二组份合金体系相图的绘制Word文档格式.docx
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教务处制
实验六
一实验目的要求
1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。
2.学会热电偶测温技术。
3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二实验原理
1.二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:
高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
在三相共存的水平线上,自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。
TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
2.热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1(b)为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线(Ⅰ)表示,将纯B液体冷却至TB时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,TB是定值。
曲线(Ⅲ)具有低共溶物的成分。
该液体冷却时,情况与纯B体系相似。
曲线(Ⅱ)代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为X1的液相冷却至T1,即有B的固相析出。
与前两种情况不同,这时体系还有一个自由度,温度将可继续下降。
不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小,在T1处出现一个转折。
三实验仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪,配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机,金属相图测绘软件。
1~6号样品,分别为含铅0、20、40、60、80、100%的铅锡合金
实验者自备U盘一个。
四实验步骤
1.检查1~6号样品管是否依次放在试管架上,控温探头Ⅰ是否放入加热腔内,测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2.依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关,调节SWKY―1型数字控温仪至380℃;
按“工作/置数”键使工作指示灯亮,电炉开始通电升温。
3.从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件,进入软件主界面,点击“设置坐标”,弹出对话框,设置温度范围0~400℃,时间20min。
4.从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内,待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时(整个实验期间要绝对避免温度超过400℃,以免损坏仪器),小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,把2号样品管放入加热腔内加热。
待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时,点击“开始绘图”,金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图,当温度降至140℃,点击“停止绘图”。
点击“保存”,文件名为“实验者姓名―00”,然后将1号样品管放回试管架原位置,将测温探头Ⅱ插入2号样品管内,待温度超过350℃时,小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,按照1号样品相同步骤冷却绘图,并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。
(在绘制6号样品图像的同时,把1号样品放在炉腔加热。
)完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。
五数据记录及整理
1.数据记录:
实验环境记录
大气压/KPa
室内温度/℃
实验前
100.67
31.2
实验后
100.85
30.1
(1)记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度,以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
Pb%
0
20
40
60
80
100
平台温度
/℃
229.76
180.64
180.19
178.42
173.76
325.20
拐点温度
――
205.48
185.76
252.52
294.32
――
(2)点击主界面“打开”键,在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”,用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;
打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;
打开“实验者姓名―20”,点击第一拐点,读取并记录拐点温度,并找出该曲线的平台曲线温度,并记录于下表,同时清屏;
依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
(3)退出程序“金属相图1.5”,打开程序“金属相图1.1”,设置坐标“温度0-400℃,时间20min”.点击“步冷曲线/金属相图”后,设置坐标“0-400℃”,再点击“相点坐标”,弹出对话框“金属相图坐标点”,输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数),测试次数为6。
点击“添加”,此时下方会给出6组数据填写框,在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度,在右侧依次为0、100、20、40、60、80,点击“确定”后,在主界面上点击“绘制相图”,此时软件会拟合出金属相图,保存文件名为“实验者姓名-TU”。
按键盘上“PrintScreenSysRq”键进行拷屏,将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下,文件名为“实验者姓名TU”,用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。
(4)关闭电脑,整理实验台面。
2.数据处理
(1)绘制步冷曲线(含铅量不同的)。
1样品一的步冷曲线
含量Pb:
0;
Sn:
100%
无拐点,平台温度:
229.76℃
②样品二的步冷曲线
含量Pb:
20%;
80%
拐点温度:
205.48℃;
平台温度:
180.64℃
③样品三的步冷曲线
40%;
60%
185.76℃;
180.19℃
④样品四的步冷曲线
60%;
40%
252.52℃;
178.42℃
⑤样品五的步冷曲线
80%Sn:
20%
294.32℃;
173.76℃
⑥样品六的步冷曲线
100%;
无拐点;
325.20℃
(2)绘制金属相图,找出最低共熔点的温度及组成。
金属相图
实验者
梅旭坤
沈涛
实验时间
2014.6.3
室温℃
31.2
大气压Pa
100.67
Pb%
20
40
60
80
100
拐点温度℃
229.8
205.5
185.8
252.5
294.3
325.2
平台温度℃
180.6
180.2
178.4
173.8
最低共熔点的温度:
(180.64+180.19+178.42+173.76)/4=178.25℃
组成:
Pb:
22.22%,Sn:
77.78%
六实验结果及分析
实验结果:
本实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线,并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图,测得最低共熔点的温度为178.25℃,此时的成分组成:
实验分析:
根据文献资料:
铅-锡的最低共熔点为T理=183.00(℃),ωSn理=61.9%
根据相图得出,最低共熔点:
T=178.25℃),ωSn=77.78%。
相对误差:
E1=(178.25—183.00)/183.00*100%=—2.59%
E2=(77.78-61.9)/61.9*100%=25.65%
本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%,锡含量的相对误差为26.65%。
实验误差较大。
造成实验误差的原因主要有:
(1)散热效果不佳,速率不稳定,影响了步冷曲线的绘制
(2)实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差
七思考题
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关?
答:
步冷曲线的各段斜率是指样品冷却速率,水平段的长短是指样品固液共存的持续时间。
它们和样品的组成成分、散热速率、实验温差有关。
此次实验中,样品中含有的Sn越多,步冷曲线的水平段越长,这是由于Pb的熔化热大于Sn的熔化热,也就是说熔化热越大,温度降低越迟缓,平台温度持续时间越长,水平段越长。
2.对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。
3.试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。
不同点:
绘制气-液相图时,由于气-液摩尔体积相差大,都外界压力影响大。
而固-液相图中固-液与固-液相反,摩尔体积相差小,受外界压力影响大。
实验时,气-液相图中的气-液是利用折光率来测其二元组成,而固-液相图使用热电偶来测其组成。
相同点:
都是测量物质的不同组分的图像,都是确定温度与浓度之间的关系,都是热力学平衡下的测量结果
八实验结论
此次实验用热分析法测量铅、锡二元金属相图,此次实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线,并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图,测得最低共熔点的温度为178.25℃,此时的成分组成:
77.78%,与文献理论值铅-锡的最低共熔点为T理=183.00(℃),ωSn理=61.9%相比,本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%,锡含量的相对误差为26.65%。
(1)散热效果不佳,速率不稳定,影响了步冷曲线的绘制
(2)实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差
指导教师批阅意见:
成绩评定:
指导教师签字:
年月日
备注:
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