钻井液性能测试方法Word文档下载推荐.docx
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——刻度杯:
1000mL,金属或塑料制成;
——秒表:
灵敏度为0.1s;
量程为0-100℃,分度值为1℃。
2.2.2试验步骤
a.用手指堵住流出口,把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中,直到刚好注满筛子底部为止。
把刻度杯置于流出口下。
b.移去手指并同时计时,记录注满1000mL刻度杯的时间(单位为s)。
c.测量并记录钻井液的温度。
2.2.3校正
按以上步骤测定淡水的马氏漏斗粘度,在(24±
3)℃下应为(28±
0.5)s。
3表观粘度、塑性粘度、切力的测定
3.1仪器
——直读式粘度计:
(Fann)35型或同类产品;
灵敏度为0.1s;
——样品杯:
350-500mL;
量程为(0-100)℃,分读值1℃。
3.2试验步骤
a.将待测钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上,调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处。
在实验室测定时,钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min,测定温度应在(24±
3)℃(或所需温度围之);
在井场,应在尽可能短(如5min之)的时间进行,测定温度应与取样位置的钻井液温度接近(温度差值不应超过6℃),并在记录中注明—2—
取样位置和钻井液温度。
b.将粘度计的转速调至600r/min,待读值稳定后读取数值并记录。
c.将转速调至300r/min,待读值稳定后读取并记录。
d.如需要,按相同方法读取并记录200,100,6,3r/min的读值。
e.在600r/min下搅拌10s,静置10s后在3r/min下读取并记录最大读值,再在600r/min搅拌10s,并静置10min后读值并记录3r/min下的最大读值。
3.3计算
AV=1/2ф600
PV=ф600-ф300
YP=1/2(ф300-PV)=ф300—1/2ф600
G10s=1/2ф3。
I
G10min=1/2ф3。
F
式中:
ф600—600r/min下的读值;
ф300—300r/min下的读值;
ф3。
I—静止10s后3r/min下的读值;
F—静止10min后3r/min下的读值。
4滤失量的测定
4.1符号及单位
滤失量以FL表示,单位为mL。
4.2室温中压滤失量
指在室温、压力为690±
35kPa(一般近似为0.7MPa)条件下的滤失量。
4.2.1仪器
——室温中压滤失仪:
包括压滤器、支架、垫圈等,并带有压力源;
压力器容积为300-400mL,直径76.2mm,高度大于64.0mm,过滤面积为4580±
60mm2,用耐腐蚀材料制成;
——滤纸:
瓦特曼(Whatman)50型或相当的产品;
——刻度量筒:
容量为10-25mL,分读值为0.2mL;
——钢板尺:
刻度值为1mm。
4.2.2试验步骤
不同厂家生产的滤失仪外观形状可能略有不同,但试验步骤小异,均可参照本步骤执行。
a.在洁净、干燥的压滤器放一干燥的滤纸,将垫圈等按顺序装配好。
b.将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中,使钻井液液面距顶部为1cm,盖好盖子,将其悬挂在滤失仪的支架上,并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。
c.迅速加压并计时,所加压力为690±
35kPa(近似为0.7MPa)。
压力源可用氮气、二氧化碳气或压缩空气,禁止用氧气。
d.但滤出时间到30min时,将滤失仪流出口上的液滴收集到量筒中,移去量筒,读取并记录所收集的滤液的体积(单位:
mL),同时测定并记录钻井液的温度。
关闭压力源,放掉压滤器中的压力,取下压滤器,倒出其中的钻井液,小心取出带有泥饼的滤纸,用水冲去泥饼表面的浮泥,用钢板尺测量并记录泥饼厚度(单位:
mm),观察并记录泥饼质量好坏(硬、软、韧、松等)。
注:
如滤失量大于8mL,可测定7.5min的滤失量,其值乘2可得到30min滤失量的近似值,通常情况下应进行30min滤失量的测定。
e.冲洗并擦净压滤器。
4.3高温高压滤失量
目前通常是测定三种温度(150℃、150-200℃,200-250℃)条件下,压差为3450kPa失的滤失量。
4.3.1仪器
——高温高压滤失仪:
主要组件是,一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个可承受3546kPa压力的滤液接受器,并带有压力源、调压器等;
——过滤介质:
当测试温度在200℃以下时,用瓦特曼50型滤纸或同类产品;
