19年高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版Word下载.docx

19年高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版Word下载.docx

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熄灭酒精灯的顺序则相反。

（3）防止试剂变质

①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止其吸水；

②易挥发的液体产物要及时冷却；

③易挥发的液体反应物需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）；

④注意防止倒吸。

（4）画简单装置图

能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。

（5）仪器连接问题

注意所选仪器是否恰当，安装顺序是否恰当，接口顺序是否恰当。

[高考命题点突破]

命题点1　物质制备为主体的方案设计

类型一　无机物的制备

[典例导航]

（2018·

湖南岳阳模拟）三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。

已知：

BCl3的沸点为12.5_℃，熔点为－107.3_℃，易潮解①。

实验室制备三氯化硼的原理为：

B2O3＋3C＋3Cl2

2BCl3＋3CO

【导学号：

95160365】

（1）甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②（不用收集）：

①装置B的作用是________，装置C的作用是________。

②装置A中发生反应的离子方程式为____________________________

_________________________________________________________________。

（2）乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成③。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；

其中装置E的作用是_____________________________________________

____________________________________________。

②实验开始时，先通入干燥的N

的目的是____________________________。

③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________

_____________________________________。

④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为________________________________。

[审题指导]　①根据BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；

易潮解要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。

②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O（g）]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。

③验证CO生成，一般是利用CO的还原性与CuO反应生成CO2，根据CO2存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。

④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复。

⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，N2排空气，防止O2干扰。

⑥HCl在空气中易形成白雾。

【答案】　

（1）①吸收Cl2中的HCl气体　干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O（g）

②ClO

＋5Cl－＋6H＋

3Cl2↑＋3H2O

（2）①G、E、H、J、H　冷凝BCl3为液体

②排除装置中的空气，防止O2的干扰

③装置，装置F中黑色粉末变为红色中D澄清石灰水变浑浊

④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl

[题后归纳]　物质制备与提纯的思维流程

[对点训练]

1．（2017·

广州一测）高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。

MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。

Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3

（1）制备MnSO4溶液：

①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。

下列措施中，目的是加快反应速率的是________（填标号）。

A．MnO2加入前先研磨

B．搅拌

C．提高混合气中N2比例

②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4（浓）===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。

选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________（填标号）。

③若用空气代替N2进行实验，缺点是_____________________________

________________________________________________________________（酸性环境下Mn2＋不易被氧化）。

（2）制备MnCO3固体：

实验步骤：

①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；

②……

③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。

步骤②需要用到的试剂有________。

Ⅱ.设计实验方案

（3）利用沉淀转化的方法证明Ksp（MnCO3）<

Ksp（NiCO3）：

______________________________________________________________

________________________________________________________________。

（已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体）

（4）证明H2SO4的第二步电离不完全：

_______________________________

_______________________________________________________________。

[已知Ka2（H2SO4）＝1.1×

10－2mol·

L－1]

【解析】　

（1）①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。

②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。

③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。

（2）步骤②为过滤，用少量水洗涤2～3次；

然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO

，从而判断沉淀是否洗涤干净；

最后用少量C2H5OH洗涤。

（4）H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO

能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。

【答案】　

（1）①AB　②abef　③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降

（2）水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇

（3）向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色

（4）用酸度计测量Na2SO4溶液的pH大于7

类型二　有机物的制备

酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型，某化学兴趣小组通过酯化反应，以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯，其原理与实验装置如图（部分夹持装置以及加热装置已省去）:

95160366】

可能用到的数据如下：

物质

苯甲酸

甲醇

苯甲酸甲酯

熔点/°

C

122.4

－97

－12.3②

沸点/°

249

64.3

199.6

相对密度/

（g·

cm－3）

1.2659

0.792

1.088_8③

水溶性

微溶

互溶

不溶③

（1）仪器B、C的名称分别是：

________、________。

（2）实验前仪器B中加入适量的碎瓷片，作用是__________________，冷水应从仪器C的________（填“a”或“b”）口进入，仪器C的作用是________。

（3）实验开始时，将15g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中，通过仪器A加入一定量浓硫酸，浓硫酸的作用④为________，为了提高酯的产率⑤，可以采取的措施有________________________________________________（写两条）。

（4）利用下列步骤提纯产品：

Ⅰ.加适量水后分液；

Ⅱ.加适量固体Na2CO3分液；

Ⅲ.加无水CaCl2干燥；

Ⅳ.蒸馏得产品10.9g。

分液过程中，目标产物离开相应仪器的方法是________________________，洗涤过程中加入碳酸钠的目的⑥是________________________________________________________

