奥氏气体分析仪技术操作规程文档格式.docx
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分析纯,HGB3369
发烟硫酸:
三氧化硫含量20-30%,分析纯。
HGB3180如SO3大于30%还需用密度p=1.84g/mL的浓硫酸稀释)。
浓硫酸:
分析纯,密度p=1.84g/mL,硫酸含量为95-98%GB625
氯化亚铜:
分析纯,HG3-1287。
氯化铵:
分析纯,GB658
硫酸钠:
化学纯,HG3-123或氯化钠,化学纯,GB1266
甲基橙指示剂:
化学纯,HGB3089
纯氧:
含氧量大于99%(v/v),不含可燃组份。
液体石蜡:
HG14-458
3.2、吸收液的配制和调换
吸收液的配制以100mL计算,而实际配制量按吸收瓶容积约250mL
30%氢氧化钾溶液:
取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。
焦性没食子酸的碱性溶液:
取10g焦性没食子酸,溶于100mL30%S氧化钾溶液中。
焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,通大气的液面上应加约5mmt体石蜡油使其隔离空气。
发烟硫酸液:
三氧化硫含量为20-30%,发烟硫酸液灌入吸收管后,通大气口上应套橡皮袋以防三氧化硫外逸。
氨性氯化亚铜溶液:
27g氯化亚铜和30g氯化铵,加入100mL蒸馏水中。
搅拌成混浊液,灌入吸收管内,并加入紫铜丝,其后加入浓氨水(分析纯,密度P=0.88〜0.99g/mL)至吸收液澄清,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其隔离空气。
氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管,分前后两只吸收一氧化碳组份。
前只吸收管在使用一定次数后,须换成新配制液,后一只吸收管改为前一只吸收管。
稀硫酸溶液:
10%浓度,在100mL水中加入5.5〜6.0mL浓硫酸=1.84g/mL),滴入1〜2滴甲基橙指示剂显红色。
封闭液:
将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后(或煤气饱和蒸馏水),加入
硫酸钠或氯化钠,至室温饱和,倒出澄清液,在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸(95-98%)。
用氢氧化钠标液滴定,确定封闭液中含硫酸浓度为1.5士0.5%,即可使用(也可再加入几滴甲基橙)。
在使用一段时间后必须进行硫酸量的分析,保证硫酸含量在1.5士0.5%。
吸收液调换:
根据所分析的燃气中各组份的含量高低,各吸收液的吸收效率,决定使用次数,部分吸收液也会因长时间放置而失效。
4、分析步骤
4.1、分析前的准备工作
在装置奥氏气体全分析器之前,应先测定梳形管玻管和吸收管玻塞上端一段玻塞内体积(mL。
各玻璃活塞壳芯之间的润滑脂要上得均匀,且须旋转灵活。
量气管内和爆炸管内不应有任何油脂玷污物,应保持清洁。
检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。
方法:
把进样直通活塞,吸收管活塞关闭,将中心三通活塞处在量气管和吸收瓶梳形管连通位置,使量气管存有一定量的气体。
然后将水准瓶放在仪器上方,5分钟后气体不再减少,即
说明仪器不漏气。
各吸收管内吸收液都在活塞面,不得超过活塞。
4.2、取样、进样和分析步骤
4.2.1、取样
可采用取样瓶的排水集气法或橡皮袋(塑料袋)灌气法。
