仪器分析课习题 2文档格式.docx
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(2)原子线和离子线;
(3)共振线和共振电位;
(4)等离子体;
(5)谱线的自吸.
2计算Cu3273.96Å
和Na 5895.92Å
的激发电位(eV) (3.78,2.10)
3谱线自吸对光谱分析有什么影响?
4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.
5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.
6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?
7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.
8选择分析线应根据什么原则?
9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线。
说明理由
铅线波长/Å
激发电位/ eV
2833.071 4。
37
2802。
001 5。
74
2873。
321 5。
63
2663。
171 5.97
2393.791 6。
50
10 说明选择内标元素及内标线的原则?
11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?
12采用K4047.20Å
作分析线时,受Fe4045.82Å
和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?
13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?
14 分析下列试样应选用什么光源:
(1)矿石的定性、半定量;
(2)合金中的铜(~x%);
(3)钢中的锰(0.0x—0.X%);
(4)污水中的Cr。
Mn.Cu。
Fe.V。
Ti等(ppm—x%).
15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:
(1)矿石的定性、半定量;
(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;
(3)卤水中的微量铷、铯.
16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.
17简述ICP光源的特点及应用.
18试比较摄谱法与光电法。
19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.
20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:
(1)单道ICP—AES;
(2)原子吸收光谱法;
(3)摄谱法原子发射光谱法
21若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 Å
波长光的一级衍射角。
(21.10)
22当一级光谱波长为5000Å
时,其入射角为60°
反射角(衍射角)为—40°
此光栅的刻痕数应为多少条/mm?
(446条/mm)
23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°
,反射角为20°
时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)?
(15.4,7。
24当某光栅(1250条/mm)的焦距为1。
6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率。
(5Å
/mm,2。
5Å
/mm)
25若光栅宽度为50mm,刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?
( 60000)
26上述光栅能否将铌3094。
18Å
与铝3092。
71Å
分开?
为什么?
27试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.
28若光谱工作范围为200—400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?
第三章 原子吸收与原子荧光光谱法
1试比较原子吸收与分子吸收光谱法。
2解释下列名词:
(1)多普勒变宽
(2)自然宽度
(3)压力变宽 (4)振子强度
(5)光谱通带
3计算在火焰温度为3000K时,Na5890Å
谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2)。
(6×
10—4)
4原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å
/mm,欲测定Si2516。
1Å
的吸收值,为了消除多重线Si2514。
3Å
和Si2519。
2Å
的干扰,应采取什么措施?
5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由。
6简述常用原子化器的类型及其特点。
7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.
8分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由。
9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?
如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?
10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.
11说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响。
12如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?
13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?
用哪些方法可消除此类干扰?
14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL。
试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?
15指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)
(1)Cu3274Å
(42S1/2-42P1/2)
(2)Cd2288Å
(51S0—51P1)
(3)Sn3034Å
(53P1-53P0)
(4)As2350Å
(42S3/2-42P1/2)
16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.
17试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较。
18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:
(1)血清中锌和镉(Zn2ug/ml,Cd0。
003ug/ml);
(2)鱼肉中汞的测定(xppm);
(3)水中砷的测定(0.xppm);
(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0。
x%);
(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm—0.x%).
19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。
第四章 紫外、可见分光光度法
1采用什么方法,可以区别n→∏*和∏→∏*跃迁类型?
2(CH3)3N能发生n→ó
*跃迁,其λmax为227 nm(ε900),试问,若在酸中测定时,该峰会怎样变化?
3 试估计下列化合物中,何者吸收的光波最长?
何者最短?
为什么?
(C>A>
B)
4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm,试问该吸收是由n→∏*还是∏→∏*跃迁引起?
(∏→∏*)
5某化合物在乙醇中λmax=287nm,其在二氧六环中λmax=295nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型?
(n→∏*)
6已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键,无210nm以上的特征紫外光谱数据,写出其结果。
(C=C—C-C-Br)
7莱基化氧有两种异构形式存在:
CH3-C(CH3)=CH—CO-CH3(І) 和CH2=C(CH3)-CH2—CO-CH3(И)
一个在235nm处有最大吸收,εmax为12000;
另一个在220nm以外无高强吸收,鉴别各属于哪一个异构体?
(λmax=235nm,І)
8在下列信息的基础上,说明各属于哪种异构体:
a异构体的吸收峰在228nm(ε=14000),而b异构体在296 nm处有一吸收带(ε=11000),这两种结构是:
(b,І;
a,И)
9 如何用紫外光谱判断下列异构体:
(a,254nm;
b,219nm;
c268nm;
d,298nm)
10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别?
