标准验证 发送版Word格式.docx
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对于海水、高盐工业废水等样品,应适当减少氯化钠的使用量。
仪器设备
配置
1.气相色谱质谱仪;
2.色谱柱及干燥柱;
3.振荡器;
4.弗罗里硅土柱;
5.固相萃取装置;
6.其他实验室常见仪器。
试剂材料
1.丙酮,农残级;
2.二氯甲烷,农残级;
3.硫丹标准溶液;
4.高纯氦气和高纯氮气;
5.内标贮备液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度为4g/L,溶剂为甲醇;
6.十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶剂为甲醇;
7.其他实验室常见试剂。
操作程序
1.仪器条件设置;
2.校准;
3.样品测定;
4.空白实验。
样品的
采集与保存
样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中,用盐酸调剂pH<2,4℃下保存,7天内完成萃取,40天内完成分析。
环境设施
清洁,无振动、无强辐射。
操作人员
要求
无。
确认结果
标准满足项目的要求,实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要求。
备注说明
编制:
审核:
批准:
日期:
日期:
日期:
水质艾氏剂的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中艾氏剂的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,艾氏剂的方法检出限为0.035ug/L,测定下限为0.14ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,艾氏剂的方法检出限为0.069ug/L,测定下限为0.28ug/L。
艾氏剂经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
1.气相色谱仪;
1.二氯甲烷,农残级;
2.丙酮,农残级;
3.高纯氦气和高纯氮气;
4.内标贮备液(氘代1,4-二氯苯,氘代菲,氘代口),密度为4g/L,溶剂为甲醇;
5.十氟三苯基膦溶液(1g/L),溶剂为甲醇;
6.艾氏剂标准溶液;
清洁,无振动、无强光。
水质氘代的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中氘代的测定。
氘代经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.氘代标准溶液;
水质异狄氏剂酮的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中异狄氏剂酮的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,异狄氏剂酮的方法检出限为0.046ug/L,测定下限为0.19ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,异狄氏剂酮的方法检出限为0.031ug/L,测定下限为0.13ug/L。
异狄氏剂酮经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.异狄氏剂酮标准溶液;
水质十氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中十氯联苯的测定。
十氯联苯的方法检出限为0.001ug/L。
十氯联苯经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.十氯联苯标准溶液;
水质异狄氏剂醛的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中异狄氏剂醛的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,异狄氏剂醛的方法检出限为0.051ug/L,测定下限为0.16ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,异狄氏剂醛的方法检出限为0.029ug/L,测定下限为0.12ug/L。
异狄氏剂醛经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.异狄氏剂醛标准溶液;
水质五氯硝基苯的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中五氯硝基苯的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,五氯硝基苯的方法检出限为0.036ug/L,测定下限为0.15ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,五氯硝基苯的方法检出限为0.021ug/L,测定下限为0.084ug/L。
五氯硝基苯经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.五氯硝基苯标准溶液;
水质五氯苯的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中五氯苯的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,五氯苯的方法检出限为0.043ug/L,测定下限为0.18ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,五氯苯的方法检出限为0.030ug/L,测定下限为0.12ug/L。
五氯苯经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.五氯苯标准溶液;
水质四氯间二甲苯的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中四氯间二甲苯的测定。
四氯间二甲苯经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.四氯间二甲苯标准溶液;
水质氯丹的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中氯丹的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,α-氯丹的方法检出限为0.055ug/L,测定下限为0.22ug/L,γ-氯丹的方法检出限为0.044ug/L,测定下限为0.18ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,α-氯丹的方法检出限为0.027ug/L,测定下限为0.11ug/L,γ-氯丹的方法检出限为0.032ug/L,测定下限为0.13ug/L。
氯丹经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.氯丹标准溶液;
水质硫丹硫酸酯的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中硫丹硫酸酯的测定。
采用液液萃取(取样100ml)时,硫丹硫酸酯的方法检出限为0.043ug/L,测定下限为0.18ug/L;
采用固相萃取(取样200ml)时,硫丹硫酸酯的方法检出限为0.024ug/L,测定下限为0.10ug/L。
硫丹硫酸酯经液液萃取或固相萃取,萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。
6.硫丹硫酸酯标准溶液;
水质溴氯甲烷的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ639-2012
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中溴氯甲烷的测定。
采用全扫描方式测定时,溴氯甲烷的方法检出限为1.4ug/L,测定下限为5.6ug/L;
采用选择离子方式测定时,溴氯甲烷的方法检出限为0.5ug/L,测定下限为2.0ug/L。
(均取样5ml)
样品中的溴氯甲烷经高纯氮气或氦气的吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,可用质谱仪进行检测。
氯的含量对测定有影响,应根据氯含量加适当抗坏血酸。
2.吹扫捕集装置;
3.气密性注射器及微量注射器;
4.其他实验室常见仪器。
1.抗坏血酸;
2.标准储备液;
3.高纯氦气或高纯氮气;
4.内标标准液(氟苯和1,4-二氯苯-d4),溶剂为甲醇;
5.替代物标准溶液(二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯),溶剂为甲醇;
6.4-溴氟苯溶液;
应根据样品中氯的含量加入抗坏血酸;
当样品加入盐酸溶液后产生大量气泡时,应重新采样,不加盐酸,并在24小时内分析;
样品在4℃下保存,14天内完成分析。
清洁,无振动、无有机物干扰。
水质1,1,1-三氯乙烷的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ639-2012
本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中1,1,1-三氯乙烷的测定。
采用全扫描方式测定时,1,1,1-三氯乙烷的方法检出限为1.4ug/L,测定下限为5.6ug/L;
采用选择离子方式测定时,1,1,1-三氯乙烷的方法检出限为0.4ug/L,测定下限为1.6ug/L。
样品中的1,1,1-三氯乙烷经高纯氮气或氦气的吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,可用质谱仪进行检测。
1.气相色
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