乙醇分馏实验报告最新版文档格式.docx
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液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比
例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
2.为什么控制馏出液速度是1滴,2,3s,而不是1,2d/s?
答:
因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和
难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发
组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,导致分离效果
下降。
注:
本次实验回收乙醇篇二:
分馏实验报告
广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者
教师评定实验题目分馏
一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。
学习实验室里常
用分馏的操作方法。
二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差
30?
,且只有当组分间的沸点相差110?
以上时,才能用蒸馏法充分
分离。
所谓分馏(FractionalDistillation)就是蒸馏液体混合物,
使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的
混合物进行分离的方法。
即:
沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交
换而将沸点不同的物质分离出来。
实际上分馏就相当于多次蒸馏。
当
分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧
瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:
?
理论塔板;
回流比;
柱的保温。
实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦
氏分馏柱、维格尔分馏柱)。
使用该分馏柱的优点是:
仪器装配简单,
操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
能溶解油脂肪、树
脂和橡胶。
五、实验装置
六、实验步骤
(一)填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:
丙酮?
水=1?
1)及2
粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。
将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液
总体积。
继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度
及总体积。
注意温度突变时位置。
曲线,讨论分馏效率。
数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。
安装好分馏
装置。
(2)收集56,62?
以下的馏液。
此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40=%。
(3)观察62,98?
的馏液共滴。
产品:
丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。
讨论:
(很重要,
请填写~)
七、思考题篇三:
乙醇的蒸馏与分馏乙醇的蒸馏和分馏
一、实验目的
1、了解蒸馏和分馏的原理2、掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。
3、掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。
二、实验原理
(1)、蒸馏蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要
方法之一。
应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分
离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。
在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。
如果在蒸
馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。
因此可借蒸馏的方法
来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。
某些有机化合物往能和
其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。
因此,
不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
(2)分馏液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;
若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精细分离,而应当用
分馏的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与
液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。
将此蒸气冷凝
成液态,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。
这就是进行了一次简单的
蒸馏。
如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸
馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化
和冷凝。
当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分
冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。
其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分
增加。
如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次
蒸馏的效果。
这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而
在烧瓶里高沸点组分的比例高。
为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:
一是柱身装有保温套,
保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。
二是控
制一定的回流比。
三、实验用仪器和药品1、仪器:
圆底烧瓶,分馏柱,球形冷凝管,直形冷凝管,接受管,
锥形瓶,温度计,量筒,电热套,铁架台2、药品:
工业酒精40ml95%乙醇20ml
四、实验内容1、工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,(按图装配仪器)用量筒取40ml
工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,
通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的
变化。
当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为
每秒1~2滴。
记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77?
以下,77~79?
和79?
以上的馏分。
蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留0.5~1ml)以防烧瓶干
烧破裂。
量出所收集的各馏分体积,并计算回收率2。
2、乙醇——水混合物的分馏在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml,并加入1~2粒沸石,
按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银
球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管,接
引管。
取三只洁净的50ml锥形瓶作接收器,并分别贴上1.2.3号标
签。
打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈
圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度。
调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温
度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒/滴。
开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)
较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组合含量逐渐升高,
馏出液的沸点随之升高。
将低于80?
的馏出液收集在1号瓶中,80~90?
馏出收集在2号瓶中,当蒸气达到95?
时,停止蒸馏,冷却几分钟,
使分馏柱内的液体回流至烧瓶。
卸下烧瓶,将残夜倒入3号烧瓶内,测量并记录各馏分的体积。
以柱顶温度为纵
坐标,馏出液体积(ml)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论
分馏效率。
五、实验结果处理
(1)工业酒精的蒸馏
(2)乙醇——水混合物的分馏收集的馏液记入下表:
收集的馏液体积记
录如下:
(2)结果分析
五,注意事项:
1、本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的共沸物,若要得
到无水乙醇,须采用它方法除去共沸物中的水。
2、用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制温度,当溶液
开始沸腾后,应当调小加热程度,缓慢升温。
3、4、常压下的蒸馏装置必须与大气相通。
使用明火作加热源时,在
同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时,每两套装置
的相对位置必须或是蒸馏瓶对蒸馏烧瓶,或是接收器对接收器,避免
着火的危险。
5、当蒸馏出的物质受潮分解,可在接收器上连接上一个CaCl2干燥
管,以防止湿气的侵入;
如果蒸馏时有害气体放出时,则需装配气体
吸收装置。
6、
常压蒸馏的装置图:
当蒸馏沸点高于140?
