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采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入具塞比色管内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
5
分析步骤
5.1对照试验:
将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.2样品处理:
向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水,洗脱10min。
洗脱液供测定。
若洗脱液中钾浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.3标准曲线的绘制:
取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液,各加水至25.0ml,配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/ml钾标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在766.5nm波长下分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钾浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
5.4样品测定:
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得钾的浓度(μg/ml)。
6
计算
6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293
P
Vo=V×
———×
———
……
(1)
273+t
101.3
式中:
Vo—标准采样体积,L;
V—采样体积,L;
t—采样点的温度,℃;
P—采样点的大气压,kPa。
6.2按式
(2)计算空气中钾的浓度:
10c
C
=
―――
……
(2)
Vo
式中:
C-空气中钾的浓度,mg/m3;
10-样品溶液的体积,ml;
c-测得样品溶液中钾的浓度,μg/ml;
Vo-标准采样体积,L。
6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
7说明
7.1本法的检出限为0.02μg/ml;
最低检出浓度为0.003mg/m3(以采集75L空气样品计)。
测定范围为0.02~10μg/ml;
相对标准偏差为1.6%~2.4%。
7.2本法的平均采样效率>
96%。
平均洗脱效率>
95%。
7.3本法也可用原子发射光谱法测定。
江西省安全生产科学技术研究中心实验室
作业指导书
文件编号:
AKSYS/ZD-1006
工作场所空气中钠及其化合物的测定细则
第1页,共2页
第A版 第0次修订
颁布日期:
2010年02月01日
火焰原子吸收光谱法测定
空气中钠及其化合物(氢氧化钠和碳酸钠等)用微孔滤膜采集,经洗脱后,在589.0nm波长下,用火焰原子吸收光谱法测定。
2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
2.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
2.6原子吸收分光光度计,具有空气-乙炔火焰和钠空心阴极灯。
实验用水为去离子水。
去离子水。
称取0.2542g氯化钠(预先在400~500℃灼烧至恒量,冷却至室温后称量),溶于水,并定量转移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。
临用前,用去离子水稀释成10.0μg/ml钠标准溶液。
在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。
在室温下,样品可长期保存。
若洗脱液中钠浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钾标准溶液,各加水至25.0ml,配成0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/ml钠标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在589.0nm波长下分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钠浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度后,由标准曲线得钠的浓度(μg/ml)。
6.1按式
(1)计算空气中钠的浓度:
C
10c
/Vo
(1)
C-空气中钠的浓度,mg/m3;
乘以1.74或2.30分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度;
c-测得样品溶液中钠浓度,μg/ml;
6.2时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
7
说明
最低检出浓度为0.003mg/m3(以采集75L空气样品计)。
工作场所空气中镍及其化合物的测定细则
3
空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在232.0nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4
仪器
4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。
4.2采样夹,滤料直径为40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5烧杯,50ml。
4.6电热板或电砂浴。
4.7具塞刻度试管,10ml。
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。
试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.3消化液:
取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
5.4硝酸溶液,0.16mol/L:
10ml硝酸加到990ml水中。
5.5标准溶液:
称取0.1000g金属镍粉(光谱纯),加入少量硝酸,加热溶解并蒸发至近干,用硝酸溶液定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
临用前,用硝酸溶液稀释成10.0μg/ml镍标准溶液。
6
6.1短时间采样:
6.2长时间采样:
在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.3个体采样:
将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存。
7.1对照试验:
7.2样品处理:
将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,置于电热板上缓缓加热消解,保持温度在200oC左右。
至溶液基本挥干时为止。
若消解不完全,可再加少量消化液继续消解至完全。
用硝酸溶液溶解残液,并定量转移入具塞刻度试管中,加至10.0ml,摇匀,供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3标准曲线的绘制:
取6只具塞刻度试管,分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准溶液,各加硝酸溶液至10.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml镍标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在232.0nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对镍浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
7.4样品测定:
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液;
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得镍浓度(μg/ml)。
8
8.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积:
Vo=V×
—————×
—————
273+t
t—
采样点的温度,℃;
P—
采样点的大气压,kPa。
8.2按式
(2)计算空气中镍的浓度:
C=
―――――……
(2)
C-空气中镍的浓度,mg/m3;
c
-
测得样品溶液中镍的浓度,μg/ml;
8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
9
9.1本法的检出限为0.1μg/ml;
最低检出浓度为0.013mg/m3(以采集75L空气样品计)。
测定范围为0.1~5.0μg/ml;
平均相对标准偏差为2.6%。
9.2本法的平均采样效率>
99%。
9.3样品中含有100μg/ml铝、钙、镉、镍、铬、铁、锰、铅、锡不干扰测定。
样品溶液中如有白色沉淀,可离心或放置过夜后取上清液测定。
