无机化学滴定实验实验原理及过程Word格式文档下载.docx
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三、实验步骤
NaOH溶液浓度的标定
用0.1mol·
L-1NaOH溶液操作液荡洗已洗净的碱式滴定管,每次10mL左右,荡洗液从滴定管两端分别流出弃去,共洗三次。
然后再装满滴定管,赶出滴定管下面的气泡。
调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。
静置1min,准确读书,并记录。
将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25mL移液管用0.1moL/L,HCl标准溶液荡洗三次后(每次用10~15mL溶液),准确移取25.00mL的HCl标准溶液于250mL锥形瓶中。
加酚酞指示剂2滴,此时溶液应无色。
用已准备好的0.1mol/LNaOH操作滴定酸液。
近终点时,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,再继续滴定,直至溶液在加下半滴NaOH后,变为明显的淡粉红色,在30s中内不褪,此时即为终点。
准确读取滴定管中NaOH的体积。
终度数和初读数之差,即为与HCl中和所消耗的NaOH体积。
注意:
三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。
【相对平均偏差用途:
进行分析时,往往要平行分析多次,然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。
但是测得的平均值和真实数值间存在着差异,所以分析结果的误差是不可避免的,为此要注意分析结果的准确度,寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律,要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断;
公式:
平均偏差除以平均值(注意最后求出的是百分数)】
实验四盐酸标准溶液的标定
一.实验原理
标定HCl溶液的基准物质常用无水碳酸钠,其反应式如下:
Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
滴定至反应完全时,化学计量点的PH为3.89,可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示钟点,其终点颜色变化为绿色(或蓝绿色)到亮黄色(pH=3.9),根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积,可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。
二.实验材料
Na2CO3基准物质:
先置于烘箱中(270~300℃)烘干至恒重后,保存于干燥剂中。
溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂:
溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂:
取4份w为
0.002溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液,摇匀。
三.实验步骤
用减量法准确称取经干燥过的无水Na2CO3
3-5份。
每约0.15-0.2g(应准确到小数点后第几位?
)。
分别置于250ml锥形瓶中,各加入80ml水,使其完全溶解。
加9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂溶液(或1~2滴0.2%甲基橙指示剂),用待标定的HCl溶液滴定,快到终点时,用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶内壁。
继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色(不带黄绿色)(甲基橙由黄色突变为橙色)。
记下滴定用去的HCl体积。
四.实验报告格式
盐酸溶液浓度的标定
记录项目
序号
1
2
3
称量瓶+碳酸钠质量(倒出前)/g
称量瓶+碳酸钠质量(倒出后)/g
称出碳酸钠质量/g
HCL:
最后读数/mL
最初读数/mL
净用体积/mL
C(HCl)/(mol/L)
平均值C(HCl)/(mol/L)
标准偏差s
实验五混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
(酸碱滴定法)
混合碱中组分Na2CO3,NaHCO3的含量和总含量(以Na2O表示)的测定,一般可以用“双指示剂法”。
实验中,先加酚酞指示剂,以HCl标准溶液滴定至无色,此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3,即Na2CO3只被中和了一半。
反应是如下:
Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl
然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂,继续滴定至溶液由绿色到亮黄色,此时溶液中NaHCO3才完全被中和:
NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑
假定用酚酞作指示剂时,用去的酸体积为V1,再用溴甲酚绿—二甲基黄作指示剂时,又用去的酸体积为V2,则Na2CO3,NaHCO3以及Na2O的含量可由下列式子计算:
w(Na2O)=[1/2*c(HCl)*V*M(Na2O)]/ms
式中ms为碱灰式样质量(g);
V为滴定碱灰试液用去HCl的总体积(mL)。
二.实验试剂
碱灰试样,酚酞指示剂,溴甲酚绿—二甲基黄指示剂,0.1mol/LHCl标准溶液
准确称取0.15~0.2g碱灰试样三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加50mL蒸馏水,1滴酚酞指示剂后,溶液呈红色。
用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至无色,记下用去HCl体积(V1)。
注意滴定过程,酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大,防止Na2CO3直接转化为CO2,而不是转化成NaHCO3。
第一次重点到达后,再加9滴溴甲酚绿—二甲基黄指示剂,继续用HCl滴定,直到溶液由绿色变为亮黄色。
