化学物质的分离和提纯常见物质的检验教案Word文件下载.docx
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当不具备上述条件时一般可先用适当的化学方法处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法进行分离。
二、、混合物的物理分离方法—根据物质的物理性质上差异来分离
方法
适用范围
主要仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体与液体分开
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
①不断搅拌;
②最后用余热加热;
③液体不超过容积2/3
NaCl(H2O)
固+固
结晶
溶解度差别大的溶质分开
NaCl(NaNO3)
升华
能升华固体与不升华物分开
酒精灯
I2(NaCl)
过滤
易溶物与难溶物分开
漏斗、烧杯
①一贴、二低、三靠;
②沉淀要洗涤;
③定量实验要“无损”
NaCl(CaCO3)
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来
分液漏斗
①先查漏;
②对萃取剂的要求;
③使漏斗内外大气相通;
④上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不同混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管
①温度计水银球位于支管处;
②冷凝水从下口通入;
③加碎瓷片
乙醇和水、I2和CCl4
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2(HCl)
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水
NO2(N2O4)
3、化学方法提纯和分离物质的原则
1、一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质;
2、不减少欲被提纯的物质;
3、被提纯物质与杂质容易分离;
4、被提纯物质要复原;
5、除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽;
6、分离与提纯方法简便易行;
7、含多种杂质的分离与提纯,必须注意所加入试剂的顺序与用量,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去;
8、加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤,在互不影响的情况下最好一起过滤除去;
9、气体除杂时,如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象发生。
4、常见物质化学除杂方法
1、生成沉淀法,如:
MgCl2(FeCl3);
NaCl(Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-)
2、生成气体法,如:
NaCl中(Na2CO3)
3、氧化还原法,如:
FeCl3(FeCl2)
4、正盐和与酸式盐相互转化法,如:
NaHCO3(Na2CO3)
5、利用物质的两性除去杂质,如:
MgCl2(AlCl3)
6、加热分解法,如:
NaCl(NH4Cl);
Na2CO3(NaHCO3)
7、酸碱法,如:
SiO2(CaCO3);
Fe(Al)
五、过滤和蒸发
1、过滤
定义:
把不溶于液体的固态物质跟液态物质的分离的方法。
仪器:
漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)
操作要领:
“一贴、二低、三靠”
“一贴”:
滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上,是滤纸与漏斗内壁之间不留气泡。
“二低”:
滤纸边缘略低于漏斗的边缘;
所倒入的液体的液面应略低于滤纸的边缘。
“三靠”:
盛着混合液的烧杯口要靠在玻璃棒上;
要使玻璃棒靠在三层滤纸的一边;
漏斗颈的下端要紧靠在承接滤液的烧杯内壁上。
2、蒸发
给液体加热使液体受热汽化,从溶液中分离出固体的方法。
玻璃棒、铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿
操作注意事项:
①安装仪器时,要先安装好酒精灯,再根据酒精灯高度调节好铁圈的高度。
②放好蒸发皿,倒入待蒸发液体
③加热蒸发时,要用玻璃棒沿一定方向不断搅拌,防止由于局部液体温度过高,造成液滴飞溅
④如果要蒸干溶液,当蒸发皿中出现较多的固体时就应停止加热,利用余热蒸干,以防晶体过热而迸溅
⑤刚加热完毕的蒸发皿不能直接放在实验台上
⑥蒸发液体时,液体体积不能超过容器容积的2/3
3、粗盐的提纯
(1)粗盐的成分:
不溶性泥沙,可溶性Cacl2、Mhcl2及一些硫酸盐
(2)粗盐提纯的过程
实验步骤
实验装置
实验现象
溶解:
称取4g粗盐加到盛有12mL的水的烧杯中,用玻璃棒搅拌,直至粗盐不再溶解为止
粗盐逐渐溶解,盐水略显浑浊
过滤:
将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中过滤
滤纸上残留不溶性固体,滤液澄清
蒸发:
将滤液倒入蒸发皿,用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌,带出现较多固体时停止加热
水分蒸发,逐渐析出白色固体
(3)检验
(2)所得盐中是否含有SO42-
取少量
(2)中盐与试管中,向试管中加入2mL水溶解,再滴入几滴盐酸进行酸化,在向试管中加入几滴Bacl2溶液,观察现象
加入盐酸时无明显现象,滴入Bacl2溶液后,产生白色沉淀
解释
发生反应:
SO42-+Ba2+=BaSO4↓
(4)粗盐的进一步提纯
除杂时加入试剂的顺序及操作
六、蒸馏
原理:
根据沸点不同分离互溶的两种液体,如石油的分馏。
