铁离子测定的几种方法Word下载.docx
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加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。
离子方程式Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
根据碱的不同有区别,强碱:
Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符号弱碱:
例如氨水:
Fe3++3NH3.H2O==3NH4卄Fe(OH)3沉淀符号Fe3++3OHr>
Fe(OH)3加入硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3++3SCN==Fe(SCN)加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。
1浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁二价铁是浅绿色的•
2加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁•产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子•
3加KSC【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.
4加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子•
5加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子•
6加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子•
7PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法•|
检验Fe2+、Fe3+的常用方法
1.溶液颜色
含有卩』+的溶液显浅绿色
含有Fe3+的溶液显黄色
2•用KSCN溶液和氯水
⑴流程:
銚处空理严恥汕冷湊破血铤-叶
亠濬發更血虹色一4^'
(2)有关反应:
Fe3++3SCN?
?
Fe(SCN)3(血红色)
2Fd++Cl2===2Fd++2C1"
3.用NaOH溶液
(1)流程:
f自色就滾f炭嫌色-杠祸色fW
〜整褐色汛罷
铁离子的检验
Fe3++3OH===Fe(OHjJ(红褐色沉淀)
Fe2++2OH===Fe(OHjJ(白色沉淀)
4Fe(OHl+Q+2HO===4Fe(OH)
(邻菲啰啉法)
本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02〜20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
1方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5〜9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长
(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。
本方法采用pH4.5。
2试剂和材料
2.1硫酸;
2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2・12H2O2];
2.3硫酸:
1+35溶液;
2.4氨水:
1+3溶液;
2.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):
称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL;
2.6抗坏血酸:
20g/L溶液;
溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中'
加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
2.7邻菲啰啉溶液:
2.0g/L;
2.8过硫酸钾溶液:
40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。
2.9铁标准溶液I:
1mL含有O.1OOmgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.10铁标准溶液1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液I稀释10倍,只限当日使用。
3仪器和设备
分光光度计:
带有厚度为3cm的吸收池。
4分析步骤
4.1工作曲线的绘制
分别取OmL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液H于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,力口0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。
用水稀释至刻度,
摇匀。
室温下放置15min,用分光光度计于
510nm处,以试剂空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3离子量(g)为横坐标绘制工作曲线。
4.2测定
421总铁的测定
试样的分解:
取5.0〜50.0mL水样于
100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL),力口1.0mL(1+35)硫酸溶液,加5.0mL过硫酸钾溶液,置于电炉上。
缓慢煮沸15min,
保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5)2,备用。
吸光度的测定:
将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置),5.0mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。
于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。
4.2.2可溶性铁的测定
取5.0〜50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。
5分析结果的表述一
5.1以mg/LFe2表示的试样中总铁含量
(P1)按下式计算:
Fe?
+量[―从工乍曲线上查得的以⑷表示的V1移取水样的体积,mL。
5.2以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量(P2)按下式计算:
=m
p2=V2
磺基水杨酸法测定水中铁离子
1.原理
在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物(黄色)。
Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=1.8-2.5
中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物,若PH>
12,贝U生成Fe(0H)3沉淀。
2.Fe标准溶液
溶解O.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1:
1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100卩g/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20卩g/mL。
3•试剂
氢氧化铵:
1:
1;
磺基水杨酸:
20%水溶液。
4.绘制标准曲线
取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中,加水稀至约50mL,力卩20%的磺基水杨酸10mL,用1:
1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL,用水稀至刻度,室温放置10min后,于420nm处比色。
5.样品测定
取10-50mL水样于100mL容量瓶中,加20%磺基水杨酸10mL,稀至刻度,10min后比色测定。
C(Fe)=m/v(卩g/mL)式中m:
由曲线中查出的样品中铁的量卩g;
V:
取水样体积。
6.说明
6.1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量,若要分别测亚铁与高价铁含水含量,可按:
高铁:
取50mL水样置于100mL容量瓶中,加磺基水杨酸10mL和1:
1HCL0.5mL,用水稀释到刻度,10min后在520nm处比色,此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色,亚铁不显色。
亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。
6.2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色,则取适量水样,加5mL硝酸加热
煮沸蒸发,直到棕红色气体逸尽为止,冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。
硫氰酸钾比色法
〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)
〔实验操作〕
1.准备有关试剂
(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)212H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中,加入20mL98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入
l000mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至I000
mL。
此溶液含铁量为0.1mg/mL。
(2)配制
硫氰酸钾溶液称取50g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)
配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50mL比色管,分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液,稀释至50mL,最后加入ImL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3•测定水样的含铁总量取水样40mL装入洁净的锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50mL处,最后加入1mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
一种简单测定方法
试剂:
硝酸硫酸盐酸1+1氨水精密PH试纸磺基水杨酸溶液:
50g/L六次甲基四胺溶液:
300g/L
铁标准溶液:
秤取4.822g硫酸高铁铵(含12个结晶水)溶于水中,加1.0ml硫酸,移入1000m容量瓶中,加水定容,混匀。
此溶液浓度为
0.010moI/L
0.01moI/L的EDTA标准滴定溶液:
秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,稀释至1000ml。
按下面方法标定。
标定:
吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中,加水至100ml,精密PH试纸指示,滴定1+1氨水调至PH2左右,加热试液至60度左右,加磺基水杨酸溶液2ml。
用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至深紫红色消失而呈淡黄色为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0),计算A标准滴定溶液的准确浓度。
C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0
仪器:
25或50ml酸式滴定管
准备:
取10ml(V2)左右水样,加硫酸3ml,硝酸5ml,徐徐加热至冒三氧化硫白烟,试样应呈透明状,冷却,加水至100ML加入1+1氨水,调节至PH2左右操作步骤:
将调节好PH的试液,加热至60度,加磺基水杨酸2ml,摇匀。
用EDTA标准滴定容易滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至紫色消失而呈浅黄色为终点,记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V1)计算结果:
C(Fe、mg/L)=c*55.847*1000*V1/V2
式中:
V1滴定所消耗EDTA标准滴定溶
液体积(ml)V2水样体积(ml)
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