图书馆的室内空气质量与监测报告Word文档格式.docx
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2测量气温感温元件离墙壁不得小于0.5m,
3将传感器头部置于欲测温度部位,并将开关置“开”的位置。
4待显示器所显示的温度稳定后,即可读出温度值。
5测温结束后,立即将开关关闭。
温度计校正方法:
1将欲校正的数显温度计感温元件与标准温度计一并插人恒温水浴槽中,放人冰块,校正零点,经5-10min后记录读数。
2提高水浴温度,记录标准温度计20℃,40℃,60℃,80℃,100℃时的读数,即可得到相应的校正温度。
(二).湿度
氯化锂湿度计法
氯化锂原件的测湿原理,是通过测量氯化锂饱和溶液的水汽压与环境水汽压平衡时的温度来确定空气露点。
氯化锂湿度计的测头在通电流前或开始通电流时,测头温度和周围的空气温度相等。
测头上氯化锂的蒸气分压力低于空气的蒸气分力时氯化锂吸收空气中的水份,成为溶液状态,两电极间的电阻很小,通过电流很大,通电流后,测头逐渐加热,氯化锂溶液中的水汽分压力逐渐升高,水汽析出,当测头温度升至一定值后,氯化锂的水汽分压力测头不再加热,维持在一定温度上。
由于空气中水汽分压力的变化,测头有一对应的温度,所以测得测头的温度,即可知空气中水汽分压力的大小、水汽分压力是空气露点的函数,因此得出测头的温度,即可知空气的露点温度。
知道了露点温度和空气温度后,即可计算出空气的相对湿度。
相对湿度=露点温度时的饱和水汽分压力/空气温度时的饱和水汽分压力×
100%
氯化锂露点湿度计:
应用现代计算机技术,空气温度和相对湿度可直接在仪器上显示,测定精度不大于±
3%,测定范围为12~100%RH。
1打开电源开关观察电压是否正常
2测量前需进行补偿,用旋钮调满度,将补偿开关置测量位置,即可读数。
3通电10min后再读值。
4氯化锂测头连续工作一定时间后必须清洗。
湿敏元件不要随意拆动,并不得在腐蚀性气体(如二氧化硫、氨气、酸、碱蒸汽)浓度高的环境中使用。
(三).气压
原理:
根据金属空盒(盒内近于真空)随气压高低的变化而压缩或膨胀的特性测量大气压强。
由感应、传递和指标三部分组成。
近于真空的弹性金属空盒用弹簧片和它平衡。
随之压缩或膨胀,通过传递放大,把伸张运动传给指针,就可以直接指示气压值。
仪器:
1空盒气压表(或精密空盒气压表):
灵敏度为0.5hpa,精度为±
2hpa(空盒气压表)、±
1.2hpa(精密空盒气压表)。
2高原空盒气压表灵敏度为0.5hpa精度为±
3.3hpa。
3空盒气压表的技术要求应符合ZBY215-84规定。
测定步骤:
1仪器的校准
空盒气压计每隔3~6个月校准一次,校准可用标准水银气压表进行比较,求出空盒气压表的补充订正值。
空盒气压表的读数需经以下三种订正,才能得到测定时的准确气压值。
1.刻度订正:
是订正仪器制造或装配不够精密造成的误差,刻度订正值可从仪器相到P1。
2.温度变化对空盒弹性改变造成的误差,由公式
(1)计算修正值。
P2=at……………………………………
(1)
式中:
P2——温度修正值
a——温度系数,即当温度改变1℃时,空盒气压表表示的改变值,机器人检定证中查得。
t——空盒气压计附温表上读得的温度。
3.补充订正:
是订正空盒的残余形变所引起的误差,空盒气压表在定期与标准气压表校准后得到的补充订正值,P3由检定证上可查到。
3现场测量
打开气压表盒盖后,先读附温,准确到0.1℃,轻敲盒面(克服空盒气压表内机械摩擦),待指针摆动静止后读数。
读数时视线需垂直刻度面,读数指针尖端所示的数值应该准确地读到0.1hpa。
4气压的计算
P=P1+P2+P3……………………………………
(2)
P2由3.1项得到的温度修正值。
(四).空气流速
电风速计由测杆探头和测量仪表组成。
测杆探头(头部有线型、膜型和球型三种)装有两个串联的热电偶和加热探头的镍铬丝圈。
热电偶的冷端连接在碱铜质的支柱上,直接暴露在气流中,当一定大小的电流通过加热圈后,玻璃球被加热温度升高的程度与风速呈现负相关,引起探头电流或电压的变化,然后由仪器显示出来(表式),或通过显示器显示出来(数显式)。
表式热球电风速计或数显式热球电风速计。
其最低监测值不应大于0.05m/s。
测量精度在0.05~2m/s范围内,其测量误差不大于测量值的±
10%。
有方向性电风速计测定方向偏差在5°
时,其指示误差不大于被测定值的±
5%。
1表式热球电风速计法
应轻轻调整电表上的机械调零螺丝,使指针调到零点。
“校正开关”置于“断”的位置,将测杆插头插在括座内,将测杆垂直向上放置。
将“校正开关”置于“满度”,调整“满度调节”旋钮,使电表置满刻度位置。
将“校正开关”置于“零位”,调整“精调”“细调”旋钮,将电表调到零点位置。
轻轻拉动螺塞,使测杆探头露出,测头上的红点应对准风向,从电表上读出风速的值。
2数显式热球电风速计法
打开电源开关,即可直接显示出风速,不需调整。
3根据表式或数显式热球电风速计测定的值(指示风速),查校正曲线,得实际风速。
风速计的校正:
1校正风速计所需仪器
(1)风洞;
(2)可调速风机;
(3)标准皮托管;
(4)微压计;
(5)气压表;
(6)温度计。
2校正步骤
2.1启动风机,待风机稳定后,用皮托管和微压计测量风洞轴凡动压和静压。
2.2将欲校正的风速传感器置于风洞轴心位置,观察并记下测得的风速。
2.3计算空气比重
根据风洞内的静压和温度计算空气比重(r):
r=r0×
273/(273+T)×
(Pa+Ps×
0.0984)/1013.25……………………………
(1)
式中:
r0——标准状态下空气的比重约等于(1.3);
T——风洞内气温,℃;
Pa——室内气压,hpa;
Ps——风洞内静压,mmH2O柱。
4.2.4风洞风速计算(Vs)
…………………………………
(2)
K——皮托管校正系数(标准皮托管K=1);
g——重力加速度(9.8m/s2);
Pd——风洞轴心平均动压值,hpa;
R——空气比重。
4.2.5计算校正系数(a)
a=Vs/Vt………………………(3)
Vs——计算风速,m/s;
Vt——被校正风速计读数;
m/s;
改变风机风量在不同风速条件下取得校正系数。
将系数记录于风速鉴定表上,在使用时将风速计的读数乘校正系数即得实际风速。
结果计算:
实际风速的计算:
Vf=a•Vr…………………………………………(4)
Vf——实际风速,m/s;
Vt——风速计的读数,m/s;
A——按式(3)计算得的风速校正系数。
Ⅱ有机污染物:
(一).甲醛
采样方法:
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
分析方法-----酚试剂分光光度法
仪器和设备:
1大型气泡吸收管:
10mL;
2空气采样器;
3具塞比色列管:
4分光光度计。
试剂:
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;
所用的试剂纯度一般为分析纯。
1吸收液原液:
称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:
NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
2吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
