硅酸盐物理化学指导书Word格式文档下载.docx
- 文档编号:19193399
- 上传时间:2023-01-04
- 格式:DOCX
- 页数:21
- 大小:126.55KB
硅酸盐物理化学指导书Word格式文档下载.docx
《硅酸盐物理化学指导书Word格式文档下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《硅酸盐物理化学指导书Word格式文档下载.docx(21页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
给晶体定向写出晶面符号;
观察14种布拉维格子模型;
观察等大球体紧密堆积模型,搞清其配位关系及其中的八面体和四面体两种空隙的分布,找出面心立方紧密堆积的ABCABC……密堆方向及紧密堆积的ABAB……密堆方向;
分析典型的化合物晶体结构模型,搞清各晶体结构中正负离子的配位关系、密堆关系,熟悉其晶胞;
观察硅酸盐晶体结构。
四、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件,采用集中授课形式,分批次进行。
五、实验条件
相关晶体结构模型
六、实验步骤
1.观测晶体模型找对称中心(C)、找对称面(P)、找对称轴(Ln)、找反伸轴(Lin);
2.给晶体定向写出晶面符号;
3.14种布拉维格子模型并认识其特征;
4.分析典型的化合物晶体结构,对照模型,搞清各晶体结构中正负离子的配位关系、密堆关系,熟悉其晶胞;
5.观察硅酸盐晶体结构,了解各晶体所属结构类型及其结构中正负离子的配位关系;
6.标定萤石模型中所有质点所处的几何位置。
七、思考题
1.晶体定向的原则是什么?
晶面符号如何确定?
2.什么是对称,对称操作和对称要素?
5为什么对称轴一定通过晶体的几何中心?
3.晶体定向的原则是什么?
晶面符号如何确定?
其在几何结晶学中有何作用?
4.什么是布拉维格子?
试指出14种布拉维格子的特征。
5.等大球体的紧密堆积有几种形式?
并指出相应的空隙情况。
6.试列举10种典型的化合物晶体结构。
7.硅酸盐晶体结构有哪几种结构形式?
八、实验报告
学生实验报告的内容及具体要求,主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
实验报告所包含的内容有:
写出一种晶体结构的所有对称要素、晶体定向、晶面符号和晶棱符号,写出其中正负离子的配位关系、密堆关系,并标出其模型中所有质点所处的几何位置,指出是何种空间格子。
九、其它说明
实验二:
粘土阳离子交换容量的测定
4学时
验证实验
掌握测定粘土阳离子交换容量的方法,熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。
对某种硅酸盐矿物的阳离子交换容量进行测定,对实验结果进行处理,写出实验报告。
1.原理
分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷,不仅可以吸附反电荷离子,而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下,同溶液中的其它离子进行交换。
粘土进行离子交换的能力(即交换容量,以“毫克当量/每100克干粘土”表示),随着矿物的不同而异。
矿物
高岭石
蒙脱石
伊利石
阳离子交换容量毫克当量/100克
3~15
80~150
10~40
所以,测得离子交换容量,可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。
测定离子交换容量的方法很多,本实验采用钡粘土法。
首先,以BaCl2溶液冲洗粘土使粘土变成钡—土,再用已知浓度的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+,生成BaSO4沉淀,最后用已知浓度的NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸,以NaOH消耗量计算粘土的交换容量。
2.实验结果处理
按下式计算粘土的交换容量,并判断属于哪类粘土。
W=[
]100
式中:
W—粘土的交换容量(毫克当量/100克)
N—NaOH溶液当量浓度
V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数
V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数
m—土样重量(克)
L—湿度校正项(L=g1-g2)
g1—湿土加离心管重(克)
g2—干土加离心管重(克)
根据本实验的特点、要求和具体条件,集中授课形式,分批次进行。
试剂与仪器:
(1)粘土矿物试样
(2)BaCl2溶液(1N)
(3)H2SO4溶液(0.05N)(4)NaOH溶液(0.05N)
(5)酚酞溶液(6)离心试管
(7)离心分离机(8)滴定管
(9)锥形瓶(10)烧杯
(11)分析天平(12)移液管
六、实验步骤
1.准确称取粘土矿物试样(0.5~0.3克)三份(作三个平行试验,分别置于已知重量的干燥离心试管中,加10mlBaCl2溶液充分搅动(约1分钟),然后离心分离,并吸出上面澄清溶液,如此,重复操作两次,加蒸馏水洗涤二次。
2.小心地吸净上层清液,然后将离心管与湿土样在分析天平中称量,算出湿度校正项。
3.在称量后之土样中准确地加人14ml(分两次加H2SO4溶液充分搅拌,放置数分钟,然后离心)离心后将上层酸液合并入一干烧坏中,用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中,滴加酚酞指示剂三滴,用NaOH溶液进行滴定,滴定至摇动30秒钟红色不退为止。
记下NaOH溶液得用量。
4.吸取10ml未经交换得H2SO4溶液,用相同的NaOH溶液进行滴定,记下所消耗的NaOH溶液毫升数。
1.粘土产生阳离子交换的原因是什么?
