仪器分析试题库及答案Word下载.docx
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A.钠B.镍
A)9.光度分析中,在某浓度下以透光度为
C.2TD.PT
(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是
A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度
三、简答题:
(每小题5分,共20分)
1•在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?
其中最有效的途径是什么?
答:
在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?
如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?
为什么?
1303匸旦吒
根据公式:
•以及mim2可知,C—2h伸缩振动频率会发生改变,
且向低波数方向位移。
3•在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?
(1)内标元素含量必须固定。
内标元素在试样和标样中的含量必须相同。
内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;
若选用离子线组成分析线
对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。
4•何谓锐线光源?
在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?
锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
在原子吸收分光光度法中必须
用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积
分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。
因此只能
采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题:
(每小题10分,共20分)
1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数f2.5X10当溶液稀释20倍后,在1.0cm
吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?
解:
已知:
M=125,f2.5X10,b=1.0cm,A=0.60,根据:
A=eb可得:
0.60=2.5XX0.0CX
•••c=2.4X10mol--1L
•m20cVM202.410611256.0103g6.0mg
2•在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;
(2)求调整保留时间
(3)若需达到分离度
tR1及tR2;
R=所需的最短柱长为几米?
n16(tR)2
172
16()4624
1
(1)
b
(2)
tR1=tR1—tM=
17—1=16min
tR2=tR2—tM=
14—1=13min
16(tR2)2
:
16(d)24096
n有效=
解:
13
tR1tM
当R=1.5时
n有效
《仪器分析》模拟考试试题
(2)
一、名词解释:
(每小题4分,共20分)
1.助色团:
助色团:
能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。
2.原子发射光谱:
原子发射光谱:
当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃
迁回基态而产生的光谱
3.谱线的自吸与自蚀:
谱线的自吸与自蚀:
原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;
严重的自吸会
使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀
4.多普勒变宽:
多普勒变宽:
原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。
5•保留时间:
5•保留时间:
从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题:
2•色谱分析中有两相,其中一相称为—固定相—,另一相称为―流动相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用—H2___作载气,氢火焰离子化检测器
进行检测时,宜用N2作载气。
离k离
4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式
为—电位选择性系数__,它可以用来_
2.303RT
乔
K
其中i,j被称
.估计干扰离子带来的误差_,玻璃膜钠电极对
钾离子的电位选择性系数为2X10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500—倍。
5•红外光谱图有两种表示方法,一种是—透过率谱图—,另一种是—吸光度谱图
6•红外光谱法主要研究振动中有―偶极矩—变化的化合物,因此,除了—单分子—和_同核分子—等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
跃迁产生的,线光谱的形成
7.原子发射光谱是由—电热能对气态原子外层电子的激发原因是原子、离子外层电子产生的跃迁。
影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是
入射光的波长
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于—各组分在同
波长下吸光度有加合性__。
10•原子吸收光谱是由—气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏
度由低到高的次序为—CI-<
BrV-。
三、选择题:
(每小题2分,共20分)
A.组分与载气B.组分与固定相
C.组分与组分D.载气与固定相
(B)7.在醇类化合物中,0—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强
C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合
(D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度
A.成正比B.符合扩散电流公式的关系
C.的对数成正比
D.符合能斯特公式的关系
(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;
透光度为
A.T2B.T/2C.2TD.-T
四、答题:
1•在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?
其中最有效的途径是什么?
2.
氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其C—H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?
以及
若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
4•某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。
分子的不饱和度为:
Q=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3
根据其红外光谱,其可能结构为:
CH2=chc^=N
3'
主要基团红外吸收峰包括:
-CH2伸缩振动<
3000cm1;
碳氮叁键2260cmf1
碳碳双键1647cm-12'
端烯990,935cm-1
五、计算题:
1.用新亚铜灵测定试液中的Cu(II)含量,配制50.00mL中含25.3卩gC0()的溶液,显色后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。
计算摩尔吸光系数(Cu原子量为63.54)。
25.310
c
M63.5437.96106molL
V5010
tR2tMtR24.80.5“,
--1.4
tR1tM3.50.5
16RS
2
161.4
1.41
竺2384
《仪器分析》模拟考试试题(3)
'
、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)
1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液
A。
A.体积要小,浓度要高
B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小,浓度要低
D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂
2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
3.在下列化合物中,*跃迁所需能量最大的化合物是。
A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯
C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯
4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A。
A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷
C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷
5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C。
A.峰值吸收系数的一半
B.中心频率所对应的吸收系数的一半
Ko
C.在2处,吸收线轮廓上两点间的频率差
D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半
6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是C。
A.1300~1000cm_1B.3000~2700cm「1
C.1950~1650cni1D.1500~1300cm_1
7.HF的质子共振谱中可以看到B。
A.质子的单峰B.质子的双峰
C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰
8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。
从分子离子峰的质荷比可
以判断分子式可能为C。
A.C4H3OB.C5H7
C.C4H5ND.C3H3N2
9.两色谱峰的相对保留值r2i等于B。
t//
里邑旦匕
A.tR1B.tR1C.上尺2d.tR2
10在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k
和保留时间tR将A0
A.k和tR减小B.k和tR增大
C.k和tR不变D.k增大,tR减小
二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)
[1-4]DEAB
A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱
D.离子抑制色谱E.离子对色谱
1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离
2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离
3.流动相的极性大于固定相的极性
4.流动相的极性小于固定相的极性
[5-8]BAEC
A.发射光波长对荧光强度作图
B.吸收光波长对吸光度作图
C.激发光波长对荧光强度作图
D.吸收光频率对吸光强度作图
E.吸收光波数对透光率作图
1.吸收光谱
2.荧光光谱
3.红外光谱
4.激发光谱
[9-12]BCED
A.主成分自身对照法
B.双波长分光光度法
C.标准加入法
D.红外光谱法
E.质谱法
1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择
2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择
3.确定未知化合物分子式应选择
4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择
三、X型题(多项选择题)(每题1分,共10分)
1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是—CD0
A.消除不对称电位B.消除液接电位
C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极
2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有
ABCD。
A.杂散光B.非平行光
C.非单色光D.散射光和折射光
3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其
目的是AD。
A.使标准曲线通过坐标原点
B.使测量中c~T为线性关系
C.使测量符合比耳定律,不发生偏离
D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值
4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。
A.=CH伸缩振动小于3000cm-1
B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm「1,可以用来判断苯环取代情况
C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm_1
D.苯环的骨架振动,一般出现~1600cm-1,~1500cm-1,和1450cm-1等谱带
5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜米用的措施是
AD。
A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯
C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离
6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。
A.氢键效应B.去屏蔽效应
C.共轭效应D.诱导效应
7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB
A.
