行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》实验报告.docx
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行业标准《纯钯化学分析方法杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法
铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
实验报告
2019年1月
纯钯化学分析方法
铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进
1前言
随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展,市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长,贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此,催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息,这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样,对海绵样品的处理相对简单,不易污染,但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外,该方法粉末标准样品的配制,不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体,而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明,为解决粉末法的不足,采用溶液进样、ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法,在不使用钯基体匹配的条件下,完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验,用样品进行了准确度及精密度考察,样品加标回收率为85.3%~122.0%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~11.6%。
2、实验部分
2.1仪器及工作条件
美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1.仪器工作条件
测定条件
载气流速
保护气流速
冷却气流速
预燃时间
积分时间
参数值
0.2L/min
0.8L/min
15L/min
35s
5s
测定条件
分析功率
观测方式
积分方式
进样速率
参数值
1.2kw
轴向观测
峰面积
1.5mL/min
2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
表2.杂质元素推荐的测定谱线波长
元素
波长(nm)
元素
波长(nm)
元素
波长(nm)
Ag
338.289
Cr
284.325
Rh
343.489
AL
396.153
Cu
324.752
Ir
224.268
Pt
299.797
Fe
259.939
Si
288.158
Au
267.595
Mg
285.213
Zn
213.857
Ni
341.476
Mn
257.610
Ru
349.894
Bi
223.061
306.766
Sn
189.927
242.170
Pb
217.000
283.306
2.3装置
聚四氟乙烯消解罐,容积30mL。
烘箱。
2.4试剂
除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MΩ.cm-1的水。
2.4.1氢氧化钾。
2.4.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.4.3盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.4.4过氧化氢(30%,v/v)。
2.4.5盐酸(1+1)。
2.4.6铂标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铂(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消化罐中,加入6mL盐酸(2.4.3),2mL硝酸(2.4.2),置于150℃±5℃烘箱中溶解8h,取出,冷却,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铂。
2.4.7铑标准贮存溶液:
称取0.1000g铑粉(质量分数≥99.99%),置于50mL玻璃管中,加入8mL盐酸(2.4.3),2mL过氧化氢(2.4.4),封管。
在150℃下溶解48h,冷却、开管。
将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.0mg铑。
2.4.8铱标准贮存溶液:
称取0.1000g铱粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管中,加入已用冰水冷却的8mL盐酸(2.4.3)、2mL过氧化氢(2.4.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于盛有煤油的钢弹中,盖上内盖,旋紧外盖,再置于马弗炉中升温至300℃±5℃,恒温溶解72h。
取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。
取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铱。
2.4.9钌标准贮存溶液:
称取0.1000g钌粉(质量分数≥99.99%),置于硬质玻璃封管,加入已用冰水冷却的8mL盐酸(2.4.3)、2mL过氧化氢(2.4.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封,置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150℃±5℃,恒温溶解72h。
取出,冷却,置于冰箱中冷冻2h。
取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(2.4.5)洗入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg钌。
2.4.10金标准贮存溶液:
称取0.1000g金属金(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL盐酸(2.4.3),2mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg金。
2.4.11锌标准贮存溶液:
称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg锌。
2.4.12铅标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铅。
2.4.13铋标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铋(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铋。
2.4.14锡标准贮存溶液:
称取0.1000g金属锡(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),0.5mL硝酸(2.4.2),低温加热溶解完全,用盐酸(2.4.5)移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg锡。
2.4.15锰标准贮存溶液:
称取0.1000g金属锰(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg锰。
2.4.16镁标准贮存溶液:
称取0.1000g金属镁(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg镁。
2.4.17铝标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铝。
2.4.18铜标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铜。
2.4.19银标准贮存溶液:
称取0.1000g金属银(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入4mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入70mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg银。
2.4.20铁标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铁。
2.4.21镍标准贮存溶液:
称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),1mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg镍。
2.4.22铬标准贮存溶液:
称取0.1000g金属铬(质量分数≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(2.4.3),1mL硝酸(2.4.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铬。
2.4.23硅标准贮存溶液:
称取0.1000g单质硅(质量分数≥99.99%),置于30mL聚四氟乙烯消化罐中,加入2g氢氧化钾(2.4.1),放入烘箱中,于150℃下溶解16h,取出,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg硅。
2.4.24混合标准溶液A:
分别移取5.00mL标准贮存溶液(2.4.6~2.4.14),置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含50.0µg铂、铑、铱、钌、金、锌、铅、铋、锡。
2.4.25混合标准溶液B:
分别移取5.00mL标准贮存溶液(2.4.15~2.4.22)置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含50.0µg锰、镁、铝、铜、银、铁、镍、铬。
2.4.26硅标准溶液:
移取5.00mL标准贮存溶液(2.4.23),置于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.4.3),用水稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含50.0µg硅。
2.4.27氩气(质量分数≥99.99%)。
2.4.28聚四氟乙烯消解罐,容积30mL。
3实验方法
3.1标准极差溶液配制
分别移取一定量的混合标准溶液液A(2.4.24)、B(2.4.25)及硅标准溶液(2.4.26),用逐步稀释的方法配制成三组有5个点极差的标准溶液。
标准极差溶液质量浓度列于表3。
表3标准极差溶液质量浓度μg/mL
序号
元素
STD-1
STD-2
STD-3
STD-4
STD-5
A组
Pt、Rh、Ir、Ru、Au、
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