美沙拉嗪合成工艺研究方法Word文档格式.docx

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7、实验结束后，值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、

气源和门窗等，经指导老师检查同意后方可离开实验室。

注意：

1.水杨酸切勿入眼，否则立即用大量水冲洗。

2.硝酸取用时需带手套、口罩。

3.亚硝酸钠切勿口服。

4.已有合成路线：

1.

2.

3.水杨酸溶于氢氧化钠，在搅拌下慢慢加人重氮盐溶液，进

行偶合反应，加入50g氢氧化钠升温至60C,加入130g保险粉，加毕在80C反应3h冷却，静置分层回收上层对

氨基苯乙醚油状物，分取下层反应液，用盐酸调至PH=4,冰箱放置过夜，过滤，水洗后得，美沙拉嗪粗品。

再精制。

4.以邻氯苯甲酸为起始原料，经硝化、水解、还原反应后，制得美沙拉嗪。

5.

苯胺经重氮化，偶合，还原制得美沙拉嗪。

我们组选择这种合成路线：

水杨酸作原料

实验步骤：

1.水杨酸的硝化在装有冷凝器（附有空气导管，安全瓶及

碱性吸收池），温度计和滴液漏斗的三口瓶中，加入水杨酸

14g（0・1mol），水30ml3ml冰醋酸，电磁搅拌下于70摄氏度下缓缓加70%浓硝酸12ml，控制温度在70-80摄氏度之间，保温反应1h。

倒入150ml冰水中，放置1h后抽滤。

用水洗涤滤渣，得粗品。

取粗品加水150ml，加热至沸腾，

待全部溶解，热抽滤。

滤液充分冷却，抽滤，得浅黄色结晶。

（mp227-230C）

2.5-硝基-2-羟基苯甲酸的还原在装有电动搅拌器，冷

凝管及温度计的250ml三口瓶中加入60ml水，加热至60摄氏度以上，加浓盐酸4.2ml,铁粉4g（0.07mol）,加热至沸腾。

交替加入铁粉6g（0.11mol）和制得的5-硝基-2-羟基苯甲酸10g（0.56mol），保温搅拌1h,待反应完全，降温至80摄氏度，用40%氢氧化钠调节PH至2-3，析出固体，过滤干燥，得固体粗品。

向粗品中加水100ml，浓硫酸4.5ml和

少量的活性炭，加热回流10分钟，趁热抽滤，冷却，滤液

用15%氨水调至ph=2-3，析出固体，过滤，水洗，干燥，

得精品。

（mp274-280C）

所需仪器与药品：

序号

名称

数量

1

250ml烧杯

13

滤纸

适量

2

500ml烧杯

14

抽滤瓶

3

250ml锥形

瓶

15

电热套

4

PH试纸

16

胶头滴管

5

回流冷凝管

17

量筒

6

乳胶管

18

长颈漏斗

7

玻璃管

19

布氏漏斗

8

弯型干燥管

20

水浴锅

9

玻璃塞

21

温度计

10

三口烧瓶

22

搅拌器

11

玻璃棒

药品:

