镍钴分离用萃取剂C272的国产化实验方案文档格式.docx
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同时每次都是进口,进货周期长,需要提前3个月作计划,然后付款后等货。
有色金属市场行情瞬息万变,我们的生产要以市场为前提,所以在制定计划时不可能有如此的前瞻性。
这样就只有在报计划时多留空间,难免会造成公司的资金积压。
尽管现阶段公司形势很好,开源节流还是十分必要的。
因此,如果能在国内找到一家C272的替代产品,成本低,服务好,交货周期短,付款方式灵活,那对我公司是十分有益处的。
常熟新特化工是一家中美合资公司,生产有机磷类化工产品。
该公司引进了德国赫斯特公司技术,同时聘请了德国专家开发了C272的同类产品,名称为APT6500。
该产品采用与氰特公司同类的工艺,据该公司介绍含量比C272还要高。
该公司请新疆阜康公司做了对比实验,分别以APT6500,C272,APT6500/C272混合液作为萃取剂,然后分析负载有机相。
分析实验结果发现,APT6500等同于甚至某些数据优于C272(实验报告列于本方案后)。
该公司的样品我们也做了摇瓶实验,结果是令人满意的,实验报告在后面讨论。
基于此,我们觉得有必要对该产品做进一步的测试。
镍系统由于萃取系统大,槽中萃取剂已经很多,不可能马上换成另外的产品,需要逐步替代。
因此我们希望能通过本方案设计的实验,大胆假设,小心求证,希望对该产品的性能和与C272的混用对系统的影响都能得出一个详细而可靠的数据,以供公司领导做决策时参考。
从新特公司方面来说,需要一个有影响力的公司来为其产品做个示范,以使今后在国内外的推广能够顺利进行,所以该公司对这个实验也十分积极地配合。
金川公司作为中国有色金属,特别是镍产业的行业带头人之一,对促进中国民族工业的发展也应当负起其社会责任。
因此,我们恳请相关领导能够考虑我们的实验请求,同时请相关专家对我们的实验方案提出宝贵意见。
二.国内外镍钴分离用萃取剂双-(2,4,4-三甲基戊基)膦酸产品的对比
(新特化工提供信息)
C-272是用于镍钴分离的酸性含磷萃取剂。
由于它的分离系数比P507高一个数量级,不萃钙镁等特点,一经推出就在镍钴行业取代了P507,受到广大用户的好评。
二十多年来,由于有专利保护(有效至2002年)和工艺的复杂性,只有加拿大氰特公司一家生产。
C-272的活性成分是双-(2,4,4-三甲基)戊基瞵酸:
目前,能够生产双-(2,4,4-三甲基)戊基瞵酸的厂家有三个:
氰特化工,加拿大尼亚加拉瀑布工厂
法国罗地亚,英国工厂
新特化工,中国江苏常熟工厂,中美合资,德国赫斯特技术
这三家的产品在生产工艺上有区别:
新特化工,瞵化氢气体(PH3)高温高压与烯烃反应,蒸馏除杂,氧化;
氰特化工,瞵化氢气体(PH3)高温中压与烯烃反应,蒸馏除杂,氧化;
罗地亚,次磷酸(HPA)与烯烃反应,碱洗除杂
工艺的不同造成了三家产品品质的不同:
新特与氰特由于有蒸馏除杂工艺,中间体的纯度可以控制,理论上来说在氧化完全的情况下可以达到接近100%的纯度。
氰特由于是中压工艺,产生的三取代瞵含量8%左右,如果完全除去,将使产率降低,成本升高,所以在氧化后产品中保留8%左右的三氧化瞵杂质,其他还有1%左右的杂质;
新特化工是高压工艺,工艺中产生的三取代瞵较少,所以氧化后又2-3%左右的三氧化瞵杂质和1%的其他杂质。
罗地亚公司的产品由于没有中间体的提纯工艺,相对其它两家,产品中杂质的种类不同,有次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸等。
这里涉及到杂质对产品萃取性能的影响问题,氧化瞵是中性萃取剂,存在时起到表面活性剂的作用,能促进分相,但是太多量时会萃取其他离子;
而次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸都是酸类,会与氢氧化钠反应,对萃取性能和降解的影响还有待研究。
需要指出的是,在使用酸性萃取剂时,萃取厂家可能会通过测定H+的浓度来评价萃取剂的纯度。
次磷酸(HPA),单-(2,4,4-三甲基戊基)瞵酸的存在会使这个值测得较高;
同时,C-272的活性成分是弱酸。
PKa值低,会测得H+较少,因此折算得含量较低。
测定有机瞵化合物的有效方法是磷核磁共振谱,根据目前我们取得的样品,检测得到的纯度是:
新特〉罗地亚〉氰特
由于涉及到商业竞争规则,谱图和更详细的情况请与新特化工技术服务人员联系。
三.摇瓶实验报告
从2007年11月开始,我们用APT6500的样品做了一系列摇瓶实验,以期粗步检测该萃取剂的性能,然后向厂里汇报:
日期
萃取剂
萃取剂含量
检测项目
2007.11
APT6500
10%
Ni,Co分离,除杂能力,反洗试验
2007.12
C-272
APT6500/C272
2008.3
APT6500/C273=1:
1
2