2.在实验中为什么要进行湿度校正?
3.制成Ba-土后用水洗涤过多的BaCl2,试问冲洗次数是否受限制?
4.H+为阳离子交换序首位,为什么不直接用H2SO4制成H-土?
学生实验报告的内容及具体要求主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
无
实验三:
淬冷法研究相平衡
3学时
验证实验
了解系统相平衡与温度的关系;
了解淬冷法的原理与实验装置,掌握用淬冷法研究相平衡的实验方法,验证Na2O-SiO2系统相图。
以Na2O﹒2SiO2(Na2O:
2SiO2=1:
2)为试样,采用淬冷法验证Na2O-SiO2系统状态图。
一个多相系统的平衡状态是暂时的,有条件的,当系统的温度压力或组分的浓度发生变化时,该系统的相平衡也随着发生变化,在新的条件将达到新的平衡。
研究相平衡的方法很多,淬冷法是一种静态法;
它适用于粘度高结晶慢的系统。
例如硅酸盐系统。
淬冷法是把试样放在高温炉中,让炉温升到所要测量的温度,保温一定时间,直到试样达到平衡状态,然后将高温下的试样急剧冷却(在气浴,水浴,汞浴或油浴中)使相变来不及进行,这样就可以保持高温时的平衡状态不变,以便在室温下进行观察。
把淬冷后的样品进行偏光显微镜分析或X-射线分析,鉴定试样中相的种类,个数以及各相之间的数量关系,由此确定在不同温度下系统的相变情况,做出对应的相图,例如,某一组分的样品在t1温度下被淬冷后,经显微镜分析全是玻璃相,那说明系统在t1温度下是全部熔融的液相:
在t2温度下被淬冷后,有部分玻璃相与相当数量的晶体,那说明系统在t2温度下部分熔融。
那么液相线温度应在t1和t2之间,缩短实验温度间隔,就可以得出比较准确的液相线温度。
本实验所用试样为Na2O﹒2SiO2(Na2O:
2)验证Na2O-SiO2系统状态图(见附图),了解系统的平衡与温度的关系,掌握淬冷法的实验方法。
根据本实验的特点、要求和具体条件,采用集中授课形式。
实验设备:
1.相平衡测试仪
图3-1淬冷法相平衡实验装置示意图
(1)-高温炉电阻丝;
(2)-铬铝电偶;
(3)-熔断装置;
(4)-电插销;
(5)-铂装料斗;
(6)-电流表;
(7)-温度控制器;
(8)-电炉底盖;
(9)-水浴杯;
(10)-高温炉;
(11)-高温炉保温层
2.偏光显微镜
1.按Na2O﹒2SiO2样品组成计算Na2CO3,SiO2的重量百分比,进行配料,并混合均匀,制成玻璃以得到组分均匀的样品。
2.把少量试样(0.01~0.02g)装入铂坩埚内,用细铜丝吊好,放入高温炉中,要放到炉膛中部,盖好高温炉的上下盖子。
3.将高温炉升温至750℃,保温30分钟,然后打开炉底盖同时,松动吊样的铜丝使样品掉在地面(或水浴中)。
4.在另一高温炉升高到900℃保温30分钟淬冷或750℃淬冷后,盖好电炉底盖,温到900℃(或950℃),保温30分钟,然后再将样品(第二个)淬冷。
5.把淬冷后的样品冷却后,取出,放在载玻片上用镊子平研细(压碎)盖上盖玻片,在偏光显微镜下观察物镜。
6.根据观察结果写出试验报告,并与Na2O-SiO2系统相图相对照。
1.用淬冷法研究相平衡有什么优缺点?
