1高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作Word格式.docx

1高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作Word格式.docx

《1高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《1高三化学大一轮复习专题一 基础实验及基本实验操作Word格式.docx（37页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

a.洗涤时，用少量蒸馏水小心沿过滤器四周从上而下冲洗，将沉淀冲到漏斗底部，不可使蒸馏水流速过猛，否则会使沉淀冲出过滤器。

b.也不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质，以免划破滤纸。

▲判断沉淀是否洗涤干净：

可根据沉淀中可能存在的物质，向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。

如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时，要检验沉淀物是否洗涤干净，应选择AgNO3溶液。

若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗涤干净。

12.洗气是长进短出，量气是短进长出，干燥管是大进小出。

冷凝管中冷却水应下进上出。

13.制取气体的装置都必须检验气密性，常用方法：

先形成密闭体系，然后产生压强差，再根据压强差是否改变来判断。

14.主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气再加热，目的有的是防止爆炸，如氢气还原氧化铜；

有的是保证产品的纯度,氮气与镁反应制氮化镁；

有的是防止空气中的某些成分影响实验测量的准确性。

如用燃烧法测氨基酸的组成。

15.熄灭酒精灯时，一般是先点后熄灭。

燃着的酒精灯打翻在桌面上应用湿抹布盖灭。

16.气体发生一般按：

装置选择与连接→检验气密性→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆装卸仪器→其他处理。

17.可燃气体点燃前都必须验纯。

18.制取易吸水、潮解的物质，在反应装置前后都必须有干燥装置。

反应装置前的干燥装置的作用是除去反应物中的水，反应装置后的干燥装置的作用是防止产物吸收空气中的水分而潮解。

19.常用水浴加热实验有：

硝基苯的制取、银镜反应、酯的水解。

20.需要用温度计控制温度的实验有：

乙烯的制取、硝基苯的制取、石油的分馏。

21.草酸酸性较强，具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，加热分解生成CO、CO2、H2O

由于加热时草酸晶体熔化，所以试管口必须向上倾斜，将生成的产物先通过无水硫酸铜检验生成的H2O,然后通过澄清的石灰水检验CO2；

再通过氢氧化钠溶液除去CO2。

通过澄清的石灰水检验CO2是否全部除去，然后通过浓硫酸除去水，再通过灼热的氧化铜，最后通入澄清的石灰水。

22.在读取量筒、滴定管读数时视线偏高，读数分别偏大、偏小。

定容时视线偏高，浓度偏大。

23.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用所装液体润洗2-3次；

滴定管读数时先等管壁上的液体流下再读数；

观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

24.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先用稀盐酸洗一下，然后放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

25.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯沿玻璃棒加蒸馏水至容量瓶刻度线1－2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

26.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀硝酸酸化，再加硝酸银溶液。

检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加氢氧化钠溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu（OH）2悬浊液。

四、实验安全

常见危险化学药品的标志：

27.用CO、H2还原Fe2O3、CuO等，应先通CO或H2，在装置尾部收集气体检验纯度，若尾部气体纯净，则可确保空气已排尽，方可对装置加热。

28.苯酚溅在皮肤上应立即有酒精洗涤。

浓硫酸溅在皮肤上应立即大量水冲洗。

氢氧化钠溶液溅在皮肤上应先用大量水冲洗，再涂上硼酸。

酸、碱溅到眼睛中应用大量水冲洗眼睛，边洗边眨眼睛。

大量酸（或碱）流到桌子上，先加碳酸氢钠溶液（或醋酸）中和，再水洗，最后用布擦。

29.防污染：

废液混合若有毒气体放出，则不能倒于同一废液缸中。

如Fe（NO3）2与硫酸。

30.尾气有毒，不能直接排空，必须要加以吸收或点燃或用塑料袋接受。

见右图

31.需要塞入少量棉花的实验，它们是加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。

防堵常见装置有：

32.防止仪器炸裂的措施有：

仪器外壁干燥无水，酒精灯外焰加热，先均匀加热再集中在药品部分加热，防止倒吸，加热后的仪器不能骤冷。

33.常用的防止倒吸的装置有：

五、物质的分离提纯

分离方法

运用范围

操作要点

主要仪器

升华

固体混合物且有升华现象

装置密封性

烧杯，烧瓶

过滤

易难溶固体混合物分离

一贴二低三靠

漏斗

蒸发结晶

溶解度随温度变化较大

搅拌不能烧干

蒸发皿

蒸馏分馏

沸点相差较大的液体

温度计位置，冷却水流向

温度计、冷凝管、蒸馏烧瓶

萃取分液

不同溶剂中，溶解度悬特殊很大

萃取剂选择，分层操作后分液

分液漏斗

盐析

甘油与高级脂肪酸钠分离

洗气

气体除杂

长进短出

洗气瓶

洗液

杂质能相应洗液洗除

酸洗去碱，碱洗去酸，水洗去易溶物

34.除去C2H5Br中的Br2可用亚硫酸钠溶液而不能用氢氧化钠溶液

35.除去CaCl2溶液中的盐酸可用碳酸钙。

36.除去CuCl2中的FeCl3可加入氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜再过滤。

37.除去CO2中的SO2可用饱和碳酸氢钠溶液、酸性高锰酸钾、溴水。

38.除去H2中的H2S可用硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、碱石灰。

39.除去CH4中的HCHO可通过盛水的洗气瓶。

40.除去Mg中的Al可用氢氧化钠溶液。

41.除去BaSO4中的AgCl可用氨水。

42.除去SO2中的SO3可用饱和的亚硫酸氢钠或98.3％的浓硫酸

43.除去乙醇中的水和NaCl，可加入生石灰蒸馏。

分离苯和硝基苯可用蒸馏的方法。

44.检验二氧化碳通常用澄清石灰水，除去二氧化碳通常用氢氧化钠溶液.

