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1.2.4基于量子点体相异质结太阳能电池5
1.2.5量子点敏化太阳能电池5
1.3量子点发展历史6
2CdSe量子点太阳能电池的研究8
2.1研究理论8
2.2CdSe材料在太阳能电池中的应用8
2.3CdSe量子点的制备9
2.3.1高温有机液相合成法9
2.3.2水热(溶剂热)合成法10
2.3.3电化学沉积法10
2.3.4气相沉积法11
2.3.5激光烧蚀法11
2.3.6CdSe纳米线、纳米管和Se/CdSe核壳结构的合成11
3结论13
参考文献14
引 言
太阳能电池是很有前景的可再生能源,有望解决日益加剧的能源危机。
一般来讲,太阳能电池基本上是一种大面积的不施加偏压的pn结器件。
当太阳光照射这种pn结器件时光能便转化为电能。
[2]太阳能电池的主要参数包括短路电流(JSC)、开路电压(VOC)、填充因子(FillFactor,FF)、量子效率(QuantumEfficiency)、串联电阻(RS)和并联电阻(RSh)等。
太阳电池可以分为两大类:
一类是基于半导体p-n结中载流子输运过程的无机固态太阳电池,另一类则是基于有机分子材料中光电子化学过程的光电化学太阳电池。
单晶GaAs太阳电池、晶体Si太阳电池和Si基薄膜太阳电池属于第一类,而染料敏化太阳电池和聚合物太阳电池属于第二类。
第一类太阳电池已经产业化或商业化,而第二类太阳电池正处于研究与开发之中。
[3]
光能转化为电能的过程简单来讲大体包括载流子的光产生、载流子分离和载流子输运等三个主要阶段。
当一个光子碰撞太阳能电池有源层时,若光子能量小于有源层材料的禁带宽度时,光子从太阳能电池有源层中透射而过;
当光子能量等于或大于有源层材料的禁带宽度时,光子被太阳能电池的有源层吸收,多余的能量将会转化为热能。
在太阳能电池中,[4]载流子的分离存在两种主要方式:
(1)载流子在电池内建电场作用下的漂移运动;
(2)载流子在电池中由于浓度梯度的存在而产生的扩散运动。
在较厚的太阳能电池中由于在有源区不存在电场,载流子的主要分离方式是扩散,从而对于这些电池来说少数载流子的扩散长度必须要能与电池厚度相当。
在较薄的电池中,由于缺陷的大量存在少数载流子的扩散长度通常很短,因此载流子的主要分离方式是在内建电场作用下的漂移运动。
太阳能电池的n型半导体端和P型半导体端通过金属-半导体欧姆接触的方式形成两端电极,电极与外部负载相连。
在电子-空穴分离后,如果载流子还未到达两端电极,它们将主要通过扩散的方式在中性区运动。
n型半导体端自身所产生的电子以及通过半导体"
结"
收集的电子会通过n端电极、外部导线、负载到达P端金属-半导体接触电极,然后与P端空穴复合。
1)太阳能电池
第一代太阳能电池:
基于硅的太阳能电池是世界上首先发明并且利用的太阳能电池。
作为第一代可利用的并且商业化的太阳能电池,它有着其他电池不可比拟的优点:
高效率。
商业产品可以达到15%~18%。
正因为如此,现如今,硅太阳能电池仍然占据着太阳能电池行业的领头羊,并且占据着市场上的大部分份额。
不管怎样,单晶硅在效率提高上有一定的限制,并且制作工艺比较复杂。
另外,高纯单晶硅片十分贵重,这造成了单晶硅电池的价格十分高,并且能源回收期十分长。
2)第二代太阳能电池:
随着科学技术的发展,各种工艺的研发,薄膜技术造就了第二代太阳能电池即薄膜太阳能电池。
太阳能电池的原理没有变化而是从材料和工艺上进行了改进。
第二代太阳能电池采用薄膜活性层,使用更少的材料和更简单的制作工艺,价格相对单晶硅电池来说十分便宜。
铜铟镓硒(GIGS),GdTe,非晶硅,纳米硅等等半导体材料是最常用的材料,并且在商业上应用也十分的广泛。
作为直接带隙半导体,薄膜半导体材料比硅有高的吸收效率,并且薄膜厚度小于lum,这比硅薄100-1000倍。