2.用淬冷法怎样确定相图中的液相线,固相线?
要求在指导书中明确学生实验报告的内容及具体要求,主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
实验记录及结果处理:
样品编号
加热温度(℃)
保温时间(分)
镜下观察到的现象
结论
1
2
注意事项:
1.小铂金坩埚内料不要装得过多,物料过多,不易熔化,不易达到平衡,影响实验结果。
2.升温速率要记录每升100℃所需时间(分),不可升温太快。
3.淬冷后的样品,轻轻地从坩埚内扒出,注意不要划坏坩埚,铂金坩埚用完后,速交指导老师保存。
样品研碎时,颗粒极易迸出,要特别小心,研碎后,颗粒不可过大,以免支起盖玻片,也不易过细,全部成分粉末,不易观察。
4.淬冷要迅速。
5.每人都要在偏光显微镜下观察两个不同温度的淬冷试样。
附图:
实验四:
固相反应动力学
3-4
验证
选修
验证固相反应理论,通过本实验达到进一步了解固相反应机理。
通过测定BaCO3-SiO2系统中给定组成的固相反应速度常数,熟悉测定固相反应速度的仪器及方法。
测定BaCO3-SiO2系统中给定组成的固相反应速度常数,验证固相反应的动力学规律---杨德尔方程。
固态物质中的质点(分子、原子或离子)是不断振动的(除绝对零度外),随着温度升高,振幅增大,当达到一定温度时(各种物质不同),由于存在热起伏,使某些质点具有了一定的能量,以至于可以跳离其原来的位置,而产生质点的迁移。
这一过程对于单元系统来说就是烧结的开始。
这一过程在无气相和液相时也能进行,这就是狭义的固相反应。
从广义上讲,所谓固相反应就是有固体物质参加的反应。
固相反应全部过程可分为扩散过程、反应过程及晶核形成过程这三个部分。
其中进行得最慢的一个过程控制着整个过程的进行。
许多固相反应是由扩散过程控制的,在这种情况下,等温固相反应动力学有三种可能性:
1.新形成的反应产物层阻碍扩散作用:
此时反应速度与产物层的厚度y成反比:
dy/dt=K/y
(1)
2.新形成的反应产物层与扩散作用无关:
dy/dt=K
(2)
3.新形成的反应产物层能促进扩散作用:
dy/dt=Ky(3)
实际上大部分固相反应属于第一种类型.由
(1)式积分得:
y2=Kt(4)
由于实际测量反应产物层厚度比较困难,因此,通常用反应产物百分数x来表示反应程度.设颗粒为球形且反应物与产物的比重相等,则可推得如下方程:
[1-
]2=Kt
对于BaCO3-SiO2系统,可以用测量反应时放出得气体体积或系统重量损失(重量法)来计算反应产物百分数。
但因重量法灵敏度差,故常采用量气法。
量气法一般都在负压下(-40mmHg)进行,这样实验结果准确度高。
本实验为便于控制和操作,在常压下进行。
实验装置如下图所示:
1.高温炉;
2.反应管;
3.反应小筒;
4.热电偶;
5.挂筒钩;
6.三通开关;
7.温度控制器;
8.水银温度计;
9.量气筒;
10.水套管;
11.水准瓶;
12.电流表;
13.调压变压器
图4-1量气法装置线路图
1.样品制备
将BaCO3和石英砂研细,过4900孔筛,SiO2在空气中加热至800℃,保温5小时,BaCO3在CO2气氛中加热到400℃,保温4小时,除去其颗粒表面的吸附水和其它气体,并消除研磨时表面产生的应力。
把热处理后BaCO3和SiO2按分子比1:
2配好混匀,防于干燥器内备用。
2.实验步骤
(1)在分析天平上称0.4~0.5克样品于白金小筒内,塌实,接上悬丝,然后置于炉内反应管中,挂于小钩上。
(2)检查仪器密封情况,不漏气方可进行实验。
采用提高(或降低)水准瓶,使之产生一个水位差(压力差)的方法来检查漏气情况。
(3)检查线路后,接通电源,按10℃/min的升温速度升温至800℃,并保温10分钟,旋三通开关使反应管与量气筒接通(到指定温度前,反应管放空),记下量气筒的起始读数。
(4)作好准备工作后,将悬丝脱开,使白金小量筒落到反应管中,同时按动秒表记录时间。
第一分钟内每20秒记录一次量气管上的读数。
注意读数时应将水准瓶与量气管中的液面保持在同一水平上(为什么?
