SYT 0536原油盐含量的测定 电量法Word下载.docx
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其中指示—参比电极对用于测量银离子浓度的变化;
电解阳极—阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。
指示电极是银电极,参比电极是银—醋酸银电极,电解阳极为银电极,电解阴极为铂电极。
1-电解阳极;
2-电解阴极;
3-参考电极;
4-测量电极;
5-参考室;
6,9-离子交换膜
7-搅拌子;
8-阳极室;
10-阴极室
图2盐含量滴定池示意图
4.1.1.2离心机:
0r/min~4000r/min,转速可以调节。
4.1.1.3加热器:
70℃~80℃,自动控制温度±
2℃。
4.1.1.4打印机。
4.1.1.5磁力搅拌器:
220V,50Hz。
4.1.1.6混合器:
使溶液混合均匀。
4.1.1.7电镀单元。
4.1.1.8电镀池(见图3)。
4.1.2离心管:
具塞(见图4)。
4.1.3容量瓶:
100mL,500mL,lO0OmL。
4.1.4注射器:
lμL,10μL,50μL,100μL和0.25Ml,1mL,2mL及50mL.
4.1.s细口瓶:
1L。
4.1.6移液管:
1mL,2ml,5mL和10mL。
4.1.76号封闭钉头:
长100mm。
4.1.87号或9号注射针头:
长80mm。
4.2材料
4.2.1金相砂纸:
W7(粒度:
7μm)。
4.2.2合成金刚石研磨膏:
W0.5型或W1型。
图3电镀池示意图
图4离心管示意图
5试剂
5.1去离子水。
5.2氯化钠:
优级纯或分析纯。
5.3无水氯化钙(或氯化钙):
分析纯。
5.4无水氯化镁(或氯化镁):
5.5冰醋酸:
5.6醋酸银:
5.7二甲苯:
5.895%乙醇:
5.9甲醇:
5.10正丁醇:
5.1130%过氧化氢:
5.12丙酮:
6准备工作
6.1电解液的配制
电解液可以使用70%-75%的冰醋酸溶液。
注:
测定盐含量较低的原油样品时,宜采用75%的冰醋酸溶液。
6.2醇一水溶液的配制
将95%名乙醇和水按1:
3(体积)的比例混合均匀备用。
6.3混合醇溶液的配制
将正丁醇:
甲醇:
水按630:
370:
6.4混合盐标准溶液的配制
6.4.1氯化钠标准溶液(10g/L):
称取预先在125℃±
5℃干燥2h,冷却至室温后的氯化钠1.0000g于100mL烧杯中,用25mL水溶解并定量转移至l00mL容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备用。
6.4.2氯化钙标准溶液(10g/L):
称取无水氯化钙1.0OOOg(若使用含2个结晶水的氯化钙,应取(1.3250g),用25mL水溶解,并定量转移到lO0mL容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备用。
6.4.3氯化镁标准溶液(10g/L):
称取无水氯化镁1.0OOOg(若使用含6个结晶水的氯化镁,应取2.1400g),用25mL水溶解,并定量转移到100mL容量瓶中,再用混合醇溶液稀释至刻度,摇匀备用。
6.4.4混合盐标准溶液(母液):
分别取6.4.1~6.4.3中氯化钠标准溶液70mL、氯化钙标准溶液20mL和氯化镁标准溶液l0mL至lO0mL容量瓶中混合均匀。
该溶液的浓度相当于10340mg/L。
如果需要,可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定,以确定其准确浓度。
还可根据需要,按不同比例配制成不同浓度的标准溶液。
6.4.5
103.4mg/L标准溶液:
取6.4.4中混合盐溶液1mL于100mL容量瓶中,加25mL水,然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为103.4mg/L。
6.4.6
10.34m/L标准溶液:
取6.4.5中混合盐溶液l0mL于100mL容量瓶中,加25mL水,然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为10.34mg/L。