但是第二代太阳能电池的效率相对第一代太阳能电池来说比较低,未来的发展前景尚未明确,有待重新评估。
由于第二代太阳能电池制备简单方便,材料利用率高,现在已经在市场份额上占有一定的比例。
3)第三代太阳电池:
第三代太阳能电池是电池技术的前进,研究人员期待第三代太阳能电池有着不错的电池效率,并且价格比第一代电池低。
这些电池是基于小分子,共轭聚合物和有机无机复合太阳能电池。
例如,多层无机太阳能电池是当今最有效率的太阳能电池。
它包含多层光伏层,几乎吸收全部的太阳光谱,产生尽可能多的电子。
在单禁带太阳能电池,由于不能传输宽禁带范围的光子成为电能,因此效率比较低。
而多层光伏层解决了这一问题,可以通过卷对卷技术进行生产。
[5]
1量子点太阳能电池
1.1量子点基本原理
1.1.1量子点
量子点(quantum
dot)是准零维(quasi-zero-dimensional)的纳米材料,由少量的原子所构成。
粗略地说,量子点三个维度的尺寸都在100纳米(nm)以下,外观恰似一极小的点状物,其内部电子在各方向上的运动都受到局限,所以量子限域效应(quantum
confinement
effect)特别显著[6]。
量子点作为新兴的纳米级材料,在社会生活和科技发展中有着重要的应用。
而量子点合成的工艺的优良对其性能有着关键的影响,因此S们在合成过程中,注意细节是重点,争取得到最优良的量子点。
量子点的合成环境也起着关键的作用,作为纳米级材料,微量杂质就可能引起量子点性能的下降,所以在具体实验操作过程中,我们要既简单又成熟的完成量子点的制备,只有这样才能真正的符合实际需要,才能在以后的工业发展之中,立于不败之地,成为实际中的应用。
我们通过有机热溶剂法制备得到CdSe量子点,并通过测试分析量子点的各种特性,测试后我们可以看到量子点的荧光特性,吸收光谱,光致光谱以及分散性都比较优良[7]。
通过这些特性我们就可以进行分析从而合成性能更加优良的量子点,期望获得优秀的量子点在实际中进行应用。
分析量子点的优良特性后可以对生产的工艺进行反馈,又可以研究其应用性,因此下面的工作中我们会利用这些特性进一步分析量子点,为以后的量子点的实际应用做好基础工作。
量子点有很多的优点:
①吸光范围可以通过调节颗粒的组分和尺寸来获得,并且可以从可见光到红外光;
②化学稳定性好;
③合成过程简单,是低成本的吸光材料;
④具有高消光系数和本征偶极矩,电池的吸光层可以制备得极薄,因此可进一步降低电池成本;
⑤相对于体相半导体材料,采用量子点可以更容易实现电子给体和受体材料的能级匹配,这对于获得高效太阳能电池十分关键。
更重要的是,量子点可以吸收高能光子并且一个光子可以产生多个电子-空穴对(多激子效应),理论上预测的量子点电池效率可以达到44%。
[8]因此,量子点太阳能电池常常被称作第3代太阳能电池,具有巨大的发展前景。
1.1.2基本原理
半导体量子点是一种准零维的纳米材料,一般由少量的原子构成,又称为半导体纳米超微粒。
半导体量子点是一种典型的小量子体系,常被称为“人造原子”、“超晶格”。
由于量子点三个维度的尺寸一般都在1~100nm之间,其内部电子在各方向上的运动都受到局限,因而表现出不同于半导体体材料的特性,如量子限域效应、表面效应、量子尺寸效应等。
使其作为新型发光材料、光催化材料、光敏传感器等方面具有特殊的潜在应用前景。
与太阳能电池联系紧密的是量子尺寸效应、表面效应、多激子产生效应。
对于半导体材料来说,当其粒径尺寸下降到与其激子波尔半径相当时,将存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据分子轨道能级,而且其能隙随粒径减小而不断变宽,这种现象被称之为量子尺寸效应。
