环境 甲基汞的测定 气相色谱法方法验证报告Word格式.docx
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ST-019-06H-41H,批号:
301935H45,有效期至2021年3月。
2.试剂
2.1载气:
纯度99.995%;
2.2硫代乙醇酸(HSCH2COOH);
分析纯
2.3乙酐(CH3CO)2O;
2.436%乙酸(CH3COOH);
2.5硫酸(H2SO4):
ρ=1.84g/ml,分析纯;
2.6氯化钠(优级纯)
2.7盐酸(HCL):
ρ=1.19g/ml,优级纯;
2.8蒸馏水:
不得含干扰甲基汞测定的物质。
2.9甲苯(优级纯)。
色谱图上无杂峰出现,否则应做提纯处理。
2.10盐酸溶液(2mol/l):
量取盐酸167ml,用蒸馏水稀释至1L。
用50ml甲苯萃取二次以排除干扰物质。
2.11氢氧化钠溶液(6mol/l):
称取240g氢氧化钠(分析纯),溶于适量蒸馏水中,搅拌。
冷却后用蒸馏水稀释至1L。
2.12硫酸铜溶液:
称取1.55g硫酸铜(CuSO4·
5H2O分析纯),溶于100ml蒸馏水中。
此溶液浓度为0.01g/ml。
2.13硫酸银(Ag2SO4)饱和溶液:
1g硫酸银(分析纯)加在100ml蒸馏水中。
上述试剂材料均市售,标准溶液均有证书。
经空白试剂验证,无杂峰。
3仪器及耗材
3.1气相色谱仪:
带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。
3.2进样器:
5ul、10ul微量进样器。
3.3检测器:
电子捕获检测器。
用63Ni放射源。
3.4记录仪:
与仪器相匹配的记录仪。
3.5数据处理系统:
与仪器相匹配的积分仪。
3.6试样预处理时使用的设备和器材。
3.7巯基纱布旋转富集装置。
3.8巯基棉管吸附装置。
3.9微型萃取管。
3.10玻璃器材及其他:
60ml分液漏斗;
100ml刻度烧杯;
5ml医用玻璃注射器;
乳钵:
直径8cm;
采样桶:
10L聚乙烯塑料桶;
25ml具塞比色管;
10ml具塞刻度离心管。
2ml具塞玻璃试管;
500ml烧杯。
3.11定性滤纸和玻璃棉:
经盐酸溶液浸泡处理。
3.12脱脂纱布和脱脂棉(医用)
3.13巯基纱布和巯基棉的制备:
在广口试剂瓶中依次加入100ml硫代乙醇酸、70ml乙酐、32ml36%乙酸和0.2ml硫酸混匀。
冷却至室温后,加入50g脱脂纱布和30g脱脂棉。
浸泡完全,加盖密封,在37~39℃烘箱中恒温48~72h。
用蒸馏水洗至中性,挤尽水分,置36~38℃烘箱中烘干。
密封于棕色瓶中,避光贮存备用。
3.14一般实验室常用的仪器和设备。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-1997标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据甲基汞的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为********************。
3.监测报告
监测报告有固定格式,也纳入质量管理体系。
五、环境
甲基汞项目的用到有机溶剂,在前处理实验室配备有通风设备,实验室装有空调,可保持温度25℃,能够满足甲基汞项目前处理过程、检测过程及仪器设备的需要。
甲基汞项目的标液配置和检测实验室分别为有机前处理室和大型仪器室二,相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。
该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
按照土壤采样技术规范进行。
样品于避光处自然风干,过80目筛。
样品采集后如不能及时处理,须将样品装入容器内冷藏保存。
2.仪器条件
气相色谱仪:
进样口温度:
140℃;
检测器温度:
230℃;
色谱柱温度:
色谱柱流速:
10ml/min;
尾吹气流量60ml/min;
3.校准曲线的绘制及样品测定
3.1配置甲基汞标准使用液:
100ug/l
3.2分别向六个瓶中依次准确加入980ul、950ul、900ul、850ul、800ul、500ul的甲苯,然后,再依次加入20ul、50ul、100ul、150ul、200ul、500ul的甲基汞标准使用液,配置成甲基汞质量浓度分别为2ug/l、5ug/l、10ug/l、15ug/l、20ug/l、50ug/l的标准系列,立刻加盖密封,混匀。
按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进样分析,记录甲基汞的保留时间和响应值。
以甲基汞浓度为横坐标,以其对应的响应值为纵坐标,建立标准曲线。
3.3样品测定
土壤试样预处理:
1.浸提:
取2.0g样品放入100ml刻度烧杯中。
缓慢倒入盐酸溶液。
边加边搅拌至不产生气泡为止,加入体积约为40~60ml。
再加1ml硫酸铜溶液,搅拌2min,静置提取10min左右。
倾入巯基纱布富集装置的容器中,加500ml蒸馏水。
用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调PH=3。
2.巯基纱布富集,富集后用少量蒸馏水冲洗。