6.4.7
1.034mg/L标准溶液:
取6.4.5中混合盐溶液5mL于500mL容量瓶中,加125mL水,然后用混合醇溶液稀释至刻度。
该混合盐标准溶液的浓度为1.034mg/L。
6.5电极处理及电镀
6.5.1测量电极为直径0.8mm、长14cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光,再用水、丙酮洗净,放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流,电镀4min,取出用水冲洗后,放入电解液中,于避光处放置备用。
6.5.2参考电极使用失效后,可参照附录A进行电极处理和电镀。
6.5.3电解阴极为直径0.5mm、长12cm的铂丝,盘成螺旋形放入阴极室内。
6.5.4电解阳极为直径o.8mm、长16cm的银丝。
使用前先用W7金相砂纸及合成金冈0石研磨膏抛光,再用水、丙酮洗净,放入10%氯化钠电镀液中。
用10mA电流,电镀10min,取出用水冲洗后,放人电解液中,于避光处放置备用。
电镀好的电极,分别存放备用,注意避光。
6.6仪器调整
6.6.1检验仪器状态是否正常,然后按照以下步骤进行调整。
6.6.2向阳极室内注入6mL电解液,阴极室内注入3mL~5mL电解液。
然后将滴定池放置在搅拌器平台的中央,打开搅拌器电源,调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。
6.6.3连接滴定池与仪器之间的电缆,打开仪器电源,按表1推荐的条件调整仪器至工作状态,待记录基线走直后,即可进行试样分析。
表1
盐含量测定仪推荐的操作条件
工作参数
参数值
偏压,mV
240~290
增益
1500~2400
积分电阻,Ω
200~2000
注:
部分厂商已经将“增益”和“积分电阻”的值固定在仪器中,即在实际操作过程中不用调整“增益”和“积分电阻”条件,而仅需要调整“偏压”的条件。
6.7仪器标定
6.7.1选择与待测试样浓度相近的标准样品,用注射器定量取样,通过进样口注入滴定池电解液内,仪器即自动进行滴定直至终点,并显示测定结果。
6.7.2每次测定前通过注射标样测定回收率f(%),以确定仪器工作状态是否正常。
a)标样盐含量X1(以NaCl计)按式
(1)计算:
…………………
(1)
式中:
一一标样盐含量(以NaCl计)测出值,单位为毫克每升(mg/L);
一一积分器显示数字,每个数字相当于100
;
2.722一一相当于1ng氯消耗的电量,单位为微库(
);
一一注入标样的体积,单位为微升(
0.606一一换算系数;
R一一积分电阻,单位为欧[姆](
)。
b)回收率
按式
(2)计算:
……………………
(2)
一一回收率,以百分数表示;
一一标样盐含量(以NaC1计)测出值,单位为毫克每升(mg/L);
一一标样盐含量理论值,单位为毫克每升(mg/L)。
当测定的标样回收率在100%±
10%范围内时,则可认为仪器处于正常工作状态。
7试验步骤
7.1
将盛有原油的试样瓶加热至50℃~70℃,然后用力摇动使试样充分混合均匀。
若试样瓶太大不可能加热或摇动时,可将试样转移到400mL烧杯中加热融化,再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀,并迅速地称取约1g(称准至0.01g)试样于离心试管中,加入1.5mL二甲苯、2mL,醇一水溶液和1滴30%过氧化氢。
对于无硫化物干扰的原油可不加30%过氧化氧。
7.2将离心管放入控制在60℃~70℃的水浴中加热1min,取出后用快速混合器振动混合1min,再加热1min,再振动混合1min,然后放入离心机内,在2000r/min~3000r/min速度下离心2min进行油水分离。
7.3将6号封闭针头穿过油层插入离心管内,静置片刻。
再抽取少量的抽提液冲洗注射器2次~3次(6号针头留在离心管内),冲洗注射器的同时将7号或9号针头同时冲洗备用。
用注射器抽取抽提液,然后插上已用抽提液冲洗的7号或9号针头,参考表2数据,定量地将抽提液通过试样入门注入到滴定池内,仪器即自动开始滴定直至终点,并显示出测定结果。
表2
试样盐含量与抽取的抽提液体积的关系
估计盐含量