记下第二次用去HCl体积(V2)。
四、实验报告格式
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量测定
称量瓶+试样质量(倒出前)/g
称量瓶+试样质量(倒出后)/g
试样质量/g
第一次终点读数/mL
初始读数/mL
净用量/mL
第二次终点读数/mL
w(Na2O)
平均值
w(Na2CO3)
w(NaHCO3)
实验六EDTA标准溶液的配制和标定
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,分析化学中通常使用其二钠盐。
EDTA能与大多数金属离子形成1:
1的稳定配合物,因此可以用含有这些金属离子的基准物,在一定酸度下,选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4⋅7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用Zn作基准物可以用铬黑T(EBT)作指示剂,在NH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行标定,其反应如下:
滴定前:
Zn2++In2-==ZnIn
(纯蓝色)(酒红色)
式中In为金属指示剂。
滴定开始至终点前:
Zn2++Y4-==ZnY2-
终点时:
ZnIn+Y4-==ZnY2-+In2-
(酒红色)(纯蓝色)
所以,滴定终点时,溶液从就红色变为纯蓝色。
二、实验试剂
NH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液(pH=10):
取6.75gNH4Cl溶于20mL水中,加入57mol/LNH3·
H2O,用水稀释到100mL。
铬黑T指示剂,纯Zn,EDTA二钠盐。
1、0.01mol/LEDTA的配制
称取3.7gEDTA二钠盐,溶于1000mL水中,必要时可加热加快溶解。
2、0.01mol/LZn2+标准溶液的配制
取适量纯锌粒,用稀HCl稍加泡洗,以除去表面的氧化物,再用水洗去HCl,然后,用酒精洗一下表面,沥干后于110℃下烘几分钟,置于干燥剂中冷却。
准确称取0.15~0.2g,至于100mL烧杯中,加5mL1:
1HCl,盖上表面皿,必要时温热,使Zn完全溶解。
冲洗表面皿及杯壁,小心转移于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
计算Zn2+标准溶液的浓度c(Zn2+)。
3、EDTA浓度的标定
用25mL移液管吸取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中,逐滴加入1:
1NH3·
H2O,同时不断摇动直至开始出现白色沉淀Zn(OH)2。
再加5mLNH3·
H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL的水和3滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记下EDTA溶液的用量V(EDTA)。
平行标定三次,计算EDTA的浓度。
实验七水的硬度测定(配位滴定法)
用EDTA测定Ca2+、Mg2+时,通常在两个等分溶液中,分别测定Ca2+量以及Ca2+、Mg2+总量,Mg2+量则从两者所用EDTA量的差数求出。
在测定Ca2+时,先用NaOH调节溶液到pH=12~13,使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。
加入钙指示剂与Ca2+配用呈红色。
滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+,使溶液的红色变为蓝色为终点。
从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。
测定Ca2+、Mg2+总量时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
因稳定性CaY>MgY2->MgIn>CaIn。
铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后在夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,因此到达终点时,溶液由酒红色变为纯蓝色。
从EDTA标准溶液的用量,即可以计算样品中的钙镁总量。
6mol/LNaOH,NH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),铬黑T指示剂,钙指示剂
1、Ca2+的测定
用移液管准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中,加50mL的蒸馏水2mL6mol/LNaOH(pH=12~13)、4~5滴钙指示剂。
用EDTA溶液滴定,不断摇动锥形瓶,当溶液变为纯蓝色时,即为终点。
记下所用的体积V2。
用相同的方法平行测定三份。
2、Ca2+、Mg2+总量测定
准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水、5mLNH3·
H2O-NH4Cl缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂。
用EDTA溶液滴定,当溶液由酒红色变为纯蓝色的时候,即为终点。
记下所用体积V1。
用同样方法平行测定三份。
按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量(以CaCO3含量表示,单位为mg/L)及Ca2+和Mg2+的分量(单位为mg/L)。
CaCO3含量={[c(EDTA)*V1*M(CaCO3)]/V水样}*1000
(上式为Ca2+的含量,下式为Mg2+的含量)
式中V1、V2均取平均值。
四、实验记录
水硬度的测定记录
实验八KMnO4标准溶液的配制与标定
KMnO4是氧化还原滴定最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应中锰原子的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的还原性杂质,可待它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,标定其准确浓度。
然而这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此配好的KMnO4溶液应除去杂质,并保存于暗处。