9.4本法可采用微波消解法。
工作场所空气中钴及其化合物的测定细则
3原理
空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在240.7nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4仪器
4.2采样夹,滤膜直径40mm。
4.3小型塑料采样夹,滤膜直径25mm。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和流量0~10L/min。
4.7具塞刻度试管,25ml。
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。
5试剂
5.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
端正
5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。
取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.4盐酸羟胺溶液,200g/L。
5.5硝酸溶液,8mol/L:
30ml硝酸加到30ml水中。
5.6硝酸溶液,0.48mol/L:
30ml硝酸加到970ml水中。
5.6标准溶液:
称取0.1000g钴粉(光谱纯),溶于少量8mol/L硝酸溶液中,加热蒸至近干,用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml钴标准贮备液。
临用前,用0.48mol/L硝酸溶液稀释成50.0μg/ml钴标准溶液;
6样品的采集、运输和保存
将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在监测对象的前胸上部,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
7分析步骤
将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品空白对照。
将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,加2滴盐酸羟胺溶液和少量0.48mol/L硝酸溶液,加热溶解残液;
用0.48mol/L硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至25ml,摇匀,供测定。
若样品液中钴浓度超过测定范围,用0.48mol/L硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
取6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml钴标准溶液,各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml钴浓度标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在240.7nm波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钴浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得钴浓度(μg/ml)。
8计算
293P
—————……
(1)
273+t101.3
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按式
(2)计算空气中钴的浓度:
25c
C=―――――……
(2)
Vo
C—空气中钴的浓度,mg/m3;
25-样品溶液的体积,ml;
c—测得样品溶液中钴的浓度,μg/ml;
Vo—标准采样体积,L。
9说明
9.1本法的检出限为0.02μg/ml;
最低检出浓度为0.007mg/m3(以采集75L空气样品计);
测定范围为0.1~10.0μg/ml;
平均相对标准偏差为4.4%。
9.32.5mg/mlSi4+,2mg/mlCo2+、Mo2+、V5+,0.6mg/mlNi2+,0.5mg/mlCu2+、Mn2+,0.1mg/mlCa2+不干扰测定。
工作场所空气中锡及其化合物的测定细则
空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在224.6nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.6表面皿,50mm。
4.7电热板或电砂浴。
4.8具塞刻度试管,10ml。
4.9原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。
实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
5.1硫酸,ρ20=1.84g/ml。
5.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。
5.4盐酸溶液,1.2mol/L:
100ml盐酸加入到900ml水中。
称取0.5000g金属锡(含量大于99.9%)于烧杯中,加入10ml盐酸,加热溶解;
当酸挥去2/3时,再加10ml盐酸,继续加热至完全溶解。
补加盐酸至25ml。
用水定量转移至250ml容量瓶中,并加水至刻度。
此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。
临用前,用水稀释成500μg/ml锡标准溶液。
或用国家认可的锡标准溶液配制。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
将采过样的滤膜放入烧杯中,加入0.5ml硫酸和5ml硝酸,盖上表面皿。
在电热板(140~160C)上加热消解至冒白烟为止;
取下放冷后,用5ml水洗涤烧杯和表面皿,再加热,于200C挥发去硫酸。
取下稍冷,沿烧杯内壁加入5.0ml盐酸溶液,溶解残渣。
用干燥小滤纸过滤入具塞刻度试管中,供测定。
若样品液中锡的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
在6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20ml锡标准溶液,各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0g/ml锡标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,在224.6nm波长下,用富燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锡浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锡浓度(μg/ml)。
—————……
(1)
P—采样点的大气压,kPa。
8.2按公式
(2)计算空气中锡的浓度:
5c
C=――――――……
(2)
C—空气中锡的浓度,乘以系数1.28为二氧化锡的浓度,mg/m3;
5-样品溶液的体积,ml;
c—测得样品溶液中锡的浓度,μg/ml;
Vo—标准采样体积,L。
9.1本法的检出限为1.5μg/ml;
最低检出浓度为0.1mg/m3(以采集75L空气样品计)。
测定范围为1.5~160μg/ml;
相对标准偏差为0.9%~2.9%。
9.2本法的采样效率为98.9%~99.8%。
9.3样品消化时,温度过高生成的难溶性焦硫酸盐或二氧化锡,以及未挥发尽的硫酸,都可使测定结果偏低。
9.4样品中含有500μg/mlNi2+、Fe3+、Zn2+、Pb2+,100μg/mlNa+、Al3+、Mn2+、As3+、Cr6+、Ca2+,50μg/mlCd2+、Cu2+对40μg/ml锡测定不干扰。
9.5本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物。
若测定锡的氧化物,可采用二氧化锡栎精分光光度法中的样品处理方法。
9.6本法可采用微波消解法,消化后应将硫酸挥发掉。
工作场所空气中镁及其化合物的测定细则
空气中镁及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在285.2nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.8原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。
实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml;
5.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml;
取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中;
5.41%硝酸溶液,10ml硝酸加到990ml水中;
5.5基体改进剂:
10g/L镧溶液,称取3.12g硝酸镧[La(NO3)3·
6H2O],溶于水,稀释至100ml;
1.0mg/ml标准贮备液,国家认可的标准溶液。
临用前,取0.25ml标准贮备液,用硝酸溶液定容至25ml,稀释成10.0μg/ml镁标准溶液。
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- 工作 场所 空气 及其 化合物 测定 细则 07