植物营养与肥料学实验指导Word文档格式.docx
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N——盐酸标准溶液当量浓度;
2
0.014——1毫克当量氮的克数;
100——换算成百分数。
四、试剂配制:
(1)固体硼酸(化学纯)。
(2)1.0N盐酸标准溶液:
取HCl82.5毫升,用水稀释定容至1升,用标准硼砂标定。
(3)定氮混合指示剂:
0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml95%
酒精中,调pH至4.5(呈紫红色),盛于棕色滴瓶。
思考题:
你认为本实验应特别注意哪几个环节,
3
实验二过磷酸钙(或钙镁磷肥)有效磷的测定
(柠檬酸——钒钼黄比色法)
过磷酸钙主要含水溶性磷,也含少量弱酸溶性磷,二者均能被植物吸收利用,合称为有效磷。
由于许多原因,过磷酸钙的有效磷量变化较大。
钙镁磷肥中90%以上的磷均能溶于弱酸。
测定其有效磷含量有助于鉴定品质(品级)和确定施用量等。
一、方法原理
由于提取种类和测定磷方法的不同,可组合成许多测定方法(见表2-1)。
需视测定目的、磷肥种类,实验设备等选用。
表2-1有效磷的测定方法
提取剂、方法及适用的磷肥定磷方法
1、水——碱性柠檬酸铵(彼得曼溶液)分别
1、磷钼酸喹啉重
提取合并(称二次浸提法)。
适用于过磷量法、容量法
酸钙。
2、磷酸镁重量法2、2%柠檬酸提取。
适用于热制磷肥、磷矿
3、磷钼酸铵容量法
粉、过磷酸钙。
4、磷钒钼黄比色法
3、中性柠檬酸铵提取。
适用于沉淀磷酸钙。
测定过磷酸钙有效磷的化工部部颁标准法是碱性柠檬酸铵——磷钼酸铵喹啉重量法。
故确定品级、精确的试验研究应采用此法。
最为简便的组合方法是柠檬酸——钒钼黄比色法,称为快速测定法。
它用作过磷酸钙或钙镁磷肥的品质比较,确定施用量等,本实验采用此法。
柠檬酸——钒钼黄比色法原理如下:
用2%柠檬酸浸提出过磷酸钙或钙镁磷肥样品中的有效磷,在一定酸
4
度条件下与钒钼酸铵试剂生成一种黄色络合物。
所显颜色深度与磷含量成正相关,适于比色定量。
主要反应式为:
HPO+16(NH)MoO+NHVO+29HNO——?
34424433
(NH)PO?
NHVO?
16MoO+29NHNO+16HO434433432
(黄色络合物)
(1)有效磷的浸提:
称取混匀的普通过磷酸钙样品(1mm)0.5×
×
g,放入100ml三角瓶中,准确加入2%柠檬酸50ml,加塞,在20-25?
下振荡30分钟,用干滤纸过滤,弃去最初的滤液,滤液承接于干三角瓶中备用。
(2)浸出液中磷的测定:
吸取清亮滤液1.00ml,放入50ml容量瓶中,加水至约35ml,准确加入10ml钒钼酸铵试剂,再加水定容,摇匀。
放置20分钟后,用分光光度计(波长450毫微米)进行比色。
从操作步骤
(1)起做空白试验,以空白溶液调节分光光度计吸收值为零点。
用读得的吸收值查该仪器的标准曲线得比色溶液的浓度(mg/kg)。
mg/kg×
50×
50/1
PO(%)=—————————————×
2.291×
10025
6W×
10
mg/kg——标准曲线上查得的PO的mg/kg数;
25
显色体积——50ml;
分取倍数——浸出液体积/吸取浸出液体积=50/1=50;
610——将mg换算成kg的倍数;
W——样品重(g)。
上式简化后为:
5
mg/kg
PO(%)=——————×
2.29125
4W
(1)2%柠檬酸溶液:
20克结晶体柠檬酸放入烧杯中,用蒸馏水溶解,1000ml量瓶定容,摇匀后贮于棕色瓶备用。
(2)钒钼酸铵试剂:
20克钼酸铵溶于400ml蒸馏水中(A),另溶125克偏钒酸铵于300ml沸蒸馏水中,冷却后加250ml浓硝酸摇匀冷却(B)。
将(A)液缓慢注入(B)液中,最后用蒸馏水稀释至1000ml,贮棕色瓶备用。
附:
P标准曲线绘制
(1)100mg/kgP标准溶液的配制:
称取经45?