),一分钟以后,每分钟读一次,10分钟后二分钟读一次,20分钟后每5分钟读一次,至60分钟实验结束。
注意整个实验中应严格控制温度,波动范围为<
5℃。
1.把BaCO3与SiO2的分子比由1:
2改为2:
1对实验有何影响?
2.影响本实验准确性的因素有哪些?
在实验的后期数据为什么偏离直线?
3.根据本实验可以获得固相反应动力学中哪些数据?
如何获得?
实验结果与处理:
(1)根据实验时的气压及水温,将记录的气体体积换算成为标准状态下气体的体积。
(2)按反应方程式计算反应的x和
x的求法:
因BaCO3:
SiO2=1:
2,
,
有:
其中:
nCO2、nBaCO3分别为CO2和BaCO3的摩尔数
MBaCO3、MSiO2分别为BaCO3和SiO2的分子量
W试样表示试样的重量。
(3)以
为纵坐标,时间t为横坐标作图。
并由所作曲线的斜率计算在给定温度下反应速度常数K。
实验五:
电解质对泥浆粘度的影响
3
验证
1.了解电解质对泥浆的稀释作用;
2.了解泥浆相对粘度的测定设备与测定方法;
3.了解泥浆的稠固性(厚化性、稠化度)的测定方法
稠固性的测定,相对粘度的测定,加水量对粘土泥浆流动性的影响的测定。
泥浆是粘土悬浮于水中的二项系统.
在无机材料制造过程中,为适应工艺的需要,希望获得含水量低,又同时具有良好的流动性、稳定性的泥浆,为了达到此要求,一般都在泥浆中加入适量的电解质做为稀释剂(减水剂).常用的稀释剂有:
水玻璃、纯碱、纸浆废液、木质素磺酸钠等。
在水介质中粘土颗粒表面是带电的,可以吸附溶液中的异号离子形成吸附层和扩散层,若改变离子的种类就能改变粘土粒子周围扩散层的厚度,一般扩散层愈厚,吸附层与扩散层界面上的ζ电位愈大,泥浆的稳定性愈好,一价碱金属离子有使扩散层增厚的作用.因此,加入适当的碱金属盐类能提高ζ电位.促进泥浆的流动性和稳定性,不同的电解质对泥浆性能影响也不同,本实验通过加入不同重量的Na2CO3来研究电解质对粘土----水系统粘度的影响.
在实际应用中,对材料的稀释性能一般只测定相对粘土.相对粘度的测定是测定出在同一温度下,流出相同体积的泥浆与水所需的时间,然后进行计算得到相对粘度值。
相对粘度=
泥浆类似于某些胶体系统,呈现触变性能,当泥浆静置一段时间后会稠厚起来,但在机械作用影响下(如剧烈的搅拌,振动等)又恢复其流动性.这个性能以稠固性(稠化度,厚化度)来评定,稠固性愈大,表示该泥浆愈易沉积。
稠固性用泥浆在粘度计中静置一定时间后(本实验规定30分钟及30秒钟)流出速度的比值表示。
稠固性=
根据本实验的特点、要求和具体条件,集中授课形式。
1.药物天平2.量筒3.玻璃棒
4.烧杯(600ml)5.Na2CO3溶液(不同浓度)
5.秒表7.试验用粘土8.承量瓶
9.蒸馏水10.恩氏粘度计(如下图)
恩氏粘度计包括两个相套组合
的圆筒形容器,在容器底部的中心
有一个3mm的流出孔,此孔用木
栓塞住,容器内底面等高处有3个
尖钉标态。
作为泥浆充满时的标记。
容器外层做为恒流器,以保证在不
同泥浆试验时温度的一致性
1.加水量对粘土泥浆流动性的影响的测定。
取6支容量为600ml的烧杯,每杯放入200g粘土(天平精确到0.1g),在第一杯中加入蒸馏水330ml,其余各杯中相应增加30ml水,即360,390,420,450,480ml水,用玻璃棒搅拌均匀,搅拌相同的时间,倒入粘度计中至刚好没过三个尖钉标志,然后测流出100ml泥浆所需的时间(秒)。
2.相对粘度的测定
取6支容量为600ml的烧杯,每杯加入200g粘土(天平精确到0.1g)然后依次分别加入330ml浓度为0.05%,0.1%,0.4%,2.0%,3.0%,4.0%的Na2CO3
溶液,充分搅拌同样的时间。
将充分搅拌的泥浆倒入粘度计中一定的刻度(同前),静置30秒种后,用秒表测出流出100ml泥浆所需要的时间(秒),在同样条件下,测定流出100ml蒸馏水所需的时间(秒),两者之比即为相对粘度。
上述试验至少做三个平行试验。
再取其平均值,通过相对粘度的计算可以看出电解质的加入量对泥浆粘度的影响。
3.稠固性的测定
将上述相同泥浆经搅拌后倒入粘度计中至一定刻度,静置30分钟再测流出100ml泥浆所需要的时间(秒),静置30分钟后流出时间与静置30秒种的流出时间的比值即为此泥浆的稠固性。
1.电解质稀释泥浆的机理?
