牛奶中钙含量的测定Word文档下载推荐.docx
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1配位,没有分级现象。
本实验中调节pH=9~10,滴定前向样品中参加指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反响式为:
Ca2++In2-─CaIn(红色)。
当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反响生成无色络合物,其反响式为:
Ca2++Y2-→CaY(无色)。
因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定,所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离复原为原来的形态,于是溶液中红色又变为蓝色,即到达终点。
其反响式为:
CaIn+Y2-→CaY+In2-,其中In2---代表指示剂:
Y2---代表EDTA二钠。
pH值控制是EDTA滴定时的重要条件。
以铬蓝黑作指示剂,铬蓝黑会随溶液的pH值而改变颜色,pH值为8~10时,它本身才呈蓝色。
随着配位反响的进展,溶液的酸度将增大,这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性,且会破坏指示剂变色的适宜酸度围,导致产生很大的误差。
因此在测定溶液中必须参加适量的缓冲剂,以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的pH围。
本实验使用pH≈9~10的氨缓冲液。
三、仪器、设备:
1,分析天平:
感量为0.0001g
2,马弗炉:
温度可调〔500到600度〕
3,电热恒温鼓风枯燥箱
4,碱式滴定管
5,100mL烧杯
6,外表皿
7,量筒〔10ml〕
8,容量瓶〔200ml100ml〕
10,可调式电炉
11,坩埚
12,漏斗与滤纸
13,锥形瓶〔250ml〕
14,台式天平15.移液管〔20ml〕
16棕色瓶
17聚乙烯瓶
18酒精灯19酸式滴定管
四、试剂:
1、纯金属锌、2、HCl(6mol/L)、HCl〔2mol/L〕3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水〔2mol/l〕7、EDTA二钠盐8、无水乙醇9、饱和(NH4)2C2O410、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶
(所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。
)
1,Zn标准溶液:
用分析天平准确称取0.1328g的纯金属锌于100mL烧杯中,盖上外表皿,同时用量筒量取5mL蒸馏水和5mLHCl(6mol/L)配制成10mL(1+1)HCl溶液,将其慢慢参加放有纯金属锌的烧杯中,待完全溶解后,用水冲洗外表皿和烧杯壁,将溶液转入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
2,20%六次甲基四胺溶液:
称取20g六次甲基四胺固体粉末于烧杯中,加适量蒸馏水微热溶解,冷却后将其转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;
3,二甲酚橙指示剂:
在分析天平上称取0.5000g二甲酚橙,溶于100mL水中,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;
4,铬蓝黑指示剂:
分析天平上称取0.1000g铬蓝黑溶于5mL浓氨水,再加20mL无水乙醇,将其转入棕色瓶中,加盖,摇匀;
5,EDTA溶液:
台式天平上称取1.86g左右EDTA二钠盐,加水,温热溶解,冷却后参加聚乙烯瓶中。
6,牛奶(市售),四种牛奶
五、操作步骤
A、EDTA溶液浓度的标定:
将干净碱式滴定管用EDTA润洗2~3次,将EDTA溶液参加滴定管中,记下读数。
用Zn标准液润洗后的移液管,平行移取20.00mLZn标准液于3个锥形瓶中,并分别在锥形瓶参加1~2滴二甲酚橙指示剂。
滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后,再多加5mL。
用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。
B、样品钙含量分析
1、取4个枯燥烧杯,编号后称重ma、mb、mc、md。
将3份样品分别移取100mL于4个烧杯,记录样品名称与对应编号,并称重、记录。
2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状,停顿加热,待冷却至室温后称重ma1、mb1、mc1、md1。
转移包叠好一局部样品的滤纸到对应编号的坩埚中,再次称量烧杯的质量ma2、mb2、mc2、md2.(m–m1为粘稠液总质量,m1-m2为移取的粘稠液的质量)
3、将样品放于电热恒温枯燥箱烘干,然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟,再移入马弗炉550℃~600℃灰化1~2h,灼烧为固体粉末。
4、将灼烧后的样品转移到烧杯中,用蒸馏水洗涤坩埚3~4次,将洗液一并转移入烧杯中,再参加2mol/LHCl溶液,使其完全溶解,调节溶液pH≈4。
5、向烧杯中参加过量饱和(NH4)2C2O4溶液,约10mL,充分搅拌后过滤。
6、用2mol/LHCl溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸4~6次,并将洗液转移入250mL锥形瓶中,加适量水,滴加2mol/LNH3·
H2O溶液,调节溶液pH=9~10
7、再滴加4~5滴铬蓝黑指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色,即为终点。
8、平行测定3次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量
六、结果与处理
6.1基准物质锌粒的称量
瓶+Zn重〔g〕
倒出Zn后重〔g〕
Zn重〔g〕
11.1664
11.0296
0.1368
CZn2+=(0.1368G÷
65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L
6.2EDTA溶液浓度的标定〔基准物质:
Zn〕
锌粒定容体积〔ml〕
100mL
取液体积〔ml〕
20mL
滴定次数
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
VEDTA
(ml)
终读数
19.31
19.29
19.30
初读数
0.00
净用量
CEDTA〔mol/L〕
0.02166
0.02168
0.02167
CEDTA平均值
绝对偏差
-0.00001
0.00001
0.00000
相对平均偏差〔%〕
0.03076
CEDTA=(Czn﹒vzn)/vEDTA
6.3牛奶中钙含量的分析
1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:
23.9g
所取粘稠液的质量/g
5.0
5.0
Ca2+含量的测定
30.19
30.14
30.22
5g粘稠液中Ca2+含量(g)
26.22
26.18
26.25
100ml牛奶Ca2+含量〔mg〕
125.31
125.14
125.47
100mlCa2+含量平均值〔mg〕
125.30
0.01
-0.16
0.17
0.0904
2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:
22.7g
26.23
5g粘稠液中Ca2+含量(mg)
22.74
22.80
22.78
103.22
103.50
103.41
103.38
0.12
0.04
0.103
3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:
21.6g
31.42
30.43
30.47
30.48
27.29
27.30
27.34
117.88
117.95
118.11
117.98
-0.10
-0.03
0.13
0.0734
4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:
19.8g
28.69
28.76
28.70
24.92
24.98
24.93
98.68
98.92
98.74
98.78
0.14
-0.04
0.0945
七、结论:
各品种牛奶中钙含量
品种
序号
100ml中平均钙含量/mg
平均相对偏差/%
伊利高钙奶
a
伊利纯牛奶
b
0.1030
风行鲜牛奶
c
晨光鲜牛奶
d
八、结果与分析:
从上表可得:
a>
c>
b>
d,即伊利高钙奶的钙含量最高,晨光鲜牛奶的钙含量最低。
该方法的平均相对偏差为:
0.0700%~0.1030%,方法准确可靠。
九、结论:
根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进展科学补钙;
根据牛奶的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。
十、参考文献:
[1]分析化学实验/汤又文主编.—:
化学工业,2007.12:
53-54,57-60.
[2]现代分析化学实验/思童,进主编.—:
化学工业,2008.1:
46-50,52-53.
[3]殷华山.污水中钙离子含量测定方法的改良[J].石油化工,2004
(1):
20-22.
[4]中国国家标准管理委员会.食品中钙的测定[S].:
中国标准,2003.
[5]润泉,学芬,曾波.EDTA容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J].化工,2004,31
(1):
30-31.
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