烘3小时的分析纯KHPO0.1917克于小烧杯中,用蒸馏水溶解转入1000ml量瓶后,用蒸24
馏水定容(此溶液不可长期保存)。
(2)标准曲线的绘制,分别吸取100mg/kgP标准液0、2、4、6、8、10毫升于6个50毫升容量瓶中,各加10ml2%柠檬酸溶液,按样品显色操作步骤进行。
这6个标准溶液的P浓度分别为0、4、8、12、16、20mg/kg,将读得的光密度值在坐标上绘成标准曲线或求出回归方程。
五、注释:
(1)在一般室温条件下,温度对显色影响不大,但室温过低(<
15?
)时显色较慢,需要30分钟以上才能显色完全,稳定时间可达24小时。
(2)样品与浸提剂的比率、浸提的时间和温度等对有效磷的浸出量有很大的影响;
为了相对地衡量肥料品质,应在规定的条件下浸提。
1、怎样使有效磷的浸提相对准确,
2、为什么磷的标准系列溶液中须加入1ml2%柠檬酸溶液,
6
实验三草木灰中全钾量的测定
(HCl浸提——火焰光度计法)
草木灰是我国农村广泛使用的农家肥之一,也是我国目前的主要钾肥资源之一。
其含钾量因植物材料、燃烧温度、贮存条件及时间长短的不同而有很大变化。
测定其全钾含量对鉴定其品质、确定其施用量、研究其提高质量和肥效的途径等均有重要意义。
草木灰中的钾以水溶态KCO、KSO为主,还有少量以难溶的硅酸钾2324
复盐形式存在。
其难溶性钾可用稀HCl溶解。
待测液中钾的测定方法很多,其中首推火焰光度计法,其操作简便、准确可靠。
原理如下:
含钾的待测液被吸入火焰光度计后,呈雾状与燃气混合燃烧。
在火焰高温激发下,辐射出钾元素的特征光谱(火焰呈紫红色)。
通过钾滤光片,经光电池或光电倍增管,将光能转化为电能,放大后用微电流表(检流计)指示其强度。
由钾标准液浓度和检流计读数作出工作曲线(或回归方程亦可)查出(或算出)待测液的钾浓度(ppm),然后计算样品的钾含量。
本实验选用此法,以学习和初步掌握火焰光度法测钾。
无火焰光度计时,可选用钾电极法。
四苯硼重量(容量)法等,可参看有关分析工具书。
1、待测液的制备
称取通过1mm筛的草木灰样品0.5×
g于100ml三角瓶中,加几滴蒸馏水湿润后,缓慢加入浓HCl10滴,反应微弱后,加蒸馏水15ml,盖上小漏斗,用低温煮沸30分钟,中途可加水保持原液面高度,稍冷后,用小漏斗小心转入250ml量瓶中,用水多次洗三角瓶并无损地转入量瓶中定容,充分摇匀后过滤于三角瓶中备用。
同时作空白试验。
7
2、待测液中钾的测定:
吸取滤液10ml于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,与相应的钾的标准系列一同上机测定,记录检流计读数,于标准曲线上查得其钾的浓度,以此计算结果。
K(mg/kg)×
250/10
K%=————————————————×
K(mg/kg)
=--------------×
0.125
W
50——上机测定液体积;
250/10——分取倍数;
W——样品干重(克);
610——将mg换算成kg的倍数。
KO%=K%×
1.2052
1、浓盐酸:
分析纯或化学纯原装。
2、钾标准液:
准确称取105?