2.电解质应具备那些条件?
3.做这个泥浆性能实验对生产有何指导意义?
数据记录与处理:
室温℃100ml蒸馏水的流出时间秒
泥浆
编号
加水量
(ml)
电解质名称及浓度(%)
流出100ml泥浆的时间(秒)
相对
粘度
稠度性
静置30秒种
静置30分钟
4
5
6
绘图:
1.以100ml泥浆流出所需的时间(秒)为横坐标,以蒸馏水的加入量(ml)为纵坐标,做出泥浆用水稀释曲线图。
2.以电解质的加入量(g/100g干泥)为横坐标,以相对粘度为纵坐标,做为电解质对泥浆相对粘度影响的曲线图。
1.粘度计每次用后必须洗净。
2.不能流出的泥浆其时间按无穷大计算,可取消它,不必计算和绘图。
3.Na2CO3易在潮湿的空气中变质,要注意防止和检查。
实验六:
烧结实验
掌握烧结原理,并运用实验方法研究不同材料的烧结传质方式和机理。
1、将塑性瓷泥制成的小圆柱,经烘干并在500℃预烧1小时
2、在不同温度下测不同烧结时间时的线收缩,并计算出K和A和活化能Q。
烧结是固体粉状制品在低于其熔点的温度下,内部质点迁移,充填气孔而达到致密化过程。
伴随这一过程,制品表现出强度增加、密度提高等宏观性能的变化。
烧结的机理是很复杂的,不同的无机材料试样,在烧结时,由于传质方式和传质速率不同,因而表现出的宏观性能变化规律也就各不相同。
所以由试样的性能随时间、温度的变化规律可对其烧结机理有所了解。
对一定的试样,在固定的烧结温度下,坯体的线性收缩率
与时间t有下列关系:
(1)
或
(2)
其中:
K为时间指数,它的值和具体烧结机理有关。
A为速度常数,它取决于烧结温度和坯体的本征性质
由式
(2)可见,当温度固定时,
与lgt呈线性关系。
因而在不同的时间t时测得试样的收缩率
由此可求出其A和K值,进一步推断其烧结机理。
另一方面,速度常数A与温度T的关系服从阿累尼乌斯方程
(3)
Q烧结活化能
B为常数
通过测定不同温度下的烧结速度常数、由式(3)可求出其烧结活化能。
本实验所用仪器设备如图6-1所示。
1.可控硅温度控制器;
2.高温炉;
3.试样;
4.试样座;
5.垂高仪;
6.热电偶
图6-1烧结装置简图
1.将试样两端磨平(尽量平行),垫上底座,置于炉口。
2.调整垂高仪至工作状态,并测出试样尺寸。
3.接通电源,按给定升温制度加热至1100℃,保温2分钟。
4.将试样送人护中部热电偶附近,迅速记录时间及试样尺寸的变化。
20分钟后取出试样。
5.再升温至1200℃,保温2分钟,用另一试样,重复步骤4。
6.关掉电炉;
将垂高仪复原。
7.试样为塑性瓷泥制成的小圆柱,经烘干并在
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 硅酸盐 物理化学 指导书