3.洗脱:
将巯基纱布塞入60ml分液漏斗中,加入15ml盐酸溶液,浸泡约5min。
打开活塞,收集洗脱液于100ml烧杯中,用洗耳球吹净残存盐酸溶液。
用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节洗脱液至PH=3。
4.巯基棉的二次吸附:
将上述洗脱液倾入巯基棉管吸附装置中。
打开分液漏斗活塞,调节流出液流速为4~5ml/min。
流毕,用洗耳球吹出巯基棉上的残存溶液。
5.萃取:
将巯基棉管置于微型萃取管管口上。
分两次加盐酸溶液,每次0.4ml。
将吸附到巯基棉上的甲基汞洗脱到微型萃取管中。
用洗耳球吹净最后一滴洗脱液。
然后向微型萃取管中准确加入0.4ml甲苯。
充分振荡萃取5min。
静置分层后,用5ml医用注射器向微型萃取管底部缓缓注入蒸馏水,使甲苯相上升至萃取管的细口部位。
4.结果计算与表示
4.1定量方法:
外标法。
4.2结果计算
样品中甲基汞的质量浓度,按照以下公式进行计算:
ρ=(ρi×
V1)/m
式中:
ρ——样品中及甲基汞的质量浓度,ug/kg;
ρi——由标准曲线得到试样中甲基汞的质量浓度,ug/L;
V1——萃取时甲苯的体积,L;
m——样品取样量,g;
5、方法检出限和测定下限
检出限的2~5倍法测定。
(采用空白加标2ug/l测量7次得到方法检出限)。
7.精密度
实验室内相对标准偏差:
标准曲线点测定法。
(对3组浓度分别为2ug/l、15ug/l、45ug/l的标准曲线点各测定6次,得到3组结果)。
8.正确度
空白加标法。
(用微量注射器分别加入2ug/l、15ug/l、45ug/l的标准溶液,各测定6次,得到两组结果。
)
附表:
表1标准曲线
标准贮备液(标准物质):
甲苯中氯化甲基汞标准溶液
ST-019-06H-41H301935H45ρ(μg/ml)=1000
吡啶
浓度(ug/L)
2
5
10
15
20
50
y=161.96693x+210.36431
r=0.99957
峰面积(HZ*s)
619.97693
1052.06335
1829.83386
2483.85986
3447.09668
8349.98242
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
试样1
(ug/kg)
试样2
()
试样3
备注
测定结果
0.4(ug/kg)
1
0.32
3
0.31
4
6
0.35
7
0.36
平均值
(ug/kg)
0.33
标准偏差Si(%)
0.0187
t值
3.143
检出限(ug/kg)
0.059
测定下限(ug/kg)
0.235
表3方法精密度测试数据表
0.40(ug/kg)
3.00(ug/kg)
9.00(ug/kg)
2.80
7.97
0.30
2.91
7.85
3.15
7.86
0.40
2.97
7.87
2.98
7.89
3.21
7.99
0.38
3.00
7.91
0.03
0.15
0.06
相对标准偏差RSDi%
6.8
5.1
0.8
表4方法精密度测试数据表
实际样品1
+0.4(ug/kg)
()
0.42
0.34
0.37
0.43
0.28
15.1
表4方法正确度测试数据表
(有证标准物质/标准样品测试数据)
有证标准样品
空白
+0.40(ug/kg)
+3.00(ug/kg)
+9.00(ug/kg)
3.06
0.39
2.96
7.95
7.96
2.95
8.01
0.44
3.04
0.45
3.05
8.14
0.41
3.01
7.98
有证标准物质/标准样品浓度μ(ug/kg)
0.4
3.0
9.0
标准误差REi(%)
2.9
0.3
11.3
表5方法正确度测试数据表
(实际样品加标测试数据)
实际样品
样品
加标样品
n.a.
加标量μ(ug/kg)
加标回收率Pi(%)
93.3%
七、结论
1.人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-1997开展条件;
2.线性范围甲基汞r=0.9995满足环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-1997的测定要求;
3.检出限0.059mg/L,满足环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-1997的测定要求。
4.精密度:
加标浓度为0.40ug/kg,精密度为6.8%;
加标浓度为3.00ug/kg,精密度为5.1%;
加标浓度为9.00ug/kg,精密度为0.8%;
满足环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-1997的测定要求。
5.对土壤样品加入浓度0.40ug/kg的甲基汞标准溶液,计算得到相对标准偏差为15.1%
6.正确度:
对三组浓度为0.40ug/kg、3.00ug/kg、9.00ug/kg的空白加标样品各测定6次,计算可得正确度分别为:
2.9、0.3、11.3。
7.对土壤样品加入浓度0.40ug/kg的甲基汞标准溶液,计算得到回收率为93.3%。
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