完整word版安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案.docx
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完整word版安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案
JHNanhangLifeSciencesCO.,Ltd
衢州建华南杭药业有限企业
高效液相色谱仪考据方案
(安装IQ、运转OQ、性能PQ)
设备名称:
高效液相色谱仪
设备型号:
1200型
考据文件编码:
草拟
草拟部门签名日期
技术发展部年月日
审查
审查部门
签
名
日
期
质量部
年
月
日
聚合部
年
月
日
技术发展部
年
月
日
同意
同意人签名日期
质量负责人年月日
第1页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
考据目录
1、设备归纳
2、考据目的
3、考据小组人员及职责
4、考据相关文件及依照
5、仪器仪表有效性确认
6、考据内容
6.1人员培训确认
6.2文件确认
6.3安装确认
6.4运转确认
6.5性能确认
7、误差办理
8、更改管理
9、考据周期
10、结论
第2页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案
1、仪器归纳
本仪器由安捷伦科技有限企业生产,主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵(内置脱气机)、标准自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)、可变波长紫外检测器(G1314F)等零件构成。
为确认该设备的各项技术参数及性能能否能满足要求,保证化验室检测质量,
现对该仪器进行考据。
2、考据目的
对该仪器进行运转确认及性能确认,以确立仪器能否拥有优异的检测性能,能否能满足平常解析测试工作的需要。
3、考据小组人员及职责
分工
姓名
部门
职责
组长
毛江成
化验室
考据履行操作人,负责草拟考据方案,履行考据方
案,采集整理数据,完成考据方案。
1、负责协助实行考据方案;
童丽霞
质量部
2、协助考据方案的草拟;
成员
3、参加审查考据方案和方案。
徐云,罗丽琴
化验室
1、负责实验的现场操作;
2、负责基本数据的采集与记录;
同意
李洁莲
质量负责人
负责考据方案的同意实行、考据方案的同意
4、考据相关文件及依照
《中国药典》2015年版
4.2中国药品检验标准操作规程(2015年版)
4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程
4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书
5、使用的仪器仪表有效性确认
能否在校验
序号
仪器名称
型号
厂家
用途
计量单位
有效期至
有效期内
1
电子解析天平
BS224S
赛多利斯
样品称量
是□
否□
2
电子解析天平
BT125D
赛多利斯
样品称量
是□
否□
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
第3页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
6、考据内容
6.1人员培训确认
6.1.1确认方法:
在履行以前,全部人员都需要认真阅读和理解各自的职责并进行相应的培训,按人员确
认表中内容进行确认。
6.1.2可接受标准:
全部此方案的履行者都需要在下边的表格中署名。
6.1.3确认记录:
人员培训确认记录
培训内容
确认人员署名
能否参加培训
□是
□否
一、学习确认与考据的相关
□是
□否
文件与解说。
□是
□否
二、本次检测方法。
□是
□否
□是
□否
培训时间:
结论:
检查人:
检查日期:
年月日
复核人:
复核日期:
年月日
6.2文件确认
6.2.1方法:
按记录所列文件清单进行逐项检查。
6.2.2可接受标准:
已经过同意而且是最新版文件。
6.2.3确认记录:
文件确认记录
可接受标准
序号文件名称文件编号
能否已同意
1安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程SOP-ZL-QC-TS-202-C0□是□否
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
第4页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
6.3安装确认
6.3.1主机确认
由QC检查仪器的说明书,铭牌中输液泵、自动进样器等零件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。
零件设备零件号序列号
输液泵
自动进样器
柱温箱
紫外可变波长检测器
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.3.2电脑确认
由QC打开电脑系统属性查察,并检查电脑主机接口,以保证电脑能够稳固的运转并支持液相色谱工作站运转流畅和稳固。
介绍配置
实质配置
检查结果
CPU
3GHz双核(介绍i5
及以上)
□是
□否
内存
8GB
□是
□否
硬盘
500G及以上
□是
□否
显示器
25寸1920×1080
□是
□否
操作系统
Windows7SP1(企业版或专业版)
□是
□否
32位或64位
通用串行口
主机带通用串行口(COM)
□是
□否
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.3.3软件确认
由QC检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息,以及存放地点。
项目确认结果
软件名称
软件序列号/版本号
存放地点
仪器IP
安装工程师的资质及培训能否满足要求