量子尺寸效应可以使量子点在其吸收光谱中出现一个或多个明显的激子吸收峰并且随着量子点尺寸的减小而不断蓝移,因此可以通过改变量子点的尺寸来调控其光学吸收波长,从而使得胶体量子点在太阳能电池中的应用中具有了独特的优势。
表面效应,纳米材料所具有的另一个显著特点是比表面积大,纳米晶的尺寸越小,其比表面积越大,表面原子数占全部原子数的比例越高。
随着表面原子数的增多,表面原子配位不足,不饱和键和悬挂键增多,使表面能迅速增加。
其表面原子由于具有很高的活性,非常不稳定,很容易与其他原子结合。
胶体量子点表面大量的表面态缺陷会影响其光学及电学性能,而且其巨大的表面能给量子点及其太阳能电池的制备、保存和使用带来了挑战。
因此研究评价并提高量子点太阳能电池的稳定性成为该领域的一项重要课题。
[9-10]多激子产生效应是指单个入射光子可以产生两个甚至多个电子-空穴对(激子)的现象。
一个高能量入射光子(能量至少是材料禁带宽度的两倍)产生了一对高能激子,高能量的导带电子以碰撞电离的形式释放部分能量并回落到导带底,所释放的能量则引起一个甚至更多新激子的产生,从而一个入射光子最终产生了两个甚至多个激子。
可以说,多激子产生过程也是碰撞电离的过程,它是俄歇复合的逆过程。
1.2量子点太阳电池的分类[11]
目前,量子点太阳能电池主要分为肖特基太阳能电池、耗尽型异质结太阳能电池、极薄层太阳能电池、体相异质结太阳能电池、有机-无机异质结太阳能电池和量子点敏化太阳能电池等,具体说明如下:
1.2.1肖特基量子点太阳能电池
肖特基量子点太阳能电池的结构非常简单,在导电玻璃上涂覆量子点层,再在量子点层上加载金属阴极即可。
它的优点在于:
第一,结构简单,量子点层可以通过喷雾涂覆或者喷墨打印的方式获得,有利于工业化生产;
第二,量子点层的厚度仅为100nm左右,可以进一步降低电池成本。
但是,肖特基量子点太阳能电池有一些缺点:
首先,少数载流子(这里为电子)必须在到达目标电极前穿过整个量子点层,易产生较严重的复合;
其次,金属-半导体界面的缺陷态导致费米能级的钉扎现象,降低了电池的开路电压,所以肖特基量子点太阳能电池的开路电压一般较低。
加拿大多伦多大学和阿卜杜拉国王科技大学(KAUST)TedSargent领导的研究组近期在胶体量子点(CQD)薄膜的研发方面获得重要突破。
研究人员采用廉价的硫化铅(PbS)量子点制备胶体量子点太阳能电池,获得了7%的光电转换效率。
该研究的相关成果发表在《自然·
纳米技术》(NatureNanotechnology,2012)上。
1.2.2耗尽型异质结量子点太阳能电池
耗尽型异质结量子点电池的主要特点是量子点吸光层像三明治一样夹在金属电极和电子传输层〔一般为二氧化钛(TiO2)〕之间,电子流向TiO2层而不是金属电极,因此其电池的极性是反转的。
由于耗尽层存在内建电场,阻止了空穴从TiO2向量子点层的传输,有利于电子、空穴的分离。
耗尽型异质结量子点电池具有以下几个优点:
第一,少数载流子的分离和转移效率得到提高;
第二,由于耗尽层存在内建电场,在一定程度上抑制了电子从TiO2回流到量子点层;
第三,开路电压得到提高。
采用PbSQDs的耗尽型异质结量子点太阳能电池的光电转化效率已经超过了5%。
1.2.3极薄吸收层量子点太阳能电池
极薄吸收层量子点电池的基本结构是,极薄的量子点层(约150nm厚,i型)作为主要的光吸收层,像三明治一样夹在n型无机半导体〔一般为TiO2或氧化锌(ZnO)〕和p型无机半导体〔一般为碘化亚铜(CuI),异硫氰酸胍(CuSCN)等〕中间。
半导体和量子点层的接触面积、量子点层厚度对于电池效率影响较大。
目前,以三硫化二锑(Sb2S3)为量子点层材料的TiO2/Sb2S3/CuSCN的极薄吸收层太阳能电池效率为3.37%。
1.2.4基于量子点体相异质结太阳能电池
由于非常适合卷对卷(roll-to-roll)生产工艺,基于量子点体相异质结太阳能电池成为目前研究热点之一。