烘干4-6小时的分析纯KCl1.9070g,用蒸馏水溶解并定容至1升,即为1000mg/kgK贮备液。
吸取该贮备液25ml于250ml量瓶中,用水定容,即为100mg/kgK标准原液。
分别吸取100mg/kgK的标准原液0、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0ml于50ml量瓶中,各加入与待测液等量的空白液,用水稀释至刻度,即分别为0、2、5、10、20、40mg/kg钾(K)标准系列液。
1、在配制钾标准系列溶液中,应各加入多少毫升空白液,2、明确火焰光度法的优越性及其测定原理和方法。
8
实验四化学肥料的定性鉴定
(系统鉴定法)
化肥在运输、贮存过程中,有时因包装不好,管理不当,造成标记脱落,肥料混杂,以致从外观上难于识别。
为此,在施用前必须加以鉴定。
本实验采用系统鉴定法(淘汰法)。
各种化学肥料各具有一定的特性,可据其颜色、气味、结晶形状、溶解度等物理性质和典型的定性反应,一一鉴别。
本实验根据肥料的结晶和水溶性将10种常见的氮、磷、钾未知肥料样品区分为两大类。
结晶的溶解度大的为氮、钾肥,非晶质的难溶于水的为磷肥。
再根据典型的定性反应,进行系统鉴定。
二、鉴定程序及步骤:
1、溶解性试验:
分别取编号的10种未知样品约1克,放入已编号的相应试管中,加蒸馏水10ml,摇匀,约10分钟后观察其溶解性。
凡溶解完全的、溶液清亮者为易溶。
凡溶解不到一半且显浑浊的为难溶。
结晶、易溶为氮、钾肥......见6。
2、NH鉴定:
4
分别取上述结晶易溶的氮、钾液2-3ml于试管中,各加入10%的NaOH溶液1-2ml,用酒精灯加热至沸。
凡能显著嗅到氨味或使红色试纸显著变兰者(试纸不能接触管壁),证明有NH,属铵态氮肥......见3。
9
凡无明显氨味或不能使红色石蕊试纸显著变兰者,为其他氮肥或钾肥......见4。
3、阴离子鉴定:
-
(1)HCO的鉴定:
分别(或依次)取上述固体铵态氮肥于白瓷点滴3
盘上,分别滴加入10%的HCl约1-2滴。
-2-有大量气泡产生者,即证明阴离子是HCO(CO):
33
+-HCO+H—?
HO+CO?
322
(此未知肥料可定为碳酸氢铵,该号肥料鉴定完毕,不再进行以下项目鉴定,下同)。
2-
(2)SO的鉴定:
分别取余下的肥料溶液1-2ml于洁净的试管中并4
各加5%BaCl1-2滴。
2
若有大量白色沉淀生成,且加10%HCl数滴后,沉淀仍不消失者,
2-即证明阴离子主要是SO:
2+2-SO+Ba—?
BaSO?
(此未知肥料为硫酸铵)44
-(3)Cl的鉴定:
再取余下的肥料溶液1-2ml于洁净试管中加入1%AgNO2-3滴。
3
-若有大量白色絮状沉淀生成则证明阴离子主要Cl是:
-+Cl+Ag—?
AgCl?
(此未知肥料为氯化铵)
-(4)NO的鉴定:
取余下的铵态氮肥料溶液1-2滴于瓷板上,滴加3
二苯胺试剂1-2滴。
-若产生兰色,证明阴离子为NO:
(此未知肥料为硝酸铵)
+4、K的鉴定:
+依次取无NH的氮、钾溶液1-2ml于洁净试管中,各加1%四苯硼钠4
2-3滴。
+
(1)若有白色沉淀生成,证明该未知肥料的阳离子是K,反应式如下:
++K+Na[B(CH)]—?