【典例精析】

【

例1】

（6分）

（1）下列配制100mL0.100mol•L－1的碳酸钠溶液的操作步骤按先后顺序排列为（填数字序号）。

①将一定质量的碳酸钠置于小烧杯内，用少量水将其溶解

②待溶液冷至室温后，将其完全转移到容量瓶内，摇匀

③计算所需碳酸钠的质量，并用精密天平准确称取

④加水至容量瓶内，使凹液面最低点与容量瓶的刻度线相切，盖上塞子摇匀

⑤检查容量瓶是否渗漏

若量取20.00mL该碳酸钠溶液，应选用的量器是。

（2）根据现有中学化学知识，判断下列有关实验叙述正确的是（填序号）。

A.检验红砖中氧化铁成分用到的试剂是盐酸和硫氰化钾溶液

B.用冰醋酸、蒸馏水和容量瓶等仪器配制pH为1的醋酸稀溶液

C.中和滴定时，酸式滴定管用蒸馏水清洗3次后，即加入标准盐酸溶液进行滴定

D.实验室用洁净的试管做银镜反应时不能将试管直接放酒精灯火焰上加热

E.由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来

例2】

绿矾（FeSO4·

7H2O）是治疗缺铁性贫血的特效药。

下面是以商品级纯度铁屑（含少量锡等杂质）生产绿矾的一种方法：

已知：

在H2S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；

FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0沉淀完全时的pH为5.5。

（1）检验得到的绿矾晶体中是否含有Fe3＋的实验操作是。

（2）操作II在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是；

通入硫化氢至饱和的目的是：

①除去操作I所得溶液中含有的Sn2＋等杂质离子；

②。

（3）操作IV的顺序依次为：

、结晶。

（4）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：

①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；

（5）测定绿矾产品中Fe2＋含量的方法是：

a.称取2.8500g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；

b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；

c.用硫酸酸化的0.01000mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL（滴定时发生反应的离子方程式为：

5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O）。

①计算上述样品中FeSO4·

7H2O的质量分数为。

②若用上述方法测定的样品中FeSO4·

7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有；

。

O2

例3】

（10分）氯化亚铜在工业上应用广泛。

氯化亚铜（CuC1）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。

50~85℃

NH4[CuCl2]

Cu、HCl、NH4Cl、HNO3、H2O

浓缩补充Cu、HCl

①

残液

成品CuCl

95%乙醇洗涤、烘干

固体

工业流程

实验药品：

铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为，

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是。

（2）工业化生产时，95%乙醇可通过方法回收并循环利用，而NH4Cl、（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用右上图装置制备CuC1。

①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择

装置（填字母序号A、B、C）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是；

电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当时才能停止通入氧气，待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿（填字母a、b、c）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即刻有大量白色沉淀析出。

例4】

（14分）为了预防碘缺乏病，有关部门规定食盐中的碘含量（以I计）应在20~50mg/Kg。

制备KIO3的方法如下：

方法1：

6I2＋11KClO3＋3H2O＝6KH（IO3）2＋5KCl＋3Cl2↑

KH（IO3）2＋KOH＝2KIO3＋H2O

方法2：

碱性条件下，KI＋3H2O

KIO3＋3H2↑

方法3：

（1）与方法3相比方法1的不足是　　　　　　、

方法2的不足是　　　　　　。

（2）方法2选用的电极是惰性电极，则其阳极反应式是　　　　　。

（3）方法3反应温度控制在70℃左右，不采用更高温度的主要原因是

（4）制备纯净KIO3的实验步骤中，最后需将所得晶体最好使用洗涤2-3次，干燥后得产品。

（5）已知：

KIO3＋5KI＋3H2SO4＝3K2SO4＋3I2＋3H2O；

I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－。

为测定加碘食盐中碘的含量，设计的方案如下。

请完善实验步骤并计算测定结果：

a.准确称取wg食盐于锥形瓶中，再加适量蒸馏水使其完全溶解。

b.。

c.向锥形瓶中滴加2.0×

10－3mol/LNa2S2O3标准溶液至终点。

d.重复上述实验两次。

三次实验的数据记录如下表。

则所测加碘食盐样品中的碘元素含量是mg/kg

（以含w的代数式表示）。

滴定

次数

盛Na2S2O3标准溶液的读数

滴定前刻度（/mL）

滴定后刻度（/mL）

1

1.02

11.03

2

2.00

11.99

3

0.20

10.20

例5】

（10分）重铬酸钾是（K2Cr2O7）工业生产和实验室的重要氧化剂，实验室模拟工业法用铬酸钠（Na2CrO4，其中有杂质Na2SiO3和NaAlO2）制K2Cr2O7的主要流程如下：