相比于其他聚合物电池,这种基于量子点的聚合物电池可以有效地提高光吸收效率。
而量子点的种类、表面形貌和分散性对电池效率影响较大。
目前,此类电池的效率为6.18%。
1.2.5量子点敏化太阳能电池
量子点敏化太阳能电池与传统染料敏化太阳能电池的工作原理、电池结构特征和电子转移过程基本相同,主要差异在于:
以无机窄禁带量子点取代传统的钌染料或有机染料作为敏化剂,即以量子点敏化的多孔n型半导体纳晶层(TiO2为主)为光阳极,加上含有氧化还原电对的电解液(以S2-/S22-为例)及具有催化活性的对电极构成。
当太阳光照射量子点,量子点的电子、空穴对发生分离,电子从价带跃迁到导带并注入到TiO2导带中,通过TiO2多孔膜扩散到导电玻璃,经由负载到达对电极,在对电极还原电解液中的氧化态物质S22-;
同时,量子点中的空穴被电解液中的还原态物质S2-还原而完成一个循环。
目前的量子点敏化太阳能电池的最高效率为5.4%。
另外,有机-无机异质结量子点太阳能电池与量子点敏化太阳能电池的区别较难界定,二者之间是有交集的,因此也有一些人把有机-无机异质结量子点太阳能电池、极薄吸收层量子点太阳能电池归结为量子点敏化太阳能电池。
1.3量子点发展历史
现代量子点技术要追溯到上世纪70年代中期,它是为了解决全球能源危机而发展起来的。
通过光电化学研究,开发出半导体与液体之间的结合面,以利用纳米晶体颗粒优良的体表面积比来产生能量。
初期研究始于上世体80年代早期2个实验室的科学家:
贝尔实验室的LouisBrus博士和前苏联Yoffe研究所的AlexanderEfros和Victor.I.Klimov博士。
Brus博士与同事发现不同大小的硫化镉颗粒可产生不同的颜色。
这个工作对了解量子限域效应很有帮助,该效应解释了量子点大小和颜色之间的相互关系,也同时也为量子点的应用铺平了道路。
1997年以来,随着量子点制备技术的不断提高,量子点己越来越可能应用于生物学研究。
1998年,Alivisatos和Nie两个研究小组分别在Science上发表有关量子点作为生物探针的论文,首次将量子点作为生物荧光标记,并且应用于活细胞体系,他们解决了如何将量子点溶于水溶液,以及量子点如何通过表面的活性基团与生物大分子偶联的问题,由此掀起了量子点的研究热潮。
2005年,sargent小组首次在胶体量子点中发现光伏效应,之后由PbS或PbSe量子点作为有源层的太阳能电池迅速发展。
不同的太阳能电池结构也逐渐得到开发,包括metal/CQD薄膜,oxide/CQD薄膜,organiclayer/CQD薄膜和CQD/CQD薄膜。
09年之前,简单三明治结构的肖特基太阳能电池被广泛研究,TCO或ITO作为衬底并与量子点形成欧姆接触,Ca,Mg和Al作为电极。
2008年,sargent小组报道了能量转化效率超过1%的PbS量子点/A1肖特基结太阳能电池,其短路电流密度、开路电压、填充因子和能量转化效率分别为12.3mA/cm2、0.33V、44.4%和1.8%。
2009年,Alivisatos小组利用PbSXSei_X合金量子点制备了ITO/PbSe/Al结构的肖特基结电池,其能量转化效率为3.3%。
2011年,Alivisatos小组又利用直径为2.3nm的超小PbSe量子点制备了ITO/PEDOT/PbSe/Al结构的肖特基结电池,电池的能量转化效率达到了4.57%。
尽管肖特基太阳能电池结构简单,容易制备,但是其自身存在一些缺点。
肖特基结位于电池的背电极,光从顶电极入射要穿过很厚的有源层才能达到金属背电极从而被收集,在此过程中,这些光生载流子特别是蓝光光生载流子非常容易复合损失掉。
若要提高蓝光波段的效率,有源层需要做的很薄,但这又限制了光吸收。
另外,肖特基电池的电压也普遍较低,其所使用的背电极为具有低功函数的金属,致使其稳定性一般较差。