K[B(CH)]?
+Na654654
再按步骤3的
(2)和(3)鉴定阴离子,即可分别定名为是硫酸钾或者是氯化钾。
(2)若无白色沉淀生成,则为其他氮肥......见5。
5、尿素的化学鉴定:
取豌豆大小的上述待定结晶肥料样品于洁净试管中,加蒸馏水约1ml溶解之,逐滴加入浓硝酸约1ml,摇匀并静置。
若产生白色结晶体,则证明为尿素肥料:
CO(NH)+HNO—?
CO(NH)HNO?
223223
(硝酸脲)
6、磷酸根的鉴定:
依次取非结晶,难溶性未知肥料溶液2-3滴于洁净试管中,加酸性钼酸铵数滴。
摇匀后加SnCl液2-3滴。
(1)若显兰色为磷肥......见7。
(2)不显兰色为石灰类肥料(本次实验不做)。
7、三类磷肥的鉴定:
(1)酸碱性试验:
分别取三种磷肥溶液各5滴于白瓷比色盘上,各加入2滴pH混合指示剂(分别于比色盘上再滴蒸馏水、酸、碱液,同样加混合指示剂显色即可确定其酸碱性)。
酸性反应者,可确定是过磷酸钙。
中性或碱性者,再根据外观、物理特性能鉴别。
(2)外观鉴定:
有闪光的玻璃质粉状者,为钙镁磷肥,余下者为磷
11
矿粉。
[注]:
鉴定虽属定性,但亦须按要求操作,特别应防止样品,试剂
的污染、混合,否则会给鉴定带来困难,甚至会得出错误结果。
三、试剂配制:
(1)10,NaOH:
称10克固体氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中。
(2)1:
9HCl:
量取10ml浓盐酸溶于90ml蒸馏水中。
(3)5,BaCl:
溶5gBaCl于100ml蒸馏水中。
22
(4)1,AgNO:
溶1gAgNO于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶。
(5)1,二苯胺:
溶1g二苯胺于100ml浓硫酸中,并用棕色滴瓶贮存。
(6)1,四苯硼酸钠:
溶1g四苯硼钠于100ml蒸馏水中,若浑浊,可用滤纸过滤,然后加0.1NNaOH10滴。
此试液需新配制,宜保持一周左右。
(7)浓硝酸:
(8)钼酸铵溶液:
徐徐加8ml蒸馏水于85ml浓盐酸中(A),溶•5g•钼酸铵于42ml蒸馏水中(B);
将B液缓缓倒入A液中,搅拌匀,贮存于棕色瓶中备用。
(9)SnCl溶液:
称取2.5gSnCl.HO溶于1NHCl中,加甘油50ml222
混匀,贮存于棕色瓶备用(不宜放置过久)。
(10)pH混合指示剂:
称0.29克甲基红,0.4克溴百里酚兰,0.8•克酚酞于玛瑙研钵中混合研匀,溶于400ml95%的乙醇中,加蒸馏水580ml后,用0.1NNaOH调至pH,7(草绿色),最后定容至1升(亦可缩减10倍配制)。
此混合指示剂的变色范围是:
颜色:
红橙黄草绿深绿兰紫兰紫pH:
4567891011
12
1、在生产上还可用哪些更简易的方法鉴别以上化肥,
2、在鉴定磷酸根时,在未知肥料样品中加入的钼酸铵为何用盐酸配制,
实验记录(代实验报告)
将每项实验结果及时认真记载于下表中,以此作为实验报告
化学肥料定性鉴定结果记录表
鉴定项目及方法123456789101112肥料样品编号
颜色外
观是否结晶
溶解性
与碱作用有无+NH4NH放出3
与酸作用有无_HCO3CO气泡2
与BaCl2作用有2-SO4无沉淀
_与硝酸银作用Cl
有无沉淀
与苯二胺作用_NO3有无兰色