的物质时,应该换空气冷凝管。
普通蒸馏装置(标准磨口仪器)篇四:
乙醇的蒸馏及沸点测定实验
报
告
.报告题目:
乙醇的蒸馏及沸点测定
专业班级:
指导老师:
刘明星学生姓名:
学号:
实验报告
生物工程何德维
1108110384年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一(实验目的
1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。
3、掌
握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二(实验原理
蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽
压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会
有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结
为液体这两个<
pclass="
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>
过程的联合操作。
因为组成液体混合
物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,
高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差
别较大(至少30?
以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的
目的。
同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的
液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),
而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2?
);
当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降
低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。
因此,不能用蒸馏法分离,
可用分馏法分离;
对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或
水蒸气蒸馏来分离提纯。
三(主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)2.烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100?
)冷凝管接
引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒(50ml)铁台
四(实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再
放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。
首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),
先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。
在一铁
架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯(内盛放大半杯的自
来水)、烧瓶(内盛放20ml的工业酒精,再加入2-3颗沸石)以及温
度计;
再从左到右接上冷凝管,用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以
固定,再接上接引管,将接引管通入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根
胶管,下端接到水源上,上端放入水槽中。
整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察,全
套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;
所有的铁夹和铁架都
应尽可能整齐地放在仪器的背部。
3、开始试验。
首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度,用酒精
灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并
有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速度为每秒钟1-2
滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时,此时,并重新换一
个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下此时的温度。
通过观察锥形瓶中
馏出液体的体积,当差不多达到有2ml时,再换上另一个锥形瓶收集,
并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度,用量筒量出换下来的馏出
液体的体积并记录。
就这样反复收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差
不多蒸馏完全,灭掉酒精灯,停止实验。
4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地方,注
意别将玻璃仪器弄坏。
再将实验桌面打理干净。
五(数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/minV/mlT/KV总/ml图一:
02.81.621.53.982.16.672.39.4312.122.52.4
14.718.062.32.6
332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.152.8
4.3
6.4
8.7
11.2
13.6
15.9
18.5篇五:
乙醇的分馏实验3乙醇的分馏实验目的
1.掌握分馏的基本原理与基本操作。
2.进一步练习有机物密度的测定。
实验原理
见本书第一部分:
实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作
——分馏。
实验装置见图3-1。
图3-1
实验用品
圆底烧瓶,韦氏(刺形)分馏柱,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,
温度计,加热套,真空接液管,锥形瓶,比重计,量筒,乙醇(65%)。
实验步骤1.仪器安装按图3-1安装蒸馏装置,热源最好选择水浴加热,圆底烧瓶、分馏柱、
冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上,接收瓶可用固定在铁架台上的铁
圈(上面放上石棉网)来支撑,安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸
馏瓶中,其它要求见蒸馏操作。
2.实验操作在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL,加入2~3粒沸石,装好分
馏装置,仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的
稳定性。
用水浴加热烧瓶,开始时可用稍大一点的火焰加热,当水浴
温度达65?
左右时,改用小火缓慢加热,注意蒸馏瓶内液体要缓慢
地开始沸腾,使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升,为此,一定要控制加
热温度,以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度,当冷凝管有液体馏出
时,要记下此刻温度计读数(初馏点)。
仔细观察温度计读数,当温
度开始平稳不再上升时,改换接收器收集主馏分。
在分馏过程中,要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。
同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。
收集1~2?
范围的主馏分,称量,用干燥过的量筒称量体积,用比重
计测量相对密度,然后与相对密度表中的数据进行对比,查出相应含
量,所得乙醇浓度应大于93%,否则必须重新分馏,直到达到要求为
止。
计算主馏分回收率,称量前馏分和残液的质量。
本实验约需6~8h。
思考题1.在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直,
2.3.4.5.在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装
填料的效率高,什么是共沸混合物,为什么不能用分流法分离共沸
混合物,在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接用煤气灯或酒
精灯加热有什么优点,分馏操作是,若加热太快,分离两种液体的
能力会显著下降,为什么,
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