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安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.3.4安装检查
由安捷伦工程师进行安装,安装完后,由QC对安装状况进行检查。
项目标准需求结果能否吻合
仪器主体安装与相邻仪器间距大于60cm,□是□否
仪器后边板应留有不小于
50cm的空间;仪器安装安稳
坚固。
电源电缆连接检测器、输液泵、自动进样
器、色谱柱、柱温相、VWD
检测器与计算机、打印机的
电源连接正常。
管路溶剂瓶、输液泵、自动进样
器、柱温箱、检测器、VWD
检测器与废液瓶之间溶剂管
路连接正确,各管路均有标
识,溶剂瓶上有标示盛装溶
剂的名称。
计算机安装检打开电源开关,计算机应能
查顺利启动WINDOWS系统。
电脑显示日期与实践日期时
间一致
仪器控制软件启动软件程序,仪器应能与
连接控制软件顺利连接,在控制
软件中可对泵、柱温箱、自
动进样器、检测器等模块进
行参数设置,个模块依照设
置的指令作相应的动作,可
顺利完成进样、采集数据。
软件安装地点确立并被记
录。
数据文件保留地点确立并被
记录
设备通信主机开机、系统启动正常。
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
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安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
各零件通信能否正常。
□是□否
打印状况能否正常□是□否
仪器操作培训安装工程师完成仪器的操□是□否
作、保护养护的培训。
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.3.5售后服务
为便于往后的维修,将售后服务联系单位主要信息记录在下表。
售后服务联系单位
联系电话
传真
联系人
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4运转确认
6.4.1输液系统泄漏检查
由QC将仪器个部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为,启动仪器,压力安稳后保持10分钟,用干燥的滤纸在各管路连接处检查。
各连接处应均无漏液,泵排液阀出口无液体漏出。
检查结果:
_____________________________________________________________
检查人/日期:
复核人/日期:
6.4.2序列测试
由QC将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为,启动仪器,编
辑一个序列(最少为4列,最后一列设为关机方法,每个样品进样次数设为2,运转时间设
为5min,样品瓶内全放入甲醇),点击运转序列。
仪器应能按设定的序列运转。
检查结果:
_______________________________________________________________
检查人/日期:
复核人/日期:
6.4.3报警测试的检查
由化验室人员将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为,启动仪器,
在传感器上滴加甲醇,仪器应能及时报警;设置最高压为100bar,逐渐增添流速,当压力超
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安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案
编码:
过100bar时,泵应停止运转,而且工作站运转窗口及仪器应显示红色报警信号。
项目
标准
确认结果
能否吻合
漏液测试
漏液后仪器能及时报警
□是
□否
压力测试
压力超限仪器能及时报警
□是
□否
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4.4挑战性测试
由化验室人员在编写方法时,按错误的参数进行设置,流速设为
11ml/min,柱温101℃,
波长选择660nm。
项目
标准
确认结果
能否吻合
流速11ml/min
错误的参数不可以被输入
□是
□否
柱温101℃
错误的参数不可以被输入
□是
□否
波长选择660nm
错误的参数不可以被输入
□是
□否
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4.5历史数据查阅和输出
由化验室人员将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为,启动仪器,
压力安稳后保持10min,设置数据储存路径,进甲醇10μl,运转5分钟,连续进样3次,完
成后,点开“我的电脑”检查,检查数据时候和方法储存路径一致,及数据的完好性。
标准确认结果能否吻合
数据和方法储存路径一致且完好□是□否
测试环境下的储存路径的确认并被
记录
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4.6泵性能的测试
测试方法:
将输液系统与泵连接好,以蒸馏水为流动相,将流速稳固后,分别设定0.5、
第8页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
1.0和三段,在流动相排出口用早先冲刷、干燥并已称重的容量瓶采集流动相,
时用秒表计时采集10分钟,1.0和时用秒表计时采集5分钟,在解析
天平上称重,每个流速测定
3次,查表计算,即得。
计算
S
S=(F平-FS)/FS×100%
S
R=(Fmax-Fmin)/F平×100%
F
m=(W2-W1)/(ρ.t)
式中:
F平-----
为同一组丈量的算术均匀值,ml/min;
F
max-----
为同一组丈量中流量最大值,ml/min;
F
min-----