(A,353nm;
B,303nm)
11计算下述化合物的λmax。
(252nm)
12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B),起uv光谱为λmax甲醇=284nm(ε9700),试问结构为何?
(A)
13计算下述化合物的λmax乙醇
(A,338nm ;
B,286nm)
14计算下述化合物的λmax
(A,254nm ;
B,274nm)
15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.
16试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系。
171.0×
10—3molL—1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0。
050。
1。
0×
10-4molL—1KMnO4溶液在450nm处无吸收,在530nm 处的吸光度为0。
420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450nm和530nm 处吸光度分别为0。
380和0。
710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度。
假设吸收池长为10nm.
(K2Cr2O7,1。
9×
10—3molL—1;
KMnO4,1。
46×
10-4molL—1)
18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏*跃迁的紫外光谱特征如下:
溶剂 环己烷乙醇 甲醇 水
λmax 335nm 320nm312nm 300nm
εmax 25 63 63 112
假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。
试计算在各种极性溶剂中氢键的强度(kJmol—1)
(乙醇,17。
15;
甲醇,26.36;
水,41。
84)
19某化合物,分子式为C7H10O,经IR光谱测定有>
C=O,-CH3,—CH2-及
>
C=C<
,UV测定λmaxEtOH=257nm,试推断其结构。
(CH2=CH—C(CH3)=CH—CO-CH3)
第五章红外光谱法
1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.
2已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm—1,试指出H-Cl键的键力常数。
(5。
1N/cm)
3HF中键的力常数约为9 N/cm:
(a)计算HF的振动吸收峰频率 (4023cm-1)
(b)计算DF的振动吸收峰频率 (4122cm—1)
4分别在95%乙醇和正己烷中测定2—戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?
5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性。
6 CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.
7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:
3020,2900,1690和1620cm-1,在紫外区,它的吸收在227nm(ε=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构。
(H2C=C(CH3)-CO—CH3)
8羰基化合物R-CO—R’,R—CO—Cl,R-CO—H,R—CO-F,F—CO-F中,C=O伸缩振动频率出现最高者是什么化合物?
(F-CO-F)
9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样?
(酰卤>
酸〉酯〉醛>酰胺)
10有一种晶体物质,据信不是羟乙基代氨腈(І)就是亚氨恶唑烷(И):
І:
N≡C-NH2+-CH-CH2OH
И:
HN=CH-NH-CO—CH2—
在3330cm—1(3.0um)和1600cm-1(6.25um)处有锐陡带,但在2300cm-1(4.35um)或3600cm-1(2。
78um)处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合?
(И)
11从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:
化合物A:
吸收带在767和692 cm—1处
化合物B:
吸收带在792cm-1处
化合物C:
吸收带在742cm—1处
( A,间位;
B,对位;
C,邻位)
12 一种溴甲苯,C7H7Br,在801cm—1处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?
(对-溴甲苯)
13一种氯苯在900和690cm—1间无吸收带,它的可能结构是什么?
(六氯苯)
14 下面两个化合物的红外光谱有何不同?
15 图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结构。
16下列基团的vC-H出现在什么位置?
-CH3, -CH=CH2, —C≡CH,—CO—H
(Ⅰ) (Ⅱ)(Ⅲ) (Ⅳ)
(Ⅰ:
2960和2870cm—1;
Ⅱ:
3040—3010cm—1;
Ⅲ:
3300 cm-1;
Ⅳ:
2720cm—1)
17顺式环戊二醇-1,2的CCl4稀溶液,在3620 cm—1及3455cm—1处出现两个吸收峰?
18下面两个化合物中,哪一个化合物vC=O吸收带出现在较高频率?
a b
(a>
b)
19某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如图5—20所示,试推断其结构。
(CH2=CH—CH2-CN)
20某化合物的分子式为C6H10O,红外光谱如图5—21所示,试推断其结构.
(异丙叉丙酮)
21某化合物的分子式为C8H14O3,红外光谱如图5—22所示,试推断其结构。
(CH3CH2CH2CO—O—CO—CH2CH2CH3)
第八章分子发光——荧光、磷光和化学发光法
1 试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。
2 阐明原子荧光、X荧光和分子荧光的产生原理.
3解释下列名词
(1)量子产率
(2)荧光猝灭(3)系间窜跃(4)振动弛豫(5)重原子效应
4区别8—14谱图中的三个峰:
吸收峰、荧光峰、磷光峰,并说明判断原则。
5若10ug/mL的核黄素的吸收曲线(实线)与荧光曲线(虚线)如图8—15所示,试拟出测定荧光的实验条件(激发光波长和发射光波长)
6阐明无机离子形成荧光化合物的条件.