取样瓶法可用于微负压或正压气流的管道上取样,而橡皮袋(塑料袋)只能在正压气流的管道上取样。
取样瓶内所盛的应是经过过滤的硫酸钠(或氯化钠)饱和的、贮气罐内的煤气饱和水。
不论使用取样瓶或橡皮袋,取燃气前都须经样气置换3~4
次,并须注意取样时不要带入外界空气。
取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。
422、进样
先将量气管中气体排出,使量气管之液面升至零点,关闭进样直通活塞,取样瓶或取样袋之橡皮管与奥氏仪接通,而后打开取样瓶橡皮管夹子,打开奥氏仪进样直通活塞。
使样气流进量气管中约20〜30mL而后旋转中心三通活塞,将水准瓶升高,使量气管之试样放空,直到量气管液面升至零点,如此至少三次。
取足试样100mL(包括梳形管所占容积),平衡压力后(使压力与大气压相同)关闭进样直通活塞。
4.2.3、分析步骤
煤气主组份全分析的步骤按下列顺序进行,首先二氧化碳,第二为不饱和烃,第三为氧,第四为一氧化碳。
此顺序中不饱和烃和氧可前后互换,但二氧化碳必须先吸收,一氧化碳必须最后分析。
(1)二氧化碳分析
打开30痙氧化钾吸收管旋塞,与量气管接通,升高水准瓶,使量气管内的气体压入吸收管,而量气管液面上升至零点时,降低水准瓶使气体吸回量气管中,然后重新把气体送入吸收管,如此来回须吸收7-8次。
在最后一次把气
体全部吸回后(即吸收管内液面停在未吸收之原位),关闭旋塞,校正量气管内之压力与大气压相同时读取读数。
然后重复上述操作来回吸收,再读取读数V1,复核吸收读数不变时即可,缩减的体积为二氧化碳的体积。
(2)不饱和烃分析
打开盛有发烟硫酸的旋塞使上述剩余下来的气体流入吸收管中,用升降水准瓶的方法,使分析气体至少来回18次与吸收管中发烟硫酸作用,最后降低水准瓶使气体全部回收,既吸收管中的液面停留在未吸收时的原位置,关闭旋塞。
打开含有30%氢氧化钾溶液吸收管的旋塞(除去三氧化硫),用升降水准瓶的方法,使气体与30%氢氧化钾溶液反复接触4-5次,如还有酸雾,继续吸收直至读数不变。
最后将全部气体吸回后(即吸收管的液面停在未吸收时的位置),关闭旋塞校正压力,使与大气压力相同,读取读数。
而后重复上面吸收操作,直到与前次吸收读数V2相同为止。
减少的体积数即为不饱和烃的体积。
(3)氧的分析
用盛有焦没性食子酸碱性溶液的吸收管进行分析,来回至少8次,操作步
骤与上述二氧化碳分析相同,读取读数V3o
(4)一氧化碳分析
用氨性氯化亚铜溶液进行吸收,操作分三个步骤:
第一步:
用旧的一只氨性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体,至少8次后使氨
性氯化亚铜的液面保持在原来的位置,关闭旋塞。
第二步:
打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作,至少15
次,并使氨性氯化亚铜的液面保持在原来的位置上,关闭旋塞。
第三步:
打开10%硫酸的吸收管旋塞吸收气体中的氨,来回至少吸收4次后,使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的位置上,关闭旋塞。
经过三个操作步骤后,读取读数,而后再重复第二步,第三步操作直至两
次的读数V4不变,减少的体积即为一氧化碳的体积。
(4)甲烷和氢的分析
剩余气体,根据气体种类按表中所列,取不同体积的余气、加氧量和爆炸次数。
根据上表,取一定量的气体于量气管中,多余的气样存放于10%硫酸吸收
管中。
在中心三通旋塞处加氧气,旋转中心三通旋塞,混合后记下量气管读数