CH3(CH2)3CH3
B.
O
II
ch3cch2ch3
C.
CH2一CHCH3
D.
CH一CCH2CH3
8.色谱法系统适用性试验要求
ABD
o
A.达到规定的理论塔板数
B.分离度大于1.5
C.固定相和流动相比例适当
D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的
AB。
A.分配比B.分配系数
C.扩散速率D.理论塔板数
10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是—AD—o
A.改善峰形B.增加峰面积
C.缩短柱长D.改善分离度
四、判断题(正确的划“/错误的划“X”,共10分)
1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。
X
2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。
V
3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。
4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率依次增加。
5•为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。
6.在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。
7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,
透光率降低到2ToX
8•荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。
x
9.在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无关。
10•根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。
五、填空题(每空1分,16分)
1•某离子选择性电极,其选择系数为Kij,当Kj1时,表明电极对i离子的响应较对j的响应大;
当Kj1时,表明电极选择性倾向j;
_离子:
当Kj=1时,表明电极对i,j离子的响应相等。
2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、巳、E1,它们的波长大小顺序为_BE2E1_,max大小顺序为__BE2E1o
3.在紫外可见分光光度法中,选择测定波长的原则主要是吸收最大
和干扰最小。
4.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应
的干扰,但它不能消除_背景吸收_的影响。
5•荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱(将光源发出
的复光变成单色光)—,第二个单色器的作用是—扫描发射光谱(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰)。
6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子(m)质荷
比为91.9。
7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用
力越_强,组分斑点距原点的距离越_远_。
8.N气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起
色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量较大的气体作载气,以
提高柱效。
六、问答题(每题6分,共18分)
1何谓吸收曲线?
何谓工作曲线?
二者如何绘制?
各有什么用途?
吸收曲线:
在紫外一可见分光光度法中,以波长(入)为横坐标,吸光度
(A)为纵坐标得到的曲线。
其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下,扫描吸收波长,即可得到吸收曲线。
工作曲线:
在紫外一可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。
当溶液符合比耳定律时,此关系曲线为一条直线。
绘制方法是在一定条件下,配制吸光物标准品浓度梯度,测定不同浓度(c)时的吸光度(A),以c为横坐标,A为纵坐标进行拟合,即可得到的直线。
吸收曲线
(1)可进行定性分析;
(2)选择定量分析的吸收波长。
工作曲线可进行定量分析。
2.指出以下化合物在1H-NMR谱中各峰的归宿,并说明理由
d=7.30ppm,e=7.59ppm
(2)由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构,造成两个乙氧基不是等价的,有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来,而在亚甲基上没有反映。
(3)e(7.59ppm)>
d(7.30ppm)由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响,明显向低场移动的结果。
3.组分的色谱峰可用哪些参数描述?
它们在色谱分析中有什么意义?
答:
(1)保留时间或调整保留时间,用于定性。
(2)色谱峰高或峰面积,用于定量。
(3)色谱峰区域宽度和分离度,用于衡量柱效。
七、计算题(共14分)
1.精密称取Vb12对照品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1cm的吸收池中,在入=361nm处测得A=0.414。
另取两个试样,一为Vb12的原料药,精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得A=0.390,另一为Vb12注射液,精密吸取1.00ml,稀释至10.00ml,同样条件下测得A=0.510。
试分别计算VB12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。
2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。
现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱(100°
C)上进行色谱分析,测得结果如下:
组分
空气
正庚烷
乙酸正丁酯
正辛烷
保留时间(s)
20.0
194.0
330.0
393.4
峰面积(mm2)
98
70
95
校正因子
0.94
1.00
0.93
(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量
(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数
VB12对照品计算入0414
207
20.0100d
110001000
Vb12原料药的百分质量分数:
0.390
7(2071)
(100010)
1%
1cm
由
A
cl
mlg-1
1%
=361nm的百分吸收系数E1cm
cm-1
El
100%
c原料
VB12%=
注射液VB12的浓度:
A0.51010
El2071100
100%94.2%
4
2.4610
gml-1=0.246mgml-
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