氢氧化铝检验操作规程Word文件下载.docx
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3.2质量控制部负责对氢氧化铝检验操作规程的实施。
4.操作标准
4.1性状:
本品为白色粉末,无臭;
本品在水或乙醇中不溶;
在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。
4.2鉴别:
取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,加热溶解后,①滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;
分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解;
②滴加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加西素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。
4.3检查:
4.3.1制酸力:
取本品约0.12g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)
50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于250ml。
4.3.2碱金属碳酸盐:
取本品0.20g,加新沸过的冷水10ml,混匀后,滤过,滤液中加酚酞指示液2滴;
如显粉红色,加盐酸滴定液(0.lmol/L)0.10ml,粉红色应消失。
4.3.3氯化物:
取本品0.l0g,加稀硝酸6ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成20ml,滤过;
分取滤液5ml,照《氯化物检查操作规程》(编码:
TZ-JY/AK-SOP-025)依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
4.3.4硫酸盐:
取本品0.1g,加稀盐酸3ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成50ml,滤过;
取滤液25ml,照《硫酸盐检查操作规程》(编码:
TZ-JY/AK-SOP-022)依法测定,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。
4.3.5镉:
(不大于0.0002%)
取本品0.5g两份,精密称定,一份加硝酸4ml煮沸溶解后,放冷,定量转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
另一份中精密加入标准镉溶液(精密量取镉元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0µ
g的溶液)1ml,同法操作,取续滤液作为对照品溶液。
照原子吸收分光光度法(第二法),在228.8nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
4.3.6汞:
取本品1.0g两份,分别置50ml量瓶中,一份加盐酸4ml摇匀后,加水25ml摇匀,加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,混匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
另一份中精密加入标准贡溶液(精密量取贡元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含贡2.0µ
照原子吸收分光光度法(第二法),在253.6nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
4.3.7重金属:
取本品1.0g,加盐酸5ml,置水浴上蒸发至干,再加水5ml,搅匀,继续蒸发至近干时,搅拌使成干燥的粉末,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水10ml,微温溶解后,滤过,滤液中加水适量使成25ml,照《重金属检查操作规程》(编码:
TZ-JY/AK-SOP-019)(第一法)依法测定,含重金属不得过百万分之三十。
4.3.8砷盐:
取本品0.20g,加稀硫酸10ml,煮沸,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,照《砷盐检查操作规程》(编码:
TZ-JY/AK-SOP-020)(第一法)依法测定,应符合规定(0.001%)。
4.4含量测定:
取本品约0.6g,精密称定,加盐酸与水各10ml,煮沸溶解后,放冷,定量转移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
精密量取25ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25m1,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于3.900mg的A1(OH)3。
不得少于76.5%。
计算:
含量%=
×
100%
式中:
V0、V1:
分别为空白、供试品消耗锌滴定液的体积ml
c1:
锌滴定液的浓度mol/L
c2:
EDTA滴定液浓度mol/L
m:
供试品的质量g
4.5微生物限度:
取本品,照《微生物限度检查操作规程》(编码:
ZK-JY/AK-SOP-004)依法测定。
每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu;
霉菌和酵母菌总数不得过100cfu;
不得检出大肠埃希菌。
记录按照《微生物限度检验原始记录》(编码:
ZL/AK-JL-090-03)。
5.发放范围
总经理1份、生产副总1份、质量副总1份、生产部1份、质量保证部1份、质量控制部1份。
6.变更历史
变更原因或依据
变更内容
00
98年修订GMP实施及车间药品GMP认证
新制定
2004年06月06日
01
98年修订GMP新增条款
充实细化部分内容
2009年01月15日
02
2010年版《中国药典》实施
根据2010年版《中国药典》要求变更内容
2010年10月01日
03
2010年修订GMP实施
根据新版GMP要求细
化文件内容
2013年10月27日
04
药品GMP认证检查
检验记录每项下增
加签名等内容
2015年5月18日
2015年版《中国药典》实施
根据2015年版《中国药典》要求变更内容
7.记录
济宁市安康制药有限责任公司
氢氧化铝检验原始记录
编码:
ZL/AK-JL-101-05
检品名称产品批号 检验数量 供验单位
包装规格取样日期 年 月 日检验日期 年 月 日
检验依据 《中国药典》2015年版二部企业内控标准