与四苯硼钠作+K用有无沉淀
与浓硝酸作用CO(NH)22有无结晶
与钼酸铵作用HPO24有无兰色
与混合指示剂
显何色酸碱性
酸碱性
有无玻璃质
确定的肥料名称
13
实验五植物全氮、磷、钾的联合测定
测定植物全氮、磷、钾的含量对于研究植物营养和指导施肥等技术措施的制定方面具有很重要的意义。
此外,在鉴定收获物质的品质方面也有重要意义。
氮、磷、钾联合测定的主要优点是:
只须一次处理样品,就能同时得到测定全氮、全磷、全钾等项目的待测液,从而简化了操作程序,节省了人力、时间和试剂等。
一、消化液的制备
(一)方法原理:
植物体内的氮、磷大多数以有机态存在,钾为游离的无机态。
测定植物样品中的全氮、全磷、全钾首先要将其氮、磷、钾完全无损地转化为水溶性化合物。
此过程称样品的消化,消化定容后称之为待测液。
消化的方法较多,但适宜于联合测定的主要有硫酸——高氯酸法和硫酸过氧化氢法。
本实验选用浓硫酸——过氧化氢法,其消煮液不仅可用于测定N、P、K,亦可用于Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu的测定。
其消化原理大致如下:
(1)有机物在浓硫酸的作用下脱水碳化和游离,进一步被浓硫酸和过氧化氢氧化为CO:
Δ
C(HO)————?
nHO+mCm2n2
HSO(浓)24
2HSO(浓)+C————?
2HO+2SO?
+CO?
24222
2HO+C————?
2HO+CO?
2222
水解脱氨基作用生成铵盐
(2)蛋白质————?
氨基酸——————?
NH————?
(NH)SO3424+HSOHSO224
14
(3)磷的转化:
核蛋白水解核酸水解
有机磷磷脂————?
磷酸甘油—————?
HPO34
籽酸盐H籽酸
(4)钾仍发离子态,留在溶液中。
(二)操作步骤:
用分析天平准确称取3份经烘干、磨细并全部通过20号筛的植物品,每份重0.3——0.5克左右,取4个干燥洁净的凯氏瓶(50或100ml均可),其中3个装入样品(转移样品切勿损失和粘附于瓶颈,否则须重做),另一个作空白(不加样品,其余操作均与样品同)。
用量筒往4个凯氏瓶沿壁分别注入3—5ml浓硫酸,摇混均匀后置一小漏斗于瓶口,倾斜(以30?
为宜)放在电炉上加热,逐渐升温至微沸,并不时转动凯氏瓶,使受热均匀,并使其粘附于内壁的黑色固形物冲洗入液层内。
待瓶内充满白烟(含SO)后再升高温度,当溶液呈均一棕黑色时,将瓶2
取下冷却然后逐渐滴加入30%过氧化氢约20滴(边加边摇),再于电炉上热沸2分钟,若仍呈黑色,取出冷却片刻,再逐滴加入过氧化氢10滴左右,再加热,直至消化液完全无色为止,取下小漏斗,再热沸5分钟除去过量的过氧化氢。
冷却,用小漏斗小心将消化液转入50ml量瓶中。
用蒸馏水少量多次洗凯氏瓶,并无损地转入量瓶中,至量瓶中消化液体积约40ml为止,最后再用少量蒸馏水冲洗漏斗边缘,冷却(为加速冷却,可用水淋洗)后,加蒸馏水定容。
用无磷钾滤纸过滤于三角瓶中或澄清后备用。
(三)试剂配制:
(1)浓硫酸:
分析纯,比重1.84原装。
(2)30%过氧化氢:
原装。
二、全氮的测定
15
(一)方法原理:
(1)蒸馏法:
消化液加浓碱蒸留,逸出的氨用硼酸吸收,以标准酸滴定到氮混合剂由绿色变微红色为终点,根据酸标准用量计算样品含氮量。
各步反应如下:
(NH)SO+2NaOH=NaSO+HO+2NH?