Mg/L
抽提液体积
<10
500~100
10~100
100~10
100~1000
10~5
>1000
<5
8计算
试样盐含量
(以NaCl计)按式(3)计算:
……………………(3)
式中:
一一试样盐含量(以NaCl计),单位为毫克每升(mg/L);
——积分器显示数字,每个数字相当于100
——抽提盐所用的抽提液(醇一水溶液)的总量,单位为毫升(mL):
——试样2(1℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
——积分电阻,单位为欧[姆](
2.722——相当于1ng氯消耗的电量,单位为微库(
一一实验用抽提液体积,单位为微升(
一一试样取样量,单位为克(g);
0.606一一换算系数。
9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性。
9.1重复性:
同一操作者重复测定两个结果的差不应超过表3的数值。
9.2再现性:
两个实验室实验结果之差不应超过表3的数值。
表3
方法精密度范围
盐含量
重复性
再现性
0.9
2.2
10~10000
平均值的10%
平均值的20%
10报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量(以NaCl计)。
附录A
(资料性附录)
参考电极的处理及电镀方法
A.1
镀银电镀液的配制
称取4g氰化钾和4g氰化银于l00mL烧杯中,加入少量水溶解,取6g碳酸钾于另一个100mL
烧杯中,取少量水溶解后倒人盛有氰化钾和氰化银的烧杯中,待其全部溶解后,定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用,若溶液出现絮状物可用快速滤纸过滤除去。
A.2
电极处理
电极先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光,再用水、丙酮洗净备用。
A.3
电极电镀
将处理好的电极放入镀银电镀池中,用2mA电流电镀45min,当电极镀好取出后,用水冲洗干净,放入饱和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用。
A.4注意事项
A.4.1
镀银电镀液是一种含有氰化钾和氰化银的剧毒溶液.因此在配制和使用过程中要特别注意安全,一切操作均应在通风橱中进行,并戴上口罩和医用乳胶手套。
手上皮肤有破口时,不得配制和接触电镀液及进行电镀操作。
A.4.2凡含镀银电镀液的废溶液,如冲洗电极、洗涤器皿的废液等均应收集在专用容器中,加入过量的硫酸亚铁处理,然后排入指定的地点。
A.4.3经处理后的废电镀液严格控制避免接触强酸,以免处理失效。
中国进口石油原油检验检疫标准
编辑时间:
2008-03-06
来源:
中国检验检疫服务网
1.取样标准除买卖双方另有约定,取样应遵守以下标准。
∙1)SN/T0826-1999进出口原油及液体原油产品取样法(手工取样)
∙2)GB/T4756-1998原油液体手工取样法
∙3)ISO3170-1998液体原油产品的人工采样法:
Amdl:
1998技术增补1
∙4)ISO3171-1998液体原油产品的自动管线采样法
∙5)ASTMD4057-95(2000)原油和原油产品人工采样规程
∙6)ASTMD4177-95(2000)原油和原油产品自动采样法
2.常规检测项目方法标准
∙1)GB/T387-90深色原油产品硫含量测定法(管式炉法)
∙2)GB/T508-85原油产品灰分测定法
∙3)GB/T510-83原油产品凝点测定法
∙4)GB/T514-83原油产品试验用液体温度计技术条件
∙5)GB/T1884-2000原油和液体原油产品密度实验室测定法(密度计法
∙6)GB/T1885-98原油计量表
∙7)GB/T3535-83原油倾点测定法
∙8)GB/T6531-86原油和燃料油中沉淀物测定法(抽提法)
∙9)GB/T6532-86原油及其产品的盐含量测定法
∙10)GB/T6533-86原油中水和沉淀物测定法(离心法)
∙11)GB/T7304-2000原油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)
