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宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。
【性状】本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径0.6~3(4.5)cm,少数呈管状或碎片。
表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。
体轻,质酥脆,易分层剥落,断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。
气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
【鉴别】
(1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。
(2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:
不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末10mg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2µ
l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:
7:
5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品粉末10mg,加三氯甲烷-冰醋酸(4:
1)混合溶液5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取胆红素对照品,加三氯甲烷-冰醋酸(4:
1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5µ
l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10:
3:
0.1:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分落千丈照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,不得过9.0%。
总灰分不得过10.0%(附录ⅨK)。
游离胆红素取本品粉末10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加三氯甲烷30ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在453nm波长处测定吸光度,不得过0.70。
【含量测定】胆酸取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20m1),提取液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,回收溶剂,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,精密吸取供试品溶液2µ
l、对照品溶液1µ
1与3µ
l,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:
4:
2:
1)为展开剂,展至14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:
λS=380nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。
胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素10µ
g)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,置具塞试管中,分别加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:
取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;
乙液:
取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。
用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品细粉10mg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷和乙醇(7:
3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴中加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。
容器用少量混合溶液洗涤,并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。
精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。
精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。
【性味与归经】甘,凉。
归心、肝经。
【功能与主治】清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。
用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】0.15~0.35g,多入丸散用。
外用适量,研末敷患处。
【贮藏】遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。
粉末棕黄色。
气清香,味苦而后甜,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
1.天然牛黄不规则团块,由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,溶解后呈鲜明金黄色。
2.培植牛黄不规则片状物较多,由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,溶解后呈橙黄色。
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