当测试温度在200℃以上时,用戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品;
——金属温度计:
量程为0-250℃;
容量为25mL或50mL,分读值为0.2mL;
——高速搅拌器:
在负载情况下转速为11000±
300r/min,搅拌轴装有单个波形叶片,叶片直径为20.5cm,质量为5.5g;
带有样品杯,其高18cm,上端直径9.7cm,下端直径7.0cm,
—3—
用不锈钢或耐腐蚀材料制成;
4.3.2150℃HTHP滤失量的试验步骤
a.把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔中,接通电源,预热至略高于所需温度(一般高5-6℃)。
b.将待测钻井液高速搅拌1min后,倒入压滤器中,使钻井液液面距顶部约13mm,放好滤纸,盖好杯盖,用螺丝固定。
c.将上、下两个阀杆关紧,放进加热套中,把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插
孔中。
d.连接气源管线,把顶部和底部压力调节至690kPa(约0.7MPa),打开顶部阀杆,继续加热至所需温度(样品加热时间不要超过1小时)。
e.待温度恒定后,将顶部压力调节至4140KPa(约4.2MPa)。
打开底部阀杆并计时,收集30min的滤液。
在试验过程中温度应在所需温度的±
3℃之。
如滤液接收器的压力超过690kPa(0.7MPa),则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa(0.7MPa)。
记录30min的滤液体积(单位:
mL)、压力(单位:
kPa)、温度和时间。
f.滤液体积应校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。
如果所使用的的滤失仪的过滤面积为2258mm2,则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。
g.试验结束后,关紧顶部和底部阀杆,关闭电源、气源、取下压滤器,并使之保持直立的状态冷却至室温,放掉压滤器的压力,小心取出滤纸,用水冲去泥饼表面的浮泥,用钢板尺测量并记录泥饼厚度(单位:
冲洗并擦净压滤器。
4.3.3150℃以上HTHP滤失量的试验步骤
试验步骤与4.2.3所述基本相同,不同点有:
a.钻井液液面距顶部距离至少为38mm。
b.底部回压及顶部压力应根据所需温度选定(见表1),顶部和底部压力差为3450kPa(3.5MPa)。
—4—
表1不同测试温度下的推荐回压值
测试温度,℃
水蒸气压,kPa(MPa)
推荐最小回压,kPa(MPa)
100
101(0.1)
690(0.7)
121
207(0.20)
149
462(0.46)
177
932(0.92)
1104(1.09)
204
1704(1.68)
1998(1.87)
232
29.12(2.87)
3105(3.06)
(1)测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。
(2)不同厂家生产的高温高压滤失仪外观形状可能略有不同,但试验步骤小异,均可参照本步骤执行。
(3)测定温度在200℃以上时,滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。
5pH值的测定
5.1用酸度计测pH值
5.1.1仪器
——酸度计:
pH值围为0-14;
——缓冲液:
pH分别为4.0、7.0、10.0;
——蒸馏水或去离子水;
——软纱布;
量程0-100℃,分读值为1℃。
5.1.2试验步骤
按所用仪器操作说明进行。
5.2用pH试纸测pH值
a.取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。
b.使滤液充分浸透并使之变色(时间不要超过30s)。
c.将变色后的滤纸与色标进行对比,读取并记录pH值。
d.如果试纸变色不好对比,则取较接近的的精密pH试纸重复以上试验。
用pH试纸测定水基钻井液的pH值,通常只能测到0.5pH单位,如须精确测定,应使用酸度计。
6液相和固含量的测定
6.1符号和单位
钻井液的含水量以VW表示;
钻井液的含油量以VO表示;
钻井液的固相含量以VS表示,数值均以百分数表示。
6.2仪器与试剂
——固相含量测定仪:
氏固相含量测定仪或同类产品;
——量筒:
25mL或50mL;
——消泡剂;
——润湿剂;
——耐高温硅酮润滑剂。
6.3试验步骤
a.将样品杯部和螺纹出用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层,以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。
b.在样品杯注满钻井液(为了除泡,可加入2-3滴消泡剂,并缓慢搅拌)。
c.再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好,轻轻转动盖子直至完全封住为止。