与肖特基结太阳能电池相比,异质结电池由于结区处于器件中部,从而更有利于光生载流子分离和收集效率的提高,并且具有较高的开路电压和填充因子。
因此,异质结太阳能电池得到了迅速发展。
2010年,Carter小组和Nozik小组分别报道了利用TiO2和ZnO量子点作为n型材料与P型PbS量子点所形成的异质结电池,其室温能量转化效率分别达到3.13%和2.94%,前者还首次在该类电池中得到了高于80%的峰值外部量子效率。
同年,Sargent小组报道了基于PbS量子点和TiO2半导体的耗尽异质结胶体量子点太阳能电池,电池效率达到5.1%。
2011年,该小组又利用原子配体(单价卤素阴离子)对PbS量子点进行处理以提高其电导性并成功修饰其表面缺陷态,从而进一步将效率提高到了6%,2012年,该小组用Cl-1和MPA对FTO/(ZnO/TiO2)/PbSCQD/MoOX/Au/Ag结构的异质结电池进行钝化,得到了效率为7%的电池,这也是迄今为止红外量子点电池的最高能量转化效率。
量子点太阳能电池效率已经从2010年的5%提高到了2012年的7%,并且有望每年提高1%的效率。
2013年,AnnaLoiudice,AuroraRizzo等人将PbS量子点和TiO2半导体异质结分别做在了导电玻璃和PET柔性衬底上,效率分别达到了3.6%和1.8%,迄今是柔性衬底上效率最高的电池。
[11-13]
2
CdSe量子点太阳能电池的研究
2.1研究理论
纳米颗粒最重要的两种特性是量子尺寸效应与表面效应。
相对于体材料,当材料尺寸下降到一定数值时,费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象被称为量子尺寸效应。
表面效应是指微小颗粒的表面积与直径的平方成正比,其体积与微粒直径的立方成正比,故其比表面积(表面积/体积)与直径成反比。
随着颗粒直径变小,比表面积就越大,颗粒表面原子数相对增多,使得表面能和表面结合能增大,继而使这些表面原子具有很高的活性且极不稳定,易与周围气体反应及吸附气体,致使颗粒表面出现与体材料不一样的特性[3]。
CdSe纳米结构材料具有极其优良的荧光特性。
通过改变纳米微粒的尺寸,CdSe的荧光光谱能够从红光变化到蓝光,其光谱宽度窄且对称性好,荧光稳定性高,荧光波长可精确控制,抗光致漂白(photobleaching)能力较强。
由于不同直径的CdSe纳米结构的禁带宽度能够覆盖470~700nm波段,其对可见波段的吸收比硅、InP、GaAs等更加有效。
由于CdSe纳米结构具有独特的光学特征,从20世纪90年代起全世界科学家就开始重点研究基于CdSe纳米结构的太阳能电池,包括在硅基太阳能电池表面生长CdSe薄层、CdSe的叠层太阳能电池以CdSe复合结构的太阳能电池等[14]。
2.2CdSe材料在太阳能电池中的应用
当前,单晶硅和多晶硅太阳能电池是太阳能电池的主流市场产品。
尽管如此,硅基太阳能电池还是存在明显不足,包括理论光电转换效率低,硅基太阳能电池对太阳光中短波部分的利用率极低,且电池容易发热等。
为了提高太阳能电池的光电转换效率,人们一直在研究能够替代硅电池的新型太阳能电池。
其中基于CdSe的叠层太阳能电池以及CdSe与其他材料结合的太阳能电池是人们研究的热点之一。
对于固定能隙的半导体结构的太阳能电池来说(例如硅太阳能电池,Eg=1.1eV),无论光子能量多高,一个光子最多只能产生一对电子空穴对,而多余的能量则转换成了热,这对于提高电池光电转换效率显然是不利的。
[15]为了提高太阳能电池的光电转换效率,同时也降低多余能量形成的热对电池寿命的影响,利用纳米结构带隙可调的特征,在电池表面涂抹上具有不同带隙的纳米晶层,能够有效地提高电池对太阳光的转换效率,也能有效提高电池的寿命。
两种方法可实现该“涂布”过程:
(1)通过旋转涂抹的方法,在硅表面涂布多层纳米结构材料;
(2)在太阳能电池表面首先形成微流体通道阵列,然后在微流体通道中注入含高浓度纳米结构材料的溶液。
对于第一种涂布方法,需要在太阳能电池上按照纳米结构的尺寸大小顺序涂布多层才能产生有效的光电转换。
[16]而第二种方法则更加有效。
先用一层薄的聚合物,例如聚二甲硅氧烷(poly(dimethylsiloxane),PDMS)形成微流体通道,然后用纳米晶溶液填充微流体通道,最终在太阳能电池表面形成微流体阵列。
2.3CdSe量子点的制备
2.3.1高温有机液相合成法
该法是在高沸点的有机溶剂中,通过选择合适的原料前体溶液,在惰性气氛下高温回流反应,制备CdSe纳米晶的一种方法。
1993年,Bawendi小组[1]首次在反应体系中引入三辛基氧膦(TOPO)和三辛基膦(TOP),制备出高结晶度、单分散尺寸可控的CdSe纳米晶。
其具体方法为:
将二甲基镉和硒粉分别溶于TOP中,制备出CdSe前体溶液,并将其快速注入到热的TOPO中,230~260℃下生长CdSe纳米晶,其粒径在12~115Å
可调控,若将硒化四甲基硅[(TMS)2Se]代替Se,可使生长CdSe纳米晶温度降到100℃。
此后,人们又在TOPO或TOP-TOPO体系中引入三丁基磷(TBP)、十四碳烯膦酸(TDPA)、己基膦酸(HPA)和十六胺(HAD)等适当配体溶剂,改善反应的微环境,来进一步控制产物的尺寸和形貌。
如:
Li等[2]在TOPO-HPA-TDPA体系中,以二甲基镉和硒粉为原料,高温热解,制备出尺寸均一,排列有序的CdSe纳米棒,强的镉配体HPA或TDPA有利于形成高的前体浓度,利于棒状CdSe纳米晶的生成。
Yu等[3]以硬脂酸镉和三丁基(辛基)硒磷(n-R3Pse)为原料,Bi纳米粒子为催化剂,TOPO中,240~300℃下,得到直径为5~20nm,长达微米级的CdSe纳米线,并可通过控制Bi纳米粒子的尺寸调节CdSe纳米线的直径大小。
但是,金属有机镉前体制备和储存困难,且毒性较大,价格昂贵,由此,美国Arkansas大学的Peng研究小组[4]以CdO取代Cd(CH3)2作为镉源,HDA为络合剂,得到粒径小于2.0nm,高质量单分散的CdSe纳米晶,避免了剧毒金属有机化合物的使用,降低了反应进行的难度。
上述制备的CdSe纳米晶尺寸较小,表面活性较高,易产生缺陷,故需要表面钝化增强其稳定性,同时可提高其荧光量子产率。
此方法制备的CdSe纳米晶常包敷一层有机表面活性剂,虽然可显著提高纳米晶的荧光效率以及纳米晶在溶剂中的分散性和粒子的加工性,但是,纳米晶的性质强烈依赖其所处的环境,其表面的强作用力和浓度梯度易造成配体的流失,从而导致纳米晶的光致氧化、侵蚀和溶解,以无机壳层进行表面修饰可解决上述问题。
Peng研究组借鉴分子束外延扩散中的原子层外延生长概念,提出了过量离子吸附反应的方法(SILAR)。
首先选择活性较低的反应前体来控制壳层的生长速率,然后采用交替加入Cd前体和S前体的方法生长壳层,精确控制加入量来达到每次加入只生长单原子层的外壳结构,大量合成出CdSe/CdS核壳纳米晶[17]。
2.3.2水热(溶剂热)合成法
水热法是指在高压釜中,采用水溶液作为反应介质,通过将反应体系加热到临界温度(或接近临界温度),在体系中产生高温高压环境,从而进行无机合成与材料制备的方法。
李亚栋研究组[6]以Cd粉和Se粉为源,分别以乙二胺和吡啶为溶剂,120~200℃下反应8~40小时,分别得到了棒状和球状CdSe纳米晶,他们发现,有机溶剂的种类和反应温度与CdSe纳米晶体的成核和生长有密切的关系。
因此,溶剂不同,所得CdSe纳米晶的尺寸、形状和结构亦不相同。
吡啶与乙二
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