装置
注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
七、萃取和分液
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
萃取剂的选择:
和原溶液中的溶剂互不相溶;
对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
考点2物质的检验
一、物质检验的含义
1.鉴定:
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,鉴定是根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子。
2.鉴别:
鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辩论,可根据一种物质的特性区别于另一种。
3.推断:
推断是通过已知实验事实,根据性质分析推理被检验物质的组成或名称。
2、物质的检验的原则和要求
原则:
原理正确、现象明确、方法简单易行、试剂用量最少。
要求:
解答物质检验的有关题目时,应按取样、操作、现象、结论的顺序进行描述。
具体应做到:
①“先取样,后操作”。
如果样品是固体,一般先用水溶解,配成溶液后再检验。
②要“各取少量溶液分别加入几只试管中”进行检验,不得在原试剂瓶中进行检验。
③要“先现象,后结论”。
基本步骤:
外观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜色)
化学方法进一步确认(利用特征反应)
得出正确结论(根据现象作出判断)
三物质检验的一般方法
1、生成沉淀法:
加入一种试剂,使被检验的离子形成沉淀,通过沉淀特有的性质加以鉴别。
2、生成气体法:
根据加入试剂后,使被检验离子转化为气体,再根据气体的特征来判断离子的存在。
3、焰色反应法:
多种金属单质或它们的化合物在灼烧时呈现特殊的颜色,这在化学上叫焰色反应(但属物理方法)。
可用此种方法检验的金属或金属离子的存在。
金属阳离子Na+K+ 火焰颜色黄浅紫
测定方法:
用铂丝(可用光洁无锈的铁丝等)蘸含有某阳离子的化合物或其溶液少许,放在酒精灯火焰灼烧,就可以看到火焰的颜色。
注意观察钾元素的焰色要透过蓝色的钴玻璃,每次使完后都要用稀盐酸洗净铂丝,并在火焰上灼烧到没有颜色再使用。
4、显色法 ①指示剂变色:
H+和OH—检验方法。
②Fe3+检验用KSCN溶液,显血红色。
四、常见气体的检验
气体
色、态、味
检验方法
现象
H2
无色、无味气体
点燃纯氢气
火焰浅蓝色
与空气混合点燃
有爆鸣声
O2
用带火星的木条
木条复燃
Cl2
黄绿色、有刺激性
气味气体
湿润KI淀粉试纸
试纸变蓝
NH3
无色、有刺激性
浓盐酸
产生白烟
湿的红色石蕊试纸
CH4
点燃
浅蓝色火焰
溴水
不褪色
酸性KMnO4溶液
C2H4
无色稍有气味气体
火焰较亮
褪色
C2H2
火焰明亮、有黑烟
CO2
无色无味气体
通入澄清石灰水
变浑浊
放入燃烧的小木条
火焰熄灭
CO
蓝色火焰
澄清石灰水
无变化
加热时通过CuO
CuO变红,尾气可使
澄清石灰水变浑浊
SO2
无色有刺激性气味
通入品红溶液中然
后加热
开始褪色,加热后又
变为红色
NO
无色
暴露在空气中
迅速变为红棕色
NO2
红棕色、有刺激性
气味的气体
溶于水后加溶液中
加紫色石蕊试液
溶液变红
通入AgNO2
五、几种重要阳离子的检验
物质
H+
能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
Na+、K+
用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。
Ba2+
能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀HNO3。
Mg2+
能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
Al3+
能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
Ag+
能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
NH4+
铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。
Fe2+
能与少量NaOH溶液反应,开始时生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。
或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。
有关反应方程式为:
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-。
Fe3+
能与KSCN溶液反应,变为血红色溶液;
能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
Cu2+
蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应,生成蓝色的氢氧化铜沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。
含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
六.常见阴离子的检验
OH-
能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
C1-
能与AgNO3溶液反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成
。
Br-
能与AgNO3溶液反应,生成淡黄色AgBr沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。
I-