3
实验步骤及结果:
1.单独萃取的情况
2.饱和容量实验:
有机相萃取剂含量10%,错流萃取,然后分析有机相离子含量
测得APT6500对镍钴的分离系数8000-10000,C272为----
C272与APT6500在10%的浓度下,对铁,钴的饱和容量为
3.除杂实验:
有机相萃取剂含量10%,错流萃取
APT6500/C272的混合液,一级反应后钴就能达到含量要求,Fe,Cu在萃余液中也能达到含量要求
4.反萃
酸含量250g/L
反萃之后APT6500的回收量为90-95%
而C272为80-85%;
APT6500/C272的回收量为88%
反萃之后Fe,Ni,Co含量高,二级反萃之后负载有机相杂质与现在工艺相适应。
5.定性总结:
1.)APT6500的镍钴分离系数能达到8000-10000,优于C272
2.)饱和容量优于C272
2.)等交换量90-95%,优于C272
3.)APT6500/C272的混合有机的分离能力没有比单独的C272低
6.实验中出现的问题:
1.)反洗过程的速率较慢,震荡器----
2.)有时会出现浅蓝色第三相,静置10分钟后消失
3.)3月十日用APT6500与C272混合,皂化后有机和反洗后有机出现白色絮状物,当时实验室停暖气。
据厂家介绍由于这个产品黏度较高,在温度低时容易形成沉淀。
同时,氢氧化钠过量会形成碱式盐,皂化时需控制皂化率。
以上问题需要进一步观察。
目前我们使用的萃取剂是C272,如果要改成APT6500,必然是要逐步加入,替换掉消耗的C272。
这里有几个问题需要考虑:
1.C272与APT6500的相容性如何,加入后能不能很好地混合
2.混合后的萃取剂是不是有同样的萃取效果
3.随着APT6500的逐步加入,工艺参数有没有需要修改的地方
根据我们做的小试,APT6500与C272的相容性是好的,但是还要在离心机上进一步实验。
实验分为两个部分:
1.APT6500单独使用
2.APT6500与C272混合
编号
检测内容
APT6500(%)
C-272(%)
100
10
90
25
75
4
50
5
APT6500镍钴分离试验研究
料液的典型组成为(g/L):
Ni----,Co----,Cu----,Fe----,Pb-----,Zn----,Mn----,CaO-----,MgO-----,Si02------,pH=-----。
为了确定APT6500萃取分离镍、钴的工艺条件参数,计划进行如下的试验研究。
1.混合时间对萃取率的影响
试验条件:
料液一Co----g/L,Ni-----g/L,pH=-----,硫酸盐介质;
有机相-10%(v,v)APT6500;
皂化率-70%;
相比O/A=1/1;
温度一25℃。
混合时间分别为1min,3min,5min,测定萃余液中Ni,Co的含量
2.APT6500萃取钴的萃取等温线
料液,Ni----g/L,Cog/L;
有机相一15%(v/v)APT6500;
皂化率一65%,混合时间一3min;
根据试验结果作出萃取等温线,并在相比O/A为1时,采用图解法求解萃取理论级数。
3.负载有机相的洗涤
APT6500萃取钴时与少量Ni发生共萃,为了实现Ni、Co的彻底分离,必须将负载有机相中的Ni洗涤下来。
洗涤剂为20g/LH2SO4溶液,洗涤相比O/A=10/1,3级洗涤
4分馏萃取串级试验
为了模拟工业连续萃取过程,计划按下面的试验条件进行分馏萃取串级试验。
结
有机相:
15%(v/v)APT6500,皂化率为65%,稀释剂260煤油。
级数:
萃取3级,洗涤3级。
相比O/A:
萃取1/1,洗涤10/1。
混合时间:
4min。
温度:
25℃。
5负载有机相的反萃
APT6500负载有机相既可用硫酸反萃也可用盐酸反萃。
试验表明,用硫酸反萃后制得的产品氧化钴含萃S(0.03%)略高,虽可满足T级氧化钴粉的要求,但不能达到Y级氧化钴粉的要求,所以用盐酸反萃。
试验绘制反萃等温线(图3),确定反萃级数。
100g/LHCl;
相比O/A=10/1;
混合时问4mins;
温度25℃。
6APT6500再生有机相的洗涤
由于用盐酸反萃钴,反萃后再生有机相会夹带有少量Cl-,再生有机相皂化后返回萃取时,Cl-进入硫酸镍萃余液,Cl-在硫酸镍溶液中循环积累,对镍电解产生不利影响,所以再生有机相返回萃取前,必须将Cl-洗涤下来。
洗涤试验采用去离子水二级洗涤.
实验场地:
实验设备:
根据以上的内容,需要————台离心机
人员安排:
五.目前现场状况:
六.附录
APT6500说明书
APT6500在某厂的实验报告
..
- 配套讲稿:
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- 分离 萃取 C272 国产化 实验 方案
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