H2C2O4·
2H2O与Na2C2O4是较为常用的还原剂,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水,是标定KMnO4常用的基准物质。
其反应式如下:
2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
反应要在酸性、较高温和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中按下式分解造成误差。
4KMnO4+2H2SO4==4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2↑
在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。
由于KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,滴定时KMnO4溶液稍微过量,即可看到溶液呈微红色,示终点已到。
故不需另加指示剂。
H2SO4(3mol/L),KMnO4(s),Na2C2O4(s)
(1)KMnO4标准溶液(0.02mol/L)的配制:
称取KMnO41.7g,溶于适当量的蒸馏水中,置于洁净的棕色试剂瓶中,用水稀释至约500mL。
摇匀,塞好,暗处放置7~10天,用玻璃砂芯漏斗过滤上层溶液,存于另一棕色玻璃瓶中,摇匀,待标定。
(2)KMnO4标准溶液(0.02mol/L)的标定:
精确称取0.2g左右的Na2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加蒸馏水40mL和10mL3mol/LH2SO4的使之溶解。
慢慢加热直至(75~85)℃(见冒热气),趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,刚开始滴定时,速度较慢,滴入第一滴KMnO4溶液后,不要摇动溶液,待溶液褪色后,再加第二滴KMnO4。
待溶液中生成Mn2+后,因起催化作用,反应速率加快,此时开始摇动溶液,滴定速度也可适当加快,但也绝不可使KMnO4连续留下。
滴定接近终点时,紫红色褪色很慢,应减慢滴定速度,充分摇匀,防止超过终点。
滴定至加半滴KMnO4且摇匀后,能持续半分钟呈现微红色不褪色,即为终点。
记下终读书并计算KMnO4溶液的浓度c(KMnO4)。
四、注意事项
(1)滴定完成时,溶液温度应不低于55℃,否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。
操作中不要直火加热或使溶液温度过高,以免H2C2O4分解。
(2)开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;
但注意仍不能过快。
否则来不及反应的KMnO4在热的酸性溶液中易分解。
近终点时,反应物浓度降低,反应速度也随之变慢,须小心缓慢滴入。
(3)KMnO4溶液受热或受光照将发生分解:
分解产物MnO2会加速此分解反应。
因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。
并置于冷暗处保存。
(4)KMnO4在酸性介质中是强氧化剂,滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时,由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。
实验九过氧化氢含量的测定
H2O2是医药上的消毒剂,在酸性条件下很容易被KMnO4氧化。
在强酸性条件下,KMnO4与H2O2进行如下反应:
2
KMnO4
+5
H2O2
+
3
H2SO4=
2MnSO4+
K2
SO4
5O2↑+
8H2O
在一般的工业分析中,常用KMnO4标准溶液测定H2O2的含量,有反应式子可知,H2O2在反应中氧原子从-1升到0。
工业H2O2样品、KMnO4(0.02mol/L)标准溶液,
H2SO4(3mol/L)
用移液管准确吸取10mLH2O2样品(w约为0.03)置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线。
混合均匀。
准确吸取25mL稀释液三份,分别置于三个250mL锥形瓶中,各加5mL3mol/L
H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。
计算未经稀释样品中的H2O2含量。
实验十碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
碘量法的基本反应式是:
配好的I2和溶液经比较滴定,求出两者的体积比,然后标定其中一种溶液的浓度,算出另一种溶液的浓度。
准确称取一定量的K2Cr2O7基准试剂,配成溶液,加入过量的KI,在酸性溶液中定地完成下列反应
①
生成的游离的I2,立即用Na2S2O3溶液滴定:
②
结果实际上相当于K2Cr2O7氧化Na2S2O3了。
I-虽在反应①中被氧化,但又在反应②中被还原为I-。
结果并未发生变化。
由反应①减去三倍量的反应②,即可知K2Cr2O7与Na2S2O3反应的物质的量之比为1:
6,即:
n(K2Cr2O7):
6n(Na2S2O3)
因而根据滴定的K2Cr2O7溶液的体积和所取的K2Cr2O7质量,即可算出溶液准确的浓度。
碘量法用新配置的淀粉溶液作指示剂。
I2与淀粉生成蓝色的加合物,反应很灵敏。
K2Cr2O7(s)、HCl(2mol/L)、Na2S2O3·
5H2O(s)、KI(s)、I2(s)、淀粉溶液(w为0.005),Na2CO3(s)。
1.0.05mol/L
I2和0.1mol/L
Na2S2O3溶液的配制
用台天平称取Na2S2O3·
5H2O约6.2g,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,加入Na2CO3约0.05g后,稀释至250mL,倒入细口试剂瓶中,放置1~2周后标定。
在太天平上称取约3.2g,至于250mL烧杯中,加6g,再加少量水,搅拌,待全部溶解后,加水稀释到250mL。
贮藏在棕色细口瓶中,放置于暗处。
2.I2和Na2S2O3溶液的比较滴定
用移液管取25.00mLI2标准溶液于锥形瓶中,加入50mL水,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色后,加入2mL的淀粉指示剂,再用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。