①能与AgNO3反应,生成黄色AgI沉淀,沉淀不溶于稀HNO3。
②I-也能与氯水反应生成I2,使淀粉溶液变蓝
SO42-
先加稀盐酸酸化无沉淀,再加氯化钡溶液有白色沉淀。
SO32-
①浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。
②能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
注:
BaSO3在硝酸中也不溶解,而是转化为BaSO4沉淀,但有NOx放出。
S2-
能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应,生成黑色PbS或CuS沉淀。
CO32-
能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
HCO3-
①取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。
或②向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀生成,同时放出CO2气体。
PO43-
含PO43-的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。
NO3-
浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热,放出红棕色气体。
NO3-+H2SO4=HSO4-+HNO3,Cu+4HNO3
Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O。
考点3实验方案需设计注意的问题
1.制备实验方案的设计
制备实验方案的设计,对巩固元素化合物知识和拿握好各类有机物之间的相互转化关系,全面训练实验技能,培养分析问题和解决问题的能力是有益的。
制备实验方案的设计,应遵循以下原则:
(1)条件合适,操作方便;
(2)原理正确,步骤简单:
(3)原料丰富,价格低廉;
(4)产物纯净.污染物少
即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设计合理的实验装置和实验操作步骤
2.性质实验方案的设计
(1)探索性实验、性质实验方案的设计要分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质,而后据此分别设计出合理的实验打案去探索它所可能具有的性质
(2)验证性实验、性质实验方案的设计要对物质具备的性质去求证,关键设计出简捷的实验方案,简便宜行,现象明显,且安全可行。
3.物质检验实验方案的设计
(1)检验是根据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化,沉淀的生成和溶解,气体的产生和气味,火焰的颜色等,进行判断推理。
(2)物质检验的一般要求
反应的条件
反应的选择性
明显的外部特征
选择性高
适宜的酸度、碱度、浓度、温度
速率快
排除干扰物质
反应完全
(3)物质的检验的基本思路和步骤
①对物质进行初步推断,外观观察;
②试样准备;
③检验得出结论,分析现象。
三、例题精析
【例题1】
【题干】在粗盐提纯的实验中,蒸发时正确的操作是( )
A.把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B.开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C.待水分完全蒸干后停止加热
D.蒸发皿中发现大量固体时即停止加热
【答案】D
【解析】“粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、蒸发等基本操作内容,三项操作均要用到玻璃棒。
为达到提纯目的,过滤后要使用澄清滤液进行蒸发,而加热至蒸发皿中发现大量固体时即停止加热,利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。
【例题2】
【题干】下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是( )
A.用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B.用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C.用分液法分离乙醇和乙酸的混合物
D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物
【答案】B
【解析】A项,胶体的提纯应用渗析的方法;
C项,乙醇与乙酸互溶,不能用分液法分离;
D项,由于碘易升华,而氯化铵加热易分解,冷却又重新化合生成氯化铵,所以通过加热法不能分离碘和氯化铵的混合物.
【例题3】
【题干】完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()
A
B
C
D
实
验
用CCl4提取
溴水中的Br2
除去乙醇中的苯酚
从KI和I2的固体
混合物中回收I2
配制100mL0.1000
mol·
L-1K2Cr2O7溶液
装
置
或
仪
器
【答案】A
【解析】
选项
具体分析
结论
四氯化碳提取了溴后和水分层,利用分液漏斗分液可以分开二者。
正确
乙醇和苯酚都为有机物互溶,且二者都是液体,不能用过滤的方法分离二者。
错误
加热时碘升华从碘化钾中分离,应回收升华的碘。
仪器还需要100mL的容量瓶。
【例题4】
【题干】常温下,下列各组物质不能用一种试剂通过化学反应区别的是()
A.MnO2CuOFeO B.(NH4)2SO4K2SO4NH4Cl
C.AgNO3KNO3Na2CO3 D.Na2CO3NaHCO3K2CO3
【解析】A项物质可利用浓盐酸区别开来;
B项利用Ba(OH)2溶液区别;
C项可利用稀盐酸区分;
只有D项不能用一种试剂进行区别。
【例题5】
【题干】氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。