(为爆炸前体积V5)而后进行爆炸,爆炸次数根据上表确定。
例如分析城市燃气时,打开中心三通旋塞与爆炸管连通,再打开爆炸管旋塞,使约10mL混合气
送入爆炸管,关闭爆炸管旋塞。
上面中心三通旋塞按顺时针转45度,用高频火花器点火进行爆炸,第一次爆炸后,打开爆炸管旋塞再放入量气管剩余的气体约20mL左右,混入已爆炸气体中,关闭爆炸管旋塞,点火使之再爆炸。
在同样操作下须按规定分四次操作。
全部爆炸后,将爆炸管内爆炸后升温气体压入量气管内来回冷却,上升液面到爆炸管的玻塞处,下降爆炸管内液面高度恰为铂丝下1cm(这样即称冷却一次)。
如此从爆炸管至量气管来回冷却应严格规定为五次半。
冷却后使全部气体流入量气管中,关闭爆炸管旋塞,旋塞量气管上中心三通旋塞,记下量气管读数(即为爆炸后体积V6)。
再将此爆炸后体积用
30%KO吸收液吸收,除去二氧化碳后再读取量气管中剩余气体的体积,即为碱液吸收后的读数V7。
5、实验结果
5.1、二氧化碳的计算
设燃气试样的取样体积为V0,必须取准100mL(含梳形管的容积),则:
V0-V1
二氧化碳(CO2%=X100
V0
式中:
V1—100.0mL样气经氢氧化钾吸收液吸尽二氧化碳后的体积读数,
mL
5.2、不饱和烃的计算
V1-V2
VO
V2-剩余样气经发烟硫酸吸收管吸尽不饱和烃,再用30瘪氧化钾
溶液吸收三氧化硫后的体积读数,mL
5.3、氧的计算
V2-V3
氧气(02%=X100
V3-剩余样气经焦性没食子酸碱性溶液吸尽氧后的体积读数,mL
5.4、一氧化碳的计算
V3-V4
一氧化碳(C0%=X100
V4-剩余样气经氨性氯化亚铜溶液吸尽一氧化碳,及10%硫酸吸尽
氨后的体积读数,mL
5.5、甲烷和氢的计算
爆炸前后的体积缩减为C,即爆炸前(含加入氧)气体读数V5与爆炸后经
冷却后体积读数V6之差数,mL。
设:
参加爆炸的燃气中甲烷体积为XmL,
贝心C=V5-V6mL,X=V6-V7mL
由计算得到:
R(V6-V7)
V7—爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数,mL。
R—计算倍数
2R(C-2X)
氢气(H2)%=X100
3V0
5.6、惰性气体(N2)的计算
氮气(N2)%=100-CO2%-CnHm%-O2%-CO%-CH4%-H2%
6、注意事项
为了确保分析结果准确,吸收每种气体组份一定要吸收完全,即读数恒定,
且每次读取刻度时间前后应该一致。
吸收来回串动时,吸收管内液面不可超过活塞。
吸收剂应保持良好的吸收效率,根据分析频率,定期更换。
氧吸收剂和一氧化碳吸收剂应在液面上加约5mm的液体石蜡油,以隔绝空
气。
分析各部件应用橡皮管严接不漏,并使毛细玻璃管间紧靠在一起,不要留
有间隙。
仪器各部件不允许有油污,特别是燃烧管和量气管中要经常保持清洁。
燃烧瓶内铂丝必须防止沾有油污,燃烧时不能使封闭液淹没铂丝,以防炸
裂而漏气。
仪器无论在库存或使用时,均须仔细保管,轻拿轻放,以免损坏玻璃部件仪器所有磨砂部分,切不可以干磨,以防止损伤磨砂部分的密合性。
故所有磨砂部分均应涂上一薄层真空脂保护仪器,所有橡皮管不使用时,最好拆下洗净干燥后另放,以防止粘住或硬化的现象。
仪器在使用一段时间以后,由于爆炸瓶内铂丝部分被油污碳质所沾污,可能气体不肯爆炸。
这时,爆炸瓶必须拆下,洗净、烘干、冷却后,加入适量乙醚。
将爆炸瓶倒置一夜,放去乙醚,干燥后将浓硝酸放入,浸置数小时(这时如有大量红烟(NQ,是其发生反应)。
放去硝酸洗净后,再置入洗液,放置—夜后,放去洗液,洗净,即可使用。
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