为同一组丈量中流量最小值,ml/min;
F
s-------
为流量设定值,ml/min;
W
1-------
为容量瓶的质量,g;
W
2--------
为容量瓶与流动相的质量,g;
ρ--------
为试验温度下贱动相的密度,
g/ml;
t--------
为采集流动相的时间,min。
水温:
℃
ρ:
采集时间
S
S
W1
W2
Fm
s
R
Fs
F平
(分钟)
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4.8柱温箱温度稳固性测试
(-2%≤Ss≤2%)(≤2%)
将数字温度计探头固定在柱温箱内,选择25℃、30℃、35℃和40℃进行测定。
按
仪器说明书操作,通电升温,待温度稳固后,记下温度计读数并开始计时,此后每隔10min
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安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
记录一次读数,共计
5次。
要求温度实质值和设定值之间的误差在±
2℃范围内,温度的颠簸
幅度小于1℃。
次数
温度(℃)
T设定
25
30
35
40
左
右
左
右
左
右
左
右
第1次
第2次
第3次
第4次
第5次
T均匀
T最大
T最小
TS=(T均匀-T设定)
小于±2℃
TC=(T最大-T最小)
小于±1℃
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.4.9紫外检测器检测性能测试
6.4.9.1波长的正确度
打开AgilentLabAdvisor软件,和仪器链接后,选择服务与诊断,点击此中的VWD检
测器,使用其波长校准功能。
检测结果:
检验人/日期:
复核人/日期:
6.4.9.2基线噪声与漂移
打开AgilentLabAdvisor软件,和仪器链接后,选择服务与诊断,点击此中的VWD检
测器,使用其波长校准功能。
检测结果:
第10页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
检验人/日期:
复核人/日期:
6.4.9.3最小检测浓度的检定
取C18色谱柱,紫外检测器波长设置为254nm,流动相为100%甲醇,流速为
,注入10~20μl萘/甲醇溶液(1×10-7g/ml),记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声
峰-峰高,按下式计算最小检测浓度CL=2NdcV20H
式中:
CL为最小检测浓度(g/ml);Nd为基线噪声峰-峰高(mm);c为标准溶液浓度(g/ml);H为标准溶液的色谱峰高(mm);V为进样体积(μl)。
检测结果:
检查人/日期:
复核人/日期:
6.4.9.4线性测试
取C18色谱柱,100%甲醇为流动相,流速,检测波长254nm,待仪器稳固后取浓度为1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液,分别进样1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、
20μl记录色谱图,以标样浓度C为横坐标,以萘峰面积A为纵坐标作线性回归,得其
线性方程及相关系数R2。
进样体积
1μl
2μl
5μl
10μl15μl
20μl
峰面积
线性方程相关系数
(R2应小于等于)
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
6.5性能确认
6.5.1进样器精美度与残留测试
以甲醇为流动相,流速为,色谱柱使用C18柱,先进1针甲醇空白溶液,记录
色谱图,精美量取萘甲醇标准溶液20μl注入色谱仪中,连续进样6次,记录色谱图,以萘
的峰面积计算仪器的定量重复性,以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。
最后再进1针甲
醇空白溶液,记录保留时间和峰面积。
保留时间的RSD应不得过1.0%,峰面积RSD应不得
过2.0%,残留面积应不得过0.200%。
残留按下式计算:
S(A空2A空1)/A6100%
第11页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
式中:
A空2为第二针空白的峰面积;
A空1为第一针空白的峰面积;
A6为第六针萘标液峰面积。
保留时间(min)峰面积
检测结果1
2
3
4
5
6
均匀值
RSD
残留测试结果:
A空1=A空2=A6=
残留峰面积S=
结论:
检查人:
日期:
复核人:
日期:
7、误差办理
全部在测试过程中发生的误差均应按《误差管理规程》进行办理。
由考据小组提出解决方案,由考据委员会审查和同意误差解决方案及其实行。
8、更改管理
全部在测试过程中发生的更改均应进行记录。
更改应经过质量部经理或质量负责人的同意方可履行。
将与更改相关的全部信息依照《更改管理规程》要求进行记录,并进行解析与议论。
9、考据周期
(a)依照确认与考据管理规程进行再考据。
(b)设备需大修或主机更换时需进行再考据。
(c)再考据周期:
暂定二年。
10、结论
第12页共13页
安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:
考据小组负责采集各项考据、试验结果记录,订正标准操作程序,形成考据方案,报质量负责人。
质量负责人对考据结果及考据方案进行综合评审,做出考据结论,确认设备考据周期。
对考据结果的评审应包含:
(1)全部确认检查已经履行,并完成了相应的附件表格。
□是□否
(2)全部修正和误差都已经获得解决和同意。
□是□否
(3)考据试验结果能否吻合方案预约要求,能否需要进一步增补试验。
□是□否
(4)同意考据方案,确立下次考据周期。
□是□否
第13页共13页
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- 完整 word 版安捷伦 1200 高效 色谱仪 验证 方案