7根据萘和菲的谱图(8—16,17),设计-分析方法检测其混合物中的萘、菲.
8简述流动注射分析法及其特点。
第九章激光光谱分析法
(1)自发辐射与受激辐射;
(2)拉曼散射与瑞利散射;
(3)弹性碰撞与非弹性碰撞;
(4)退偏度
2 产生激光的必要条件有哪些,并说明其理由
3试对常用的三种气体激光器(氦-氖、二氧化碳、氩离子)的特性进行比较
4 简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别
5 简述激光在分析化学中的应用
6散射光有几种?
它们各具有什么特点?
7具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱,为什么?
8根据图9-13,可得到有关CCl4产生拉曼光谱时的哪些信息,图中外层线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度,内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光的强度
9试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较
10根据图9—14推断某化合物的结构(相对分子质量为54)
第十八章色谱法原理
1用3米长的填充柱得到如图18—9所示的分离,为了得到1.5的分辨率,柱子长度最短需多少?
(0。
75m)
2已知某组份峰的底宽为40s,保留时间为400s,
(1)计算此色谱柱的理论塔板数;
(1600块)
(2)若柱长为1.00m,求此理论塔板高度 (0.625mm)
3 在某气液色谱柱上组份A流出需15.0min,组份B流出需25。
0min,而不溶于固定相的物质C流出需2.0min,问:
(1)B组份相对于A的相对保留时间是多少?
(1.77)
(2)A组份相对于B的相对保留时间是多少?
(0。
57)
(3)组份A在柱中的容量因子是多少?
(6。
5)
(4)组份B流出柱子需25.0min,那么,B分子通过固定相的平均时间是多少?
(23.0min)
4 组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460,那么,哪一个组份先流出色谱柱 (Q)
5混合样品进入气液色谱柱后,测定各组份的保留时间为:
空气45 s,丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2。
45min,丁醛3。
95min,二甲苯15。
0 min,当使用正戊烷做基准组份时,各有机化合物的相对保留时间为多少?
(丙酮1.06)
6 在某色谱分析中得到下列数据:
保留时间(tR)为5.0min,死时间(tM)为1.0min,液相体积(VS)为2。
0mL,柱出口载气体积流速(Ue)为50mL/ min,试计算:
(1)分配比k;
(4.0)
(2)死体积Vm;
(50mL)
(3)分配系数K;
(100)
(4)保留体积VR (250 mL)
7某色谱峰峰底宽为50 s,它的保留时间为50min,在此情况下,该柱子有多少块理论塔板?
(57600块)
8在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上,异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800 s和815s,设(k+1)/k=1,试问:
(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少?
(0。
414)
(2)假定调整保留时间不变,当使分辨率达到1。
00时,所需的塔板数为多少?
(47234块)
(3)假定调整保留时间不变,当使分辨率为1.5时,所需要的塔板数为多少?
(106277块)
9已知某色谱柱的理论塔板数为2500块,组份A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm,求A和B的峰底宽。
(2。
0mm;
2。
88 mm)
10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,组份A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s,求其分辨率。
(1。
05)
11柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系?
12 已知Rs=2(tR2—tR1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明Rs=
13根据范第姆特方程,推导出以A、B、C常数表示的最佳线速度和最小塔板高度。
14 长度相等的二根色谱柱,其范第姆特常数如下:
A B C
柱1 0。
18cm 0.40cm2s—1 0.24s
柱2 0。
05cm 0。
50cm2s—1 0.10s
(1)如果载气流速是0。
50cms—1,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大?
(相等)
(2)柱1的最佳流速是多少?
(1。
29cms—1)
15 当色谱柱温为150℃时,其范第姆特方程中的常数A=0。
08cm,B=0.15cm2s-1,C=0。
03 s,这根柱子的最佳流速为多少?
所对应的最小塔板高度为多少?
(u最佳=2.24cms-1;
H最小=2。
14mm)
16组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16。
40和17。
63 min;
峰底宽分别为1.11和1。
21mm,不被保留组份通过色谱柱需1。
30min,试计算:
(1)分离度 (1。
06)
(2)柱子的平均塔板数 (3.34×
103)
(3)板高H (8.71×
10—3cm)
(4)分离度RS=1.5时。
所需柱长 (60。
1cm)
(5)在长柱子上,组份B的保留时间 (35.3min)
17 假设两组份的调整保留时间分别为19及20min,死时间为1 min,计算:
(1)较晚流出的第二组份的分配比k2;
(20)
(2)欲达到分离度R=0。
75时所需的理论塔板数 (39块)
第十九章气相色谱法
1
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