为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,在将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题:
(1)起始滤液的pH____7(填“大于”、“小于”或“等于”),其原因是________。
(2)试剂I的化学式为________,①中发生反应的离子方程式为_________________。
(3)试剂Ⅱ的化学式为__________________,②中加入试剂Ⅱ的目的是___________;
(4)试剂Ⅲ的名称是________________,③中发生反应的离子方程式为__________;
(5)某同学称取提纯的产品0.7759g,溶解后定定容在100mL容量瓶中,每次取25.00mL溶液,用0.1000mol·
L-1的硝酸银标准溶液滴定,三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL,该产品的纯度为__________________________。
(列式并计算结果)
【答案】:
(1)大于,强酸弱碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性
(2)BaCl2,SO42-+Ba2+=B
aSO4↓、CO32--+Ba2+=BaCO3↓
(3)K2CO3,除去A中的Ba2+离子
(4)盐酸,CO32-+2H+=CO2↑+H2O
(5)w=
(1
)起始滤液中含有碳酸钾,碳酸根水解呈碱性,故溶液的pH大于7;
(2)要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根,应加入过量的钡离子,又不能引入其它离子,因此选用BaCl2溶液,SO42-和CO32-均能反应。
(
3)要除掉多余的钡离子,所需试剂必须既能除去过量的Ba2+,又不能引入其它杂质且过量离子较易除去,因此选用K2CO3。
(4)要除掉多余的碳酸根,要滴加过量的盐酸;
(5)计算样品的纯度,注意0.7759g样品配成100ml溶液,每次只取25ml;
另外从本题所给数据来看需保留四位有效数字。
四、课堂运用
【基础】
1.以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
2.实验室常用氢氧化钠溶液吸收氯化氢尾气,以防止环境污染。
下列既能吸收尾气,又能防止溶液倒吸的装置是( )
3、下列实验操作或实验事故处理正确的是( )
A.实验室制溴苯时,将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B.实验室制硝基苯时,将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C.实验时手指不小心沾上苯酚,立即用70℃以上的热水清洗
D.实验室制乙酸丁酯时,用水浴加热
4、下列有关实验原理或操作正确的是( )
A.选择合适的试剂,用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2
B.制备乙酸乙酯时,向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸
C.洗涤沉淀时(见图2),向漏斗中加适量水,搅拌并滤干
D.用广泛pH试纸测得0.10mol·
L-1NH4Cl溶液的pH=5.2
5、下列实验中①配制一定物质的量浓度的溶液;
②用pH试纸测定溶液的pH;
③过滤;
④蒸发;
⑤硫酸铜晶体里结晶水含量的测定,操作过程中均必须要用到的仪器是( )
A.烧杯 B.玻璃棒
C.胶头滴管D.漏斗
答案及解析
1、D【解析】A项为蒸馏,用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离;
B为渗析,用于胶体的净化;
C为过滤,用于固体与液体的分离;
D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作,不属于分离物质的操作。
本题考查的是分离的基本操作原理。
2、B【解析】本题中A装置虽然能防止倒吸,但会有氯化氢逸入空气而造成环境污染。
C、D装置中进气管插入了液面以下,不能起到防止倒吸的作用。
3、A[解析]此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。
实验室制取硝基苯时,首先滴加浓硝酸,然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸,最后加苯,B错;
手指上沾上苯酚,用热水清洗会造成烫伤,C错;
制取乙酸丁酯时,不需要水浴加热,直接加热即可,D错。
4、B【解析】本题主要考查的是实验的基本知识。
A项,不能用图1装置收集NO;
B项,实验室制备乙酸乙酯时,先在试管中放入乙醇,再慢慢加入浓硫酸,冷却后,再加入乙酸;
C项,洗涤沉淀,在过滤器中的沉淀中,加入蒸馏水,浸没沉淀,让水自然流下,不用玻璃棒搅拌;
D项pH试纸所测溶液pH值只能测整数值,D错误。
总结分析可知,本题选B项。
5、B【解析】本题考查的是化学实验的基本操作:
①中物质溶解和溶液转移时,②中蘸取溶液时,③溶解和过滤时,④和⑤搅拌时都要用到玻璃棒。
【巩固】
6、下图中对实验仪器名称的标注或实验操作,正确的是( )
7、为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO
及泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作。
其中正确的操作顺序是( )
①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3溶液⑤加过量BaCl2溶液
A.①④②⑤③ B.④①②⑤③C.②⑤④①③D
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