平行滴定2次。
计算出两溶液体积比。
3.Na2S2O3溶液的标定
准确地称取0.15g左右的K2Cr2O7基准试剂(预先干燥过)3份。
分别置于3个250mL的碘量瓶中(最好用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶),分别加入10~20mL蒸馏水使之溶解。
加2gKI,
10mL
2mol/LHCl,充分混合溶解后,盖好塞子,以防止I2因挥发而损失。
在暗处放置5min,然后加50mL水稀释,用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2mL淀粉溶液,继续滴入Na2S2O3溶液直到蓝色刚好消失而Cr3+的绿色出现为止。
记下溶液的体积,计算溶液Na2S2O3的浓度。
再根据比较滴定的数据计算I2的浓度。
实验十一葡萄糖含量的测定(碘量法)
碘与NaOH作用可天生次碘酸钠(NaIO),葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。
在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出,因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出C6H12O6的含量。
其反应如下:
⒈I2与NaOH作用:
I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O
⒉C6H12O6和NaIO定量作用:
C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI
⒊总反应式:
I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O
⒋C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:
3NaIO==NaIO3+2NaI
⒌在酸性条件下,歧化产物进一步作用生成I2:
NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O
⒍析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:
I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI
由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。
I2的标准溶液(0.05mol/L);
Na2S2O3标准溶液(0.1mol/L);
NaOH溶液(2mol/L);
HCl(6mol/L);
葡萄糖注射液(w为0.50),淀粉指示剂(w为0.005)。
用移液管移取25.00mL待测溶液于碘量瓶中,准确加进I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol/LNaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。
加碱的速度不能过快,否则天生的NaIO来不及氧化C6H12O6,而歧化不与葡萄糖反应的和,使测定结果偏低。
将锥形瓶盖好,于暗处放置10~15分钟,加6mol/LHCl2mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加进淀粉指示剂2mL,继续滴至蓝色消失,即为终点。
记下滴定读数。
实验滴定重复一次。
并按照下式计算葡萄糖的含量(g/L)。
(式中,V样为25.00ml)
留意事项:
Na2S2O3溶液的配制用新煮沸且刚冷却的蒸馏水;
I2溶液配制在KI的溶液之中;
标定Na2S2O3溶液时淀粉指示剂加进的时间和滴定的现象。
实验十二维生素C含量的测定(直接碘量法)
维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参
与人体多种氧化还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为:
由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I-
在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液(稀醋酸)中进行滴定。
维生素C(s);
1:
1HAc;
0.05mol/LI2标准溶液;
淀粉指示剂
准确称取约适量(约相当于维生素C
0.2g)研成粉末的维生素C药片,置于250ml锥形瓶中,加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水,再加10mL1:
HAc,完全溶解后,再加入3mL淀粉指示剂,立即用I2标准滴定溶液滴定至稳定的蓝色,30s
内不褪色即为终点。
重复滴定一次,计算维生素C的含量。
实验十三生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法)
银量法需要借助指示剂来确定指示终点。
根据指示剂不同,银量法又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
莫尔法是指中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定氯化物。
(白)
(砖红色)
AgCl的溶解度<Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中首先析出AgCl沉淀当达到终点后,过量的AgNO3与CrO42-生成砖红色沉淀。
AgNO3(s,AR),NaCl(s,AR),K2CrO4溶液(w为0.05),生理盐水样品
1.0.1mol/L
标准溶液的配制
标准溶液可直接用分析纯的
结晶配制,但由于
不稳定,见光易分解,故若要精确测定,则要
基准物来标定。
(1)直接配制
在一小烧杯中精确称量1.7g左右的
,加适量水溶解后,定量转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
(2)间接配制
将
置于坩埚中,用煤气灯加热至500~600℃干燥后,冷却,放置在干燥器中
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- 无机化学 滴定 实验 原理 过程
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