31%硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2•12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
40.1000mol/L碘溶液:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
51mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
60.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
7硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:
可购买标准试剂配制。
80.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
9甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。
10甲醛标准溶液:
临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
此标准溶液可稳定24h。
实验步骤:
1.标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。
甲醛标准系列
管号012345678
标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00
吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0
甲醛含量,μg00.10.20.40.60.81.01.52.0
各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。
2.样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。
按H.2.7.1测定吸光度(A);
在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
(二).苯
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取25L空气。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5d。
分析方法---------气相色谱法
试剂和材料:
1、苯:
色谱纯。
2、二硫化碳:
分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:
二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。
3、椰子壳活性炭:
20~40目,用于装活性炭采样管。
4、纯氮:
99.99%。
1、活性炭采样管:
用长150mm,内径3.5~4.0mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300℃~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
2、空气采样器。
经校正。
3、注射器:
1mL,经校正。
4、微量注射器:
1μL,10μL,经校正。
5、具塞刻度试管:
2mL。
6、气相色谱仪:
附氢火焰离子化检测器。
7、色谱柱:
非极性石英毛细管柱。
分析步骤:
1、色谱分析条件:
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。
2、绘制标准曲线和测定计算因子:
在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
于5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802、0.8642、0.8611mg)分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。
临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯、二甲苯含量分别为:
0.5、1.0、2.0、4μg/mL的标准液。
取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高(峰面积)。
每个浓度重复3次,取峰高(峰面积)的平均值。
分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(峰面积)为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs作样品测定的计算因子。
3、样品分析:
将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。
取1μL进样,用保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
每个样品作三次分析,求峰高(峰面积)的平均值。
同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(峰面积)。
(三).总挥发性有机化合物(TVOC)
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。
个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;
固定位置采样时,选择合适的采样位置。
打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L)。
如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。
记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。
样品可保存5天。
分析过程中使用的试剂应为色谱纯;
如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
1.VOCS:
为了校正浓度,需用VOCS作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
2.稀释溶剂:
液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
3.吸附剂:
使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。
解吸温度应低于活化温度。
由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
纯氮:
1.吸附管:
是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。
吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。
根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。
如果在一支吸附管中使10用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。