注意不要堵住盖子上的小孔,安装好蒸馏器。
d.把洁净、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下,加入两滴润湿剂以便油水分离。
e.接通电源,开始加热蒸馏,直至量筒的液面不再增加后再继续加热10min,记录收集到的油水体积(单位:
mL)。
f.待冷却后,拆开样品杯并彻底洗净。
6.4计算
—5—
根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积,按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数:
VW=(V水/V样)×
VO=(V油/V样)×
VS=100-(VW+VO)
V样——样品体积,mL;
V水——蒸馏得到的水体积,mL;
V油——蒸馏得到的油体积,mL。
固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值,包括了悬浮固相(加重材料和低密度固相)和一些可溶性的物质,如盐等。
7含砂量的测定
7.1符号及单位
含砂量以CS表示,数值以百分数计。
7.2仪器
——筛框:
直径63.5mm,中间带有200目筛网,用金属材料制成。
——小漏斗:
直径大的一端可套入筛框,直径小的一端可插入含砂量管中,用金属制成;
——含砂量管:
刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记,用玻璃制成。
7.3试验步骤
a.将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处(25mL),在注入水至“水”刻度线处,用手指堵住含砂量管口,剧烈摇动。
b.将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上,使水和小于200目的固相通过筛网而被排除掉,必要时用手振击筛网,用清水清洗筛网上的砂子,直到水变为清亮。
c.将小漏斗套在有砂子的一端筛框上,并把漏斗排出口插入含砂量管,缓慢倒置,用水把砂子全部冲入含砂量管,使砂子下沉,读出并记录含砂量值(以百分数计)。
d.注明取样位置。
如果砂子外的粗固相(如堵漏材料)残留在筛网而进入含砂量管时,应在报告中注明。
—6—
8吸蓝量的测定
8.1符号
吸蓝量以MBC表示
8.2仪器和材料
——亚甲基蓝溶液:
用标准亚甲基蓝(C16H18N3SCl·
3H2O)配制成浓度为0.01mol/L的溶液。
亚甲基蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化,因此在每次配置溶液前要对其含水量进行测定。
将1.000g亚甲基蓝在93±
3℃下恒重,然后按下式对亚甲基蓝取样量进行校正:
m=3.74×
0.855/m1
m——亚甲基蓝取样量,g;
m1——恒重后的亚甲基蓝量,g。
——过氧化氢溶液(H2O2):
浓度为3%(m/m);
——硫酸溶液:
c(H2SO4)=2.5mol/L;
——注射器:
2.5mL或3mL;
——锥形瓶:
250mL;
——滴定管:
10mL;
——移液管:
0.5mL或1mL带度移液管;
50mL;
——搅拌棒;
——电炉;
——亚甲基蓝试验纸或滤纸。
8.3试验步骤
a.把2mL的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。
b.加入15mLH2O2溶液和0.5mL硫酸溶液,缓慢煮沸10min,但不能蒸干,用水稀释至50mL。
c.以每次0.5mL的量把亚甲基蓝溶液加到锥形瓶中,并旋摇30s。
在固体悬浮的状态下,用搅拌棒取一滴液体在滤纸上,当亚甲基蓝在染色固体周围显出蓝绿色环时,即已到达终点。
—7—
d.当蓝绿色环从斑点向外扩展时,在旋摇2min,再取一滴滴在滤纸上,如果蓝绿色环仍然是明显的,则已到达终点。
如果色环不出现,则继续进行滴加试验,直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。
8.4计算
吸蓝量计算公式
MBC=V1/V
V——钻井液体积,mL;
V1——滴定时消耗亚甲基蓝溶液的体积,mL。
钻井液中膨润土含量计算公式
Cb=1000·
MBC/70=14.3×
MBC
Cb——钻井液中膨润土含量,g/L。
第二篇钻井液滤液分析
1.试样
钻井液用水之试样,应为自由沉降后的清液。
钻井液滤液试样,应使用滤失仪压取。
2.仪器和器皿
——滤失仪:
——分析天平:
分度值0.0001g;
——电炉:
800-1000W;
pHS-2型,带有电极等配件。
——磁力搅拌器。
——实验室常用玻璃仪器及配套件。
3.试剂及溶液
——活性炭:
化学纯;
——氢氧化钠;
——氯化钠;
——氯化钾;
——盐酸;
——硝酸;
——甲醛;
——硝酸银标准液[c(AgNO3)=0.1mol/L]:
称取17g硝酸银,溶于1000mL水中;
——乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]:
称取3.7gEDTA用水溶解后,稀释至1000mL;
——四苯硼钠标准溶液[c(Na(C6H5)4B)=0.03mol/L]:
称取10g四苯硼钠用水溶解后,稀释至1000mL;
——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液[c((C16H33)(CH3)3NBr)=0.03mol/L]:
称取11g十六烷基三甲基溴化铵,用250mL,90%的乙醇溶解后,用水稀释至1000mL;
——氯化钡—氯化镁混合液:
称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000mL水中;
—8—
——铬黑T指示剂(5g/L):
称取0.5g铬黑T溶于40mL三乙醇胺,用水稀释至100mL;
——钙指示剂(5g/L):
称取1g钙指示剂与100g氯化钠研细混合均匀;
——达旦黄指示剂(1g/L):
称取0.1g达旦黄溶于水,稀释至100mL;
——酚酞指示剂(5g/L):
称取0.5g酚酞溶于95%乙醇,用乙醇稀释至100mL;
——甲基橙指示剂(1g/L):
称取0.1g甲基橙溶于水,稀释至100mL;
——铬酸钾指示剂(50g/L):
称取5.0g铬酸钾溶于水,稀释至100mL。
本方法所用试剂的纯度,除特别指明外,均为分析纯;
本方法所用的水为蒸馏水,除指明外所用溶液均为水溶液;
本方法所用试液按GB601《化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》和GB603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的规定配制。
4标准溶液的标定
4.10.1mol/L盐酸(HCl)标准溶液:
称取在270-300℃干燥后的基准碳酸钠0.11-0.13g(精确至0.0001g),置于锥形瓶中,加水20-30mL,溶解后加入1-2滴甲基橙指示剂(1g/L)。
用盐酸标准溶液滴定至橙色为终点,平行做2-3份,按下式试计算盐酸标准溶液的浓度:
C(HCl)=m/V×
18.87
C(HCl)——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m——称基准碳酸钠的质量,g;
V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
18.87——系数。
4.20.1mol/L硝酸银(AgNO3)标准溶液:
称取在500℃干燥后的基准氯化钠0.12-0.14g(精确至0.0001g),置于锥形瓶中,加水50mL,溶解后加入1mL铬酸钾指示剂(50g/L)。
充分摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点,平行做2-3份,按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:
—9—
C(AgNO3)=m/V×
17.11
C(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
m——称基准氯化钠的质量,g;
V——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
17.11——系数。
4.30.01mol/LEDTA标准溶液:
称取在110℃干燥后的无水碳酸钙0.20-0.25g(精确至0.0001g),置于烧杯中,少量水润湿后,慢慢加入1:
1盐酸5mL,使之完全溶解(必要时可加热),用少量水稀释,全部转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
用移液管移取25mL上述钙离子溶液于锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲液(pH=10)和2-3滴铬黑T指示剂(5g/L)。
用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色即为终点,平行做2-3份,按下式计算EDTA标准溶液的浓度:
C(EDTA)=m/V×
0.9991
C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
m——称取无水碳酸钙的质量,g;
V——滴定中消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
0.9991——系数。
4.40.03mol/L四苯硼钠标准溶液和0.03mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液:
称取在120干燥后的氯化钾0.21-0.23g(精确至0.0001g),溶于水后全部转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此钾离子溶液代替试液A,按钾离子的测定步骤进行。
另取20mL蒸馏水代替试液A,按钾离子的测定步骤测定出四苯硼钠标准溶液的体积(V’)
与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积(V”)之比(A=V’/V”),按下式计算标准溶液的浓度:
c(Na(C6H5)4B)=(m/(V1-A·
V2))×
0.6707
—10—
c((C16H33)(CH3)3NBr)=A·
c(Na(C6H5)4B)
c(Na(C6H5)4B)——四苯硼钠标准溶液的浓度,mol/L;
m——称基准氯化钾的质量,g;
V1——滴定中加入四苯硼钠标准溶液的体积,mL;
V2——滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积,mL;
A——1.00mL十六烷基三甲基溴化铵标准溶液相当于四苯硼钠标准溶液的毫升数;
0.6707——系数。
c((C16H33)(CH3)3NBr)——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的浓度,mol/L。
5试验方法
5.1滤液脱色
a.用移液管准确移取钻井液滤液5mL,加入6mol/L硝酸溶液1mL和活性炭0.5-1.0g,搅拌静置10min,若脱色效果不好,可再煮沸3-5min。
b.将已冷却的溶液用快速滤纸过滤,用水洗涤3-4次后将活性炭倾入滤纸,在用水淋洗之。
收集滤液,全部转入100mL容量瓶中并稀释至刻度(此为试液A)。
c.无色或浅色钻井液可直接取5mL稀释至100mL备用(此为试液B)。
5.2钾离子的测定
a.用移液管移取20mL试液A于100mL容量瓶中,加入20%(m/m)氢氧化钠溶液1mL,36%(m/m)的甲醛溶液1mL,10%(m/m)EDTA溶液2mL,再用移液管移取0.03mol/L四苯硼钠标准溶液50mL,用水稀释至刻度,摇匀后静置10min。
b.用干燥的漏斗、烧杯、慢速定性滤纸,过滤上述溶液,并弃去开始得到的5-10mL滤液后得到的滤液为滤液C,用移液管移取25mL滤液C于锥形瓶中,加入达旦黄指示剂(1g/L)5滴,用0.03mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定至肉色变为浅粉红色为终点。
记录消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积。
c.计算
ρ(K+)=((1/4c1V1-c2V2)/V0)×
3.910×
106
ρ(K+)——滤液中钾离子含量,mg/L;
c1——四苯硼钠标准溶液浓度,mol/L;
V1——加入四苯硼钠标准溶液的体积,mL;
c2——十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度,mol/L
V2——消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积,mL;
V0——所取滤液C的体积,mL;
106——系数。
5.3钙离子的测定
a.用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中,加入1:
2三乙醇胺溶液2mL,摇匀,再加入用2mol/L氢氧化钠调节pH值为12-14,加入约30g钙指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液
滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。
b.计算
ρ(Ca2+)=(cV/V0)×
8.016×
105
ρ(Ca2+)——滤液中钙离子含量,mg/L;
c——EDTA标准溶液浓度,mol/L
V——消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——所取试液A的体积,mL;
105——系数。
5.4镁离子的测定
2三乙醇胺溶液2mL,摇匀,再加入5mL氨—氯化铵缓冲液(pH=10)和5-6滴铬黑T指示剂(5g/L)。
用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。
ρ(Mg2+)=((cV1-V)/V0)×
4.860×
ρ(Mg2+)——滤液中镁离子含量,mg/L;
—11—
V1——滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V——滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
5.5氯离子的测定
a.用移
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