∙12)GB/T11137-89深色原油产品粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法
∙13)ASTMD97-96a原油倾点测定法
∙14)ASTMD664-95原油产品酸值测定法(电位滴定法)
∙15)ASTMD1298-99原油和液体原油产品相对密度(比重)或API度测定法(液体比重计法)
∙16)ASTMD1552-2000原油产品中硫含量测定(高温法)
∙17)ASTMD4006-81(2000)原油中水含量测定法(蒸馏法)
∙18)ASTMD4007-95原油中水和沉淀物测定法(实验室离心法)
∙19)GB/T18609-2001原油酸值的测定(电位滴定法)
3.其他检验标准
∙1)GB/T8929-88/2006原油水含量测定法(蒸馏法)
∙2)GB/T11146-99原油水含量测定法(卡尔.费休法)
∙3)GB/T17606-98原油中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法
∙4)ISO91-1:
1992原油计量表第1部分:
以15℃和60℃范围参比温度基础的表
∙5)ISO91-2:
1991原油计量表第2部分:
以20℃为参比温度基础的表
∙6)ISO3675:
1998原油和液体原油产品密度试验室测定法(密度计法)
∙7)ISO3735:
1999原油和燃料油中的沉淀物测定法(抽提法)
∙8)ISO3838:
1983原油和液体或固体原油产品密度或相对测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)
∙9)ISO4259:
1992原油产品试验方法精密度数据的确定和应用Corl:
1993技术勘误1
∙10)ISO9029:
1990原油-水的测定-蒸馏法
∙11)ISO9030:
1990原油-水和沉淀物含量测定法-离心法
∙12)ISO9114:
1997原油-用氢化物反应水含量的测定-现场法
∙13)ISO9200:
1993原油和液体原油产品-粘质烃类容量的计量
∙14)ISO9403:
2000原油-运输计量-船检导则
∙15)ISO10336:
1997原油-水的测定-容量卡尔费休滴定法
∙16)ISO10337:
1997原油-水的测定-库仑卡尔费休滴定法
∙17)ISO12185:
1996原油和原油产品密度测定法(振动的U形管法)
∙18)ISO14596:
1998原油产品硫含量测定法(波长色散X-射线荧光光谱法)
∙19)ASTMD129-2000原油产品硫含量测定法(氧弹法)
∙20)ASTMD287-92(2000)原油和原油产品API度测定法(比重计法)
∙21)ASTMD473-81(1995)原油和燃料油中沉积物测定法(抽提法)
∙22)ASTMD1085-65(1999)原油和原油产品计量法
∙23)ASTMD2161-93(1999)运动粘度换算成赛氏通用粘度或塞氏重油粘度的实施规程
∙24)ASTMD2162-99运动粘度计和粘度标准油校正方法
∙25)ASTMD4057-95(2000)原油和原油产品人工采样规程
∙26)ASTMD4177-95(2000)原油和原油产品自动采样法
∙27)ASTMD4294-98原油产品中人工采样规程
∙28)ASTMD4377-2000原油水含量测定法(KarlFisher滴定法)
∙29)ASTMD4928-2000原油中水含量测定法(库仑卡尔费休滴定法)
∙30)ASTMD4929-99原油中有机氯测定法
∙31)ASTMD5002-99原油密度和相对密度测定法(数字分析仪法)
∙32)ASTMD5307-97原油沸程范围分布测定法(气相色谱法)
∙33)ASTMD5708-2000原油和残渣油中镍、钒和铁含量测定法(耦合等离子(ICP)原子发射光谱法)
∙34)ASTMD5853-95原油倾点测定法
∙35)ASTMD5863-2000原油和残渣油中镍、钒、铁、钠测定法(火焰原子吸收光谱法)
∙36)ASTMD6377-99原油蒸汽压测定法(膨胀法)
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