20届高考化学二轮复习 第1部分 专题9 化学实验基础及综合实验探究55页文档格式.docx
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②静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复2~3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。
如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°
后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。
如果仍不漏水,即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管:
关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°
,重复上述操作。
②碱式滴定管:
向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。
(7)滴定管赶气泡的操作
右手将滴定管倾斜30°
左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置:
将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。
若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段水柱,表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图):
用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱高度不变化,则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满:
将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:
用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;
若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。
③二氧化碳验满:
将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已收集满。
④氨气验满:
将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
⑤氯气验满:
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。
然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;
若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液,当溶液变为红褐色时,立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的:
蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(二)物质的检验与鉴别
1.常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO
:
加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色无味的气体。
SO
先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。
加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I-:
滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。
2.常见阳离子的检验
H+―→滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色
3.离子检验实验操作的答题模板
操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论
取样,加入……⇒有……生成⇒……含有……
例如:
检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。
4.常见气体的检验
气体
化学检验方法或思路
O2
使带火星的木条复燃
NO
在空气中立即变成红棕色
点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;
或将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
使澄清石灰水变浑浊,继续通入又可变澄清;
使燃着的木条熄灭
SO2
使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;
使澄清石灰水变浑浊;
使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液显酸性;
使湿润的KI淀粉试纸变蓝
Cl2
HCl
使湿润的蓝色石蕊试纸变红;
靠近浓氨水时冒白烟;
将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
使湿润的红色石蕊试纸变蓝;
使酚酞溶液变红;
靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
点燃有明亮的火焰,并冒黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊,能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
5.常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先加NaOH溶液并加热,其次加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的气体(乙醛);
与金属钠能够平缓地反应,产生氢气
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;
与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红;
使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧,有烧焦羽毛的气味;
加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
6.常见易错的物质、离子检验举例
填写下列表格
实验操作及现象
结论
判断
解释
(1)
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色
一定是钠盐,该溶液中一定不含K+
(2)
向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中,溶液褪色
该气体是乙烯
(3)
向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝
溶液X中无NH
(4)
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y,试纸变蓝
Y是Cl2
(5)
将某气体通入品红溶液中,品红褪色
该气体一定是SO2
(6)
向溶液Y中滴加稀硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成
Y中一定含有SO
(7)
往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液,溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
(8)
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生
X一定是浓盐酸
(9)
向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2+
(10)
将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,生成白色沉淀
该沉淀一定是BaSO3
(11)
将SO2气体通入BaCl2溶液中,无明显现象
SO2和BaCl2不反应
(12)
将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液,溶液变红
Fe(NO3)2晶体已氧化变质
答案
(1)错 也可能含K+,检验K+要透过蓝色钴玻璃观察,若火焰呈紫色说明含有钾元素,否则不含有
(2)错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3)错 NH3极易溶于水,在溶液中加入稀NaOH溶液,不加热时NH3不会逸出
(4)错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y可能是Cl2,也可能是O3、NO2等气体
(5)错 O3、Cl2等也能使品红褪色
(6)错 若溶液Y中含有SO
,滴加稀硝酸时能被氧化成SO
,加入BaCl2也会有白色沉淀产生;
若溶液中含有Ag+,也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成
(7)错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键
(8)错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,浓盐酸、浓硝酸都符合
(9)正确 Fe2+的检验方法正确
(10)错 H2SO3是中强酸,电离出的H+与溶液中的NO
能将SO
氧化成SO
,故该白色沉淀是BaSO4
(11)正确 H2SO3是中强酸,而HCl是强酸,不能由中强酸制强酸
(12)错 在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后,Fe2+能被H+、NO
(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3+而干扰实验
(三)物质的分离和提纯
1.物质分离与提纯的基本原理
(1)四原则
①不增:
不得引入新杂质;
②不减:
尽量不减少被提纯的物质;
③易分:
使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离;
④易复原:
被提纯的物质要易被还原。
(2)三必须
①除杂试剂必须过量;