________________________________________________________________，

进行蒸馏提纯时，收集________°

C时的馏分即为苯甲酸甲酯；

实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量，可能的原因是________（填序号）。

a．蒸馏时，从100°

C开始收集产品

b．苯甲酸实际用量多了

c．制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发

（5）本实验的产率⑦是________（保留一位小数）。

[审题指导]　①C为球形冷凝管，冷凝回流未反应的反应物和生成物；

冷却水的流向是低口进水。

②常温为液态。

③密度大于水的密度且不溶于水。

④酯化反应中浓H2SO4作催化剂和吸水剂。

⑤产率提高的途径是平衡右移。

⑥Na2CO3可吸收醇中和酸进而除酯中杂质。

⑦产率＝

×

100%（根据化学方程式中比例算出理论产量）。

【答案】　

（1）三颈烧瓶　球形冷凝管

（2）防止液体暴沸　a　冷凝回流

（3）催化剂、吸水剂　增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出

（4）从分液漏斗下口放出　除去硫酸和未反应完的苯甲酸和甲醇　199.6　c

（5）65.2%

[易错防范]　有机制备实验中几点注意

（1）温度计水银球的位置：

若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。

（2）冷凝管的选择：

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。

冷却水的方向是低口进水。

（3）冷凝回流：

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。

（4）加热方法的选择

①酒精灯加热。

酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。

水浴加热的温度不超过100℃。

（5）防暴沸：

加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。

2．1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。

如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇，d装置试管中装有液溴。

CH3CH2OH

CH2===CH2↑＋H2O

2CH3CH2OH

CH3CH2OCH2CH3＋H2O

相关数据列表如下：

乙醇

1,2二溴乙烷

乙醚

溴

状态

无色液体

红棕色液体

密度/

g·

cm－3

0.79

2.18

0.71

3.10

78.5

131.4

34.6

58.8

－114.3

9.79

－116.2

－7.2

混溶

难溶

可溶

（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________

________________________________________________________________________。

（2）安全瓶b在实验中有多重作用。

其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象：

_____________________________；

如果实验时d装置中导管堵塞，你认为可能的原因是___________________

________________________________________________________________；

安全瓶b还可以起到的作用是_____________________________。

（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是______________。

（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部退色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：

_______________________________（写出两条即可）。

（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是______（填字母）。

A．重结晶　　　　　　B．过滤

C．萃取D．蒸馏

（6）实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管中，则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是_________________________________________________________________。

【解析】　

（1）该实验需用乙烯作反应物，而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到170℃。

（2）当d装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶b中压强增大，导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。

由于1,2二溴乙烷的熔点为9.79℃，如果d装置烧杯中冰水温度过低，1,2二溴乙烷凝固，d装置导管中发生堵塞。

因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。

（3）浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，容器c内NaOH溶液可将其除去。

（4）实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。

（5）除去产物中少量未反应的Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。

（6）直接将冷水加入d装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。

【答案】　

（1）减少副产物乙醚生成

（2）b中长直玻璃管内液柱上升　过度冷却，产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固　防止倒吸

（3）吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体

（4）①浓硫酸将部分乙醇氧化；

②发生副反应生成乙醚；

③乙醇挥发；

④乙烯流速过快，未完全发生加成反应（写出两条即可）

（5）乙醚　D

（6）液封Br2及1,2二溴乙烷

命题点2　实验性质探究为主体的方案设计

（2017·

全国Ⅲ卷）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。

回答下列问题：

95160367】

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN①溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。

由此可知：

__________________、__________________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1_g②。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2_g②。

按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。

②将下列实验操作步骤正确排序③________（填标号）；

重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3_g。

④

a．点燃酒精灯，加热

b．熄灭酒精灯

c．关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2

e．称量A

f．冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作⑤，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液⑥依次为________（填标号）。

C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________

______________________________________________________________。

a．品红溶液　b．NaOH溶液　c．BaCl2溶液

d．Ba（NO3）2溶液　e．浓H2SO4溶液

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式⑦___________________________

[审题指导]　①KSCN溶液可检验Fe3＋的存在。

②根据m1g和m2g可知绿矾质量为（m2－m1）g。

③排空→反应加热→停止加热→冷却→隔绝→称量

④绿矾失水的质量为（m2－m3）g

FeSO4的质量为（m3－m1）g

FeSO4·

xH2O

FeSO4＋xH2O

　　　　　　　152　　18x

　　　　　（m3－m1）g　（m2－m3）g

列比例得x＝

。

⑤a、d次序操作，未排空，FeSO4被氧化，导致m3偏大，m2－m3偏小。

⑥FeSO4强热有可能生SO2或SO3，故C、D的作用检验SO2或SO3，但注意SO3与H2O极易反应生成H2SO4，故先检验SO3，再检验SO2。

⑦F

SO4→F

2O3；

FeSO4一定分解生成SO2，根据电子守恒一定有SO3生成。

【答案】　

（1）样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋

（2）①干燥管　②dabfce　③

　偏小

（3）①c、a　生成白色沉淀、退色　②2FeSO4

Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑

[题后归纳]　实验性质探究型试题的解题方略

（1）解题的一般流程

第一步

明确实验干什么

审题干及设问，明确实验目的

第二步

题干信息有什么

审题干明确物质的特性及其他有效信息

第三步

思考实验原理是什么

根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理

第四步

问题问什么

细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向

第五步

规范解答

结合第三步、第四步，用学科语言、化学用语有针对性地回答问题

（2）物质实验探究设计需要注意的问题

①有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。

②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。

如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。

③若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；

若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。

④注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。

如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。

（2016·

四川高考）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·

2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【资料查阅】

【实验探究】　该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品

b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCl

d．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是______________________________________________________________________

【探究反思】

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是_________________________

②若杂质是CuO，则产生的原因是__________________________________

【解析】　

（1）仪器X的名称为干燥管。

（2）热分解CuCl2·

2H2O制备CuCl，应防止CuCl被氧化和Cu＋水解，所以必须先赶走装置中的氧气和水蒸气后再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气，所以操作顺序为a→c→d→b→e。

（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中湿润蓝色石蕊试纸先变红，后退色。

（4）D中发生的氧化还原反应是Cl2和NaOH的反应，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。

（5）①若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；

②CuCl2·

2H2O在无HCl气体保护的氛围中受热，最终生成CuO，故最后产品中若出现CuO杂质，说明通入HCl的量不足。

【答案】　

（1）干燥管

（2）cdb

（3）先变红，后退色

（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低

②通入HCl的量不足

3．（2017·

专家原创）某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应，设计了如图所示装置进行实验。

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