4242423
NH+HBO=NH.HBO333333
NH.HBO+HCl=HBO+NHCl333334
此法较准确,且适合各种样品,特别是含氮量较高的样品。
(2)扩散吸收法:
若无蒸馏法设备,此法是较好的方法,吸取一定体积的消化液于扩散皿(又名康维皿)外室,加浓碱后逸出的氨被内室的硼酸液完全吸收,然后用标准酸滴定内室的酸液至指示剂为微红色即为终点。
各步反应式同蒸馏法。
吸取10ml消化液于蒸馏装置的蒸馏瓶中(要用少量蒸馏水冲洗漏斗的管壁,另取2%硼酸——定氮混合指示剂溶液5ml于100ml三角瓶中(红色),置冷凝器下并将缓冲管下端接在距硼酸液面2—3cm的三角瓶中,然后用量筒往蒸馏瓶中加入3ml40%氢氧化钠液,迅即关闭玻塞,再往漏斗中注入少许蒸馏水封闭。
打开蒸汽管夹和冷凝管夹开始蒸馏,约10分钟后检查NH是否蒸馏3完全。
方法是取一滴蒸出液于白瓷板上,加一滴奈氏试剂,若不显黄色就表示蒸馏完全。
先取出三角瓶,停止加热。
将三解瓶内溶液0.01—0.02N标准盐酸滴定自兰色变微红色即为终点,记录标准酸用量(V),同时作空白,记录标准酸用量(V)。
0
结果计算:
)N×
0.014×
(消化定容体积/蒸馏用取体积(V—V0样品全N%=×
100样品干重(克)
16
(2)扩散法:
+吸待测液2.00—5.00ml(含NH—N0.05—05mg)于扩散皿外室,4
内室加入2%HBO——定氮混合指示剂溶液3ml,将扩散皿外圈涂上特制33
胶水,然后将毛玻璃盖上并留一狭缝,用注射器注入10NNaOH溶液2ml,迅速将玻璃盖严不使漏气,然后用橡皮筋固定,放平轻轻摇动,使待测液和氢氧化钠混匀,注意切勿使溶液溅入内室中,再将扩散皿小心放入40?
烘箱内24小时(此时内室溶液应为兰色)。
取下扩散皿毛玻璃盖,用半微量滴定管以0.01N标准盐酸滴定内室溶液,由兰色滴至微红色即为终点,记下盐酸用量。
以上测定须同时做空白试验。
计算:
参照蒸馏法。
(三)试剂:
1、10NNaOH溶液:
210克工业用NaOH放入500ml硬质烧杯中,加入约200ml水,不断搅动,溶解后转入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中的CO,放置几天,待NaCO沉降后,将清液吸入80ml无CO的2232水塑料试剂瓶中,加水至500ml。
此液浓度约为10N或40%NaOH。
瓶口装一碱石棉管,以防止吸收空气中的CO。
2、2%HBO—定氮混合指示剂溶液:
20gHBO(三级)溶于1升水中,3333
每升HBO溶液中加入甲基红——溴甲酚绿混合指示剂20ml,并用稀酸或33
稀碱调节至紫色(葡萄酒色),此溶液pH为4.5(混合指示剂最好使用前与HBO混合)。
3、甲基红—溴甲酚绿定氮混合指示剂:
0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%洒精,研磨至指示剂完全溶解为止,最后用加95%酒精至100ml。
4、0.01NHCL标准液:
浓HCl(比重1.19)1.67毫升,用蒸馏水稀释至1000ml,然后用标准碱或硼砂标定。
17
三、全磷的测定(钼锑抗比色法):
待测液中的磷酸与钼锑抗显色剂作用,在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸,在常温下易为抗坏血酸还原为磷钼兰,其兰色的深度与磷的含水量在一定浓度范围内服从比耳定律。
吸取待测液1—2ml于25ml量瓶中,加水10ml及2.6—二硝基酸指示剂1滴,再加与待测液
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