②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质,同时注意加入试剂的顺序);
③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
(1)升华法;
(2)过滤法;
(3)蒸馏法;
(4)萃取分液法;
(5)洗气法;
(6)燃烧法。
3.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
(4)“气+气”混合物的分离(提纯)
4.常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
镁粉(铝粉)
铁粉(铝粉)
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质)
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2)
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
NO(NO2)
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
酸性高锰酸钾和石灰乳
注 常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂,如除去SO2中的SO3气体;
CO2中的H2C2O4气体等。
角度一 仪器识别与基本操作
1.(2018·
全国卷Ⅲ,10)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液,滴定至终点时溶液呈弱酸性,应选用甲基橙作指示剂,B项错误;
加几滴CuSO4溶液发生反应:
Zn+Cu2+===Zn2++Cu,Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池,加快了放出H2的速率,A项正确;
黄色是Na+的焰色,C项正确;
常压蒸馏时,加入液体的体积既不能太少,也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二,D项正确。
2.(2018·
全国卷Ⅱ,13)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000mol·
L-1的NaOH溶液
称取4.0gNaOH固体于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液,观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液,观察实验现象
解析 Fe3+具有氧化性,能被维生素C还原,溶液发生颜色变化,B项正确;
NaOH溶于水放热,应冷却后再转移到容量瓶中定容,A项错误;
若H2最后通过KMnO4溶液,则H2中会含有水蒸气,C项错误;
NaHSO3与双氧水反应,无明显现象,无法判断浓度对化学反应速率的影响,D项错误。
3.(2017·
全国卷Ⅲ,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
配制浓度为0.010mol·
L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
解析 A项,滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内,若把30mL刻度处的液体全部放出,其放出液体体积大于20mL,错误;
B项,碘易溶于酒精,故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管,正确;
C项,pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿,否则醋酸钠溶液被稀释,导致测定结果缩小,错误;
D项,配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时,应在烧杯中溶解固体,不能直接把固体放在容量瓶中溶解,错误。
4.(2016·
全国卷Ⅱ,13)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验操作
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D
解析 A项,NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀,而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液,加热至溶液出现红褐色,错误;
B项,氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2水解产生的HCl易挥发,将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2,故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,错误;
C项,铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO,错误;
D项,分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中,利用反应的现象:
反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,可比较水和乙醇中氢的活泼性,正确。
5.(2016·
全国卷Ⅲ,9)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
解析 A项,配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热,容易引起酸液飞溅伤人,错误;
B项,应先移出导管,后熄灭酒精灯,否则会引起倒吸而使试管炸裂,错误;
C项,操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl,然后通过浓硫酸除去水,否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气,错误;
D项,萃取时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,正确。
角度二 物质的检验、分离与提纯
6.(2019·
江苏,5)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·
L-1NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
解析 A项,测量溶液的pH时,不能将pH试纸湿润,否则相当于稀释溶液,错误;
B项,不能直接在容量瓶中溶解固体,错误;
C项,蒸干AlCl3溶液时,会促进Al3+水解,生成的HCl会挥发,最终得不到无水AlCl3固体,错误;
D项,SO2会被NaOH溶液吸收,且乙烯不会与NaOH溶液反应,正确。
7.(2019·
天津,4)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
解析 混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中,并不断搅拌,A项错误;
配制一定浓度的溶液,定容时视线与容量瓶的刻度线相平,B项正确;
NO2的密度比空气的密度大,应用向上排空气法收集,C项错误;
电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质,用溴水检验乙炔前,要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质,D项错误。
角度三 简单实验方案的分析、设计与评价
8.(2019·
全国卷Ⅱ,10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验现象
向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变
答案 A
解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2,故可以看到溶液的紫色逐渐褪去,但静置后液体不会分层,A项符合题意;
点燃的镁条能在CO2中燃烧,集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳),B项不符合题意;
向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸,溶液中发生反应S2O
+2H+===SO2↑+S↓+H2O,有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊,C项不符合题意;
向FeCl3溶液中加入过量铁粉,发生反应2Fe3++Fe===3Fe2+,可以看到溶液中黄色逐渐消失,加入KSCN后,溶液颜色不发生变化,D项不符合题意。
9.(2019·
全国卷Ⅲ,12)下列实验不能达到目的的是( )
选项
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
解析 Cl2与水反应生成HCl和HClO,且该反应为可逆反应,Na2CO3水解使溶液呈碱性,水解产生的OH-能同时消耗HCl和HClO,无法制取较高浓度的次氯酸溶液,A符合题意;
向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解,从而加快氧气的生成速率,B不符合题意;
饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸,而且能降低乙酸乙酯的溶解度,便于分液,C不符合题意;
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸,符合用强酸制备弱酸的原理,可制备少量二氧化硫气体,D不符合题意。
10.(2019·
江苏,13)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
实验操作和现象
向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液,溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
向浓度均为0.05mol·
L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)
向3mLKI溶液中滴加几滴溴水,振荡,再滴加1mL淀粉溶液,溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
用pH试纸测得:
CH3COONa溶
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