原料名称

规格

用量

摩尔数

摩尔比

水杨酸

CP

14g

0.1

浓硝酸

12ml

0.29

5.8

冰醋酸

3ml

0.05

铁粉

10・4g

0.15

浓盐酸

3.4ml

活性炭

浓硫酸

15%氨水

装置图

水杨酸：

分子式：

C7H6O3分子量：

138.12沸点：

211C熔点：

158-161C中文名称：

水杨酸2-羟基苯甲酸柳酸邻羟基苯甲酸

性质：

白色针状结晶或单斜棱晶。

有辛辣味。

易燃。

低毒。

在空气中稳定，但遇光渐渐改变颜色。

熔点159C,相对密

度1.443，沸点211C（2.66kPa）。

在76C时升华。

急剧加

热时分解为酚及二氧化碳。

1克本品能溶于460毫升水，15毫升热水，2.7毫升醇，3毫升丙酮,42毫升氯仿,3毫升醚，135毫升苯，52毫升松节油。

饱和水溶液的pH为2.4。

其水溶液呈酸性反应。

用途：

水杨酸是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学品

的重要原料。

在医药工业中，水杨酸本身用作消毒防腐

用于局部角质增生及皮肤霉菌感染。

浓硫酸：

H2SQ纯品是无色油状液体。

98.3%硫酸，密度1.834熔点1049C。

沸点338C。

在340C时分解。

工业品如果含有杂质，则呈黄、棕等色。

是一种活泼的二兀强酸，能与许多金属或金属氧化物作用而生成硫酸盐。

浓硫酸有强烈的吸

水作用和氧化作用。

与水猛烈结合同时放出大量的热。

切勿将水注入硫酸，以防浓硫酸猛烈地飞溅，引起事故

保险粉：

中文名：

连二亚硫酸钠；

保险粉

英文名：

Sodiumhyposulfite;

Sodiumdithionite

分子式：

NazSQ分子量：

174.11

外观与性状：

白色砂状结晶或淡黄色粉末。

略有硫磺味主要用途：

印染工业中作还原剂，丝、毛的漂白，用

于医药、选矿、硫脲及其硫化物的合成等。

熔点（C）：

300溶解性：

不溶于乙醇。

溶于水，并

分解。

氢氧化钠：

NaOH分子量：

40.0CAS号：

1310-73-2外观与性状无色至青白色棒状、片状、粒状、固块或液

体，易潮解。

主要用途用于肥皂工业、石油精炼、造纸、人造丝、染色、

制革、医药、有机合成等。

熔点（C）318.4相对密度（水=1）2.12

沸点（C）1390饱和蒸气压（kPa）0.13（739C）

溶解性易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮

氨水：

基本性质

性状：

无色透明液体，有强烈的刺激性气味。

熔点：

-77C

蒸汽压：

1.59kPa（20C）

相对密度：

氨含量越多，密度越小。

质量分数28%的氨水相

对密度0.91,35%的0.88。

电离常数：

K=1.8X10v-5（25C）

稳定性：

受热或见光易分解

其它：

极易挥发出氨气。

浓氨水对呼吸道和皮肤有刺激作用，并能损伤中枢神经系统。

具有弱碱性

主要性质

挥发性

氨水易挥发出氨气，随温度升高和放置时间延长而增加挥发率，且浓度的增大挥发量增加。

腐蚀性

氨水有一定的腐蚀作用，碳化氨水的腐蚀性更加严重。

对铜的腐蚀比较强，钢铁比较差，对水泥腐蚀不大。

对木材也有一定腐蚀作用。

弱碱性

铁粉：

Fe

分子量：

55.84

密度7.86。

熔点1535°

。

沸点3000°

水溶性

盐酸：

要成分：

HCI含量：

工业级36%

无色或微黄色易挥发性液体，有刺激性气味

一般实验室使用的盐酸为0.1mol/LpH=1,一般使用的盐酸

pH在2~3左右（呈强酸性）

熔点（C）:

-114.8（纯HCI）

沸点（C）:

108.6（20%恒沸溶液）。

相对密度（水=1）:

1.20

相对蒸气密度（空气=1）:

1.26饱和蒸气压（kPa）:

30.66（21

C），溶解性：

与水混溶，溶于碱液。

禁配物：

碱类、胺类、碱金属、易燃或可燃物冰醋酸：

CH3C00H分子量：

60.05有酸性气味的无色透明液体，密度：

1.05;

冰点：

16.6C；

沸点：

118.1C。

用于制色素生产等工业。

浓硝酸：

NHO3

63.01

微黄色，有刺鼻性气味，易溶于水。

98%以上

的硝酸溶液称为发烟硝酸

参考资料

【1】郑玉梅，金锡然.1999美沙拉嗪的合成[J].黑龙江医药，12

（4）:

204-205.

【2】朱志庆，吕自红,周聪颖.1999马沙拉嗪的催化氢解法制备[J].中国医药工业杂志，30

（1）:

8-9.

【3】莫芬珠，史益强，赵次英等.1997马沙拉嗪的合成新方法[J].

中国医药工业杂志，28（8）:

341-342.

【4】颜延仁,武引文，耿慧琳等.1994马沙拉嗪合成工艺的改进[J].

中国医药工业杂志，25（12）:

539-540.