2.注射器:
可精确读出0.1μL的10μL液体注射器;
可精确读出0.1μL的10μL气体注射器;
可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。
3.采样泵:
恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
4.气相色谱仪:
配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。
5.色谱柱:
非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。
6.热解吸仪:
能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。
解吸温度、时间和载气流速是可调的。
冷阱可将解吸样品进行浓缩。
分析方法:
1.样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。
然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。
传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。
解吸条件(见表1)。
表1解吸条件解吸温度
250℃~325℃
解吸时间
5~15min
解吸气流量
30~50ml/min
冷阱的制冷温度
+20℃~-180℃
冷阱的加热温度
250℃~350℃
冷阱中的吸附剂
如果使用,一般与吸附管相同,40~100mg
载气
氦气或高纯氮气
分流比
样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的
2.色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5μm50m×
0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
3.标准曲线的绘制
气体外标法:
用泵准确抽取100μg/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
4.样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。
1.将采样体积按式
(1)换算成标准状态下的采样体积
V0=(V*T0*P)/(T*P0)-----
(1)
式中
V0—换算成标准状态下的采样体积,L;
V—采样体积,L;
T0—标准状态的绝对温度,273K;
T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;
P—采样时采样点的大气压力,kPa。
2.TVOC的计算
(1)应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
(2)计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
(3)根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
(4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
(5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
(6)Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
(7)如果检测到的化合物超出了
(2)中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
3.空气样品中待测组分的浓度按
(2)式计算
C=(F-B)*1000/V0----------
(2)
c—空气样品中待测组分的浓度,μg/m3;
F—样品管中组分的质量,μg;
B—空白管中组分的质量,μg;
V0—标准状态下的采样体积,L。
Ⅲ无机污染物
(一).氡
采样方法和分析方法:
活性炭盒法
测量原理:
空气扩散进炭床内,其中的氡被活性炭吸收附,同时衰变,新生的子体便沉积在活性炭内。
用γ谱仪测量活性炭盒的氡子体特征γ射线峰(或峰群)强度,并计算出氡浓度。
设备或材料:
1活性炭,20~40目;
2采样盒,塑料或金属制成;
3烘箱;
4天平,感量0.1mg;
5γ谱仪,配多道脉冲分析器;
6滤膜。
1样品制备
1.1将选定的活性炭放入烘箱内,在120℃下烘烤5~6h。
存入磨口瓶中待用。
1.2装样。
称取一定量烘烤后的活性炭装入采样盒中,并盖以滤膜。
1.3再称量样品盒的总重量。
1.4把活性炭盒密封起来,隔绝外面空气。
2布放
2.1在待测现场去掉密封包装,放置2~7d。
2.2将活性炭盒放置在采样点上,其采样条件要满足附录A(补充件)A2的要求。
2.3活性炭盒距地面上方50cm以上,敞开面朝上,其上面20cm内不得有其他物体。
3样品回收
采样终止时密封活性炭盒,迅速送回实验室。
4记录
采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3
5测量与计算
5.1测量
5.1.1采样停止3h后测量。
5.1.2再称量,以计算水分吸收量。
5.1.3用γ谱仪测量氡子体特征γ射线峰(或峰群)内的计数。
测量几何条件与刻度时必
须保持一致。
5.2计算
用式计算氡浓度:
CRn——氡浓度,Bq/m3;
a——采样1h的响应系数,Bq/m3/计数/min;
nr——特征峰(峰群)对应的净计数率,计数/min;
t1——采样时间,h;
b——累积指数,为0.49;
λRn——氡衰变常数,7.55×
10-3/h;
t2——采样时间中点至测量开始时刻之间的时间间隔,h。
4.4质量保证措施
用活性炭盒法测氡的质量保证措施见3.5条。
要在不同的湿度下(至少三个湿度:
30%、50%、80%)刻度其响应系数a。
(二).氨气NH3
因为NH3在图书馆内的浓度很低,采用富集采样法进行空气样品的采集。
NH3是碱性气体,易被酸性溶液吸收,故用一定浓度的硫酸溶液在一定时间内吸收,用于下一步分析。
GB/T14668纳氏试剂分光光度法
用稀硫酸吸收空气中的NH3,生成的铵离子与纳氏试剂生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与NH3含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中NH3的含量。
干扰及消除:
(1)三价铁等金属离子。
分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽。
(2)硫化物。
若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色),可在样
品溶液中加入稀盐酸排除干扰。
(3)有机物。
某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L
的盐酸溶液将吸收液酸化到PH不大于2后煮沸消除。
(三).二氧化碳CO2
CO
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