1.性状_________________________________________________________。
检验结果:
□符合规定检验者:
校核者:
2.鉴别
取本品g,加稀盐酸l0ml,加热溶解后,显铝盐的鉴别反应。
3.检查
⑴制酸力
检验方法取本品约g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定。
每lg消耗盐酸滴定液(0.lmol/L)不得少于250ml。
测试结果
检验条件盐酸滴定液浓度编号
氢氧化钠滴定液浓度 编号
检验仪器分析天平型号_____________编号
⑵碱金属碳酸盐
检验方法取本品g,加新沸过的冷水10mI,混匀后,滤过,滤液中加酚酞指示液2滴;
如显粉红色,加盐酸滴定液(0.lmol/L)0.l0ml,粉红色应消失。
测试结果 _____________
检验条件盐酸标准溶液浓度__________ 编号________
检验仪器分析天平型号_____________编号________
⑶氯化物(不得更浓0.2%)
检验方法取本品g,加稀硝酸6ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成20ml,滤过;
分取滤液5ml,照《氯化物检查操作规程》依法测定,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,即得。
测试结果供试液浊度________标准对照液。
检验条件氯化钠标准溶液浓度_________ 编号
⑷硫酸盐(不得更浓1.0%)
检验方法取本品g,加稀盐酸3ml,煮沸溶解后,放冷,用水稀释成50ml,滤过;
取滤液25ml,照《硫酸盐检查操作规程》依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,即得。
检验条件标准硫酸钾溶液浓度_________ 编号________
⑸镉(不大于0.0002%)
检验方法取本品g两份,精密称定,一份加硝酸4ml煮沸溶解后,放冷,定量转移至50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
照原子吸收分光光度法,在228.8nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
结果计算:
标准加入法测定图:
样品称量m=
A1=A2=
V1=V2=
X(%)=
=—————————=
式中:
X-试样中镉的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样消化液中镉的质量,单位为微克(µ
g);
A2——-试剂空白液中镉的质量,单位为微克(µ
m——试样质量(体积),单位为克或毫升(g或mL);
,
V1——-试样消化液的总体积,单位为毫升(ml);
V2——测定用试样消化液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字,试样含量超过10mg/kg时保留三位有效数字。
检验条件标准镉溶液_________编号___________
检验仪器分析天平型号___________编号__________
原子吸收分光光度计型号___________编号__________
校核者:
⑹汞:
检验方法取本品g两份,分别置50ml量瓶中,一份加盐酸4ml摇匀后,加水25ml摇匀,加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,混匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
标准加入法测定图:
X-试样中贡的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1——测定用试样消化液中贡的质量,单位为微克(µ
A2——-试剂空白液中贡的质量,单位为微克(µ
检验条件标准贡溶液_________编号___________
⑺重金属(不得过百万分之三十)
检验方法取本品g,加盐酸5ml,置水浴上蒸发至干,再加水5m1,搅匀,继续蒸发至近干时,搅拌使成干燥的粉末,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水l0mI,微热溶解后,滤过,滤液中加水适量使成25ml,照《重金属检查操作规程》(第一法)依法测定。
测试结果供试液颜色__________标准对照液。
检验条件铅标准溶液浓度____________ 编号________
醋酸盐缓冲液_____________编号
⑻砷盐(0.001%)
检验方法取本品g,加稀硫酸10ml,煮沸,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,照《砷盐检查操作规程》(第一法)依法测定。
检验结果供试液颜色__________标准对照液。
.
检验条件砷标准溶液浓度___________ 编号________
检验仪器分析天平型号_____________编号
4、含量测定(不得少于76.5%)
检验方法取本品约________g,精密称定,加盐酸与水各10ml,煮沸溶解后,放冷,定量转移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
计算结果
空白滴定消耗V
取样1#消耗V1
2#V2
计算1#=
100%=
=
2#=
100%=
检验条件醋酸-醋酸铵缓冲液_________编号________
乙二胺四醋酸二钠滴定液_________ 编号________
锌滴定液____________ 编号________
检验仪器分析天平型号_____________编号
备注记录中重量以克为单位,体积以毫升为单位。
.
结论:
□符合规定 检验者:
校核者:
济宁市安康制药有限责任公司
氢氧化铝检验报告书
报告书编号:
检品名称
氢氧化铝
检验项目
全检
产品批号
规格
包装
有效期
供样单位
检验数量
取样日期
报告日期
检验依据
《中国药典》2015年版二部企业内控标准
检验项目标准规定 检验结果
〔性状〕应为白色粉末无臭,无味
〔鉴别〕
铝盐鉴别应显铝盐鉴别反应
〔检查〕
制酸力应符合规定
碱金属碳酸盐应符合规定
氯化物应不得更浓0.2%
硫酸盐应不得更浓1.0%
重金属应不得过百万分之三十
砷盐应符合规定0.001%
镉应符合规定0.0002%
汞应符合规定0.0002%
〔微生物限度〕
需氧菌总数应不得过800cfu/ɡ
霉菌和酵母菌总数应不得过80cfu/ɡ
大肠埃希菌应不得检出
〔含量测定〕应不得少于76.5%
结论
本品按《中国药典》2015年版二部、企业内控标准检验,结果符合规定。
质量负责人检验者校核者
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- 氢氧化铝 检验 操作规程