（1）操作①目的是。

（2）操作②酸化时，CrO42－转化为Cr2O72－的离子方程式（该过程可逆）。

（3）已知K2Cr2O7的溶解度：

S373K＝94.1g，S273K＝4.6g。

操作③的步骤为：

向酸化后的混合液中加入KCl，加热蒸发使NaCl结晶析出后（填操作），再将滤液（填操作），得K2Cr2O7晶体。

（4）K2Cr2O7可用于测定工业废水中的化学耗氧量（化学耗氧量即COD：

每升水样中还原性物质被氧化所需要的O2质量）。

某工业废水样100.00mL，酸化后加入0.01667mol·

L－1的K2Cr2O7溶液，使水样中还原性物质完全氧化（还原产物为Cr3＋）。

再用0.1000mol·

L－1的FeSO4溶液滴定剩余的Cr2O72－。

则计算废水样的COD需要测定的数据有。

例6】

（12分）我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业作出了突出贡献。

他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。

下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：

第一步：

连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。

第二步：

先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。

继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。

第三步：

过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。

第四步：

向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。

……

请完成下列问题：

（1）装置的连接顺序是：

（a）接（）（）接（）；

（b）接（）

（2）A中常选用的固体反应物为；

D中应选用的液体为；

B中发生反应的化学方程式为。

（3）第二步骤中必须先让装置先发生反应。

（4）C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是，C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为。

（5）第四步中分离出NH4Cl晶体的操作是；

其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3（约占5%—8%），请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是NH4Cl。

简要写出操作和现象：

参考答案及评分标准

（6分）

（1）③⑤①②④或⑤③①②④或③①⑤②④（2分）

碱式滴定管或移液管（2分）

（2）AD（2分，每答对1个给1分，错选不得分）

（12分）

（1）取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明不含有Fe3＋（2分）

（2）使Sn2＋完全变成SnS沉淀，而Fe2＋不沉淀（1分）防止Fe2＋的氧化（1分）

（3）蒸发（1分）过滤（洗涤）（1分）

（4）降低洗涤过程中FeSO4·

7H2O的损耗（2分）

（5）①97.54%（2分）

②样品中存在少量的杂质（如H2O、H2SO4等）（1分）样品部分被氧化（1分）

（共10分）

（1）NH4[CuCl2]＝CuCl↓＋NH4Cl（2分），

避免CuCl溶于水而造成损耗（1分），（洗去晶体表面的杂质离子及水份）。

（2）蒸馏（1分），HNO3（1分）。

（3）①B（2分）

②氯化铵溶于水吸收大量热量，造成反应液温度降低（1分）。

烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色（1分），a或c（答a或答c给分，1分）

（14分）

（1）方法一生成氯气有污染，方法二消耗大量电能；

（2）I－＋6OH－－6e－＝IO3－＋3H2O

（3）H2O2分解，I2升华（答到两个要点给满分）

（4）冰水或无水乙醇（或乙醚与乙醇混合液等）

（5）用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，再滴加2-3滴淀粉溶液。

1270/3w（每空2分）

（10分）

（1）使硅酸钠和偏铝酸钠转化为沉淀而除去

（2）2CrO42－＋2H＋

Cr2O72－＋H2O（3）趁热过滤，冷却结晶

（4）K2Cr2O7溶液体积、FeSO4溶液体积（每空2分）

【解析】由题意可知，需制得NH3和CO2两种气体，然后将其分先后通入饱和食盐水中，即可发生反应，生成碳酸氢钠沉淀。

若先通二氧化碳气体，其在饱和食盐水中的溶解度不大，再通氨气后生成的碳酸氢钠的量少。

故应先通氨气，后通二氧化碳。

在用盐酸与大理石制得的二氧化碳气体中，混有氯化氢气体，它会与碳酸氢钠反应，影响碳酸氢钠的产量，所以应除去二氧化碳中混有的氯化氢，也就是应将气体先通入饱和碳酸氢钠溶液中。

由于氨气极易溶于水，为防倒吸，应将导管口刚接触水面，并采用干燥管进一步加以预防。

氯化铵的实验证明常采用加热分解法，看剩余产物的多少，从而说明其含量的多少。

【答案】

（1）fedc

（2）块状石灰石饱和NaHCO3溶液CaO＋NH3·

H2O＝Ca（OH）2＋NH3↑（其他合理答案均给分）

（3）B

（4）防倒吸CO2＋NH3＋NaCl＋H2O＝NaHCO3↓＋NH4Cl

（5）过滤取少量固体放入试管中，加热，固体大部分消失，在试管口又有较多的固体凝结（其他合理答案均给分）

【方法技巧】解题的关键在于弄清“侯氏制碱法”突出特点：

“他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异”，这样就可以反推出两种制备装置制备的物质，各装置的作用，装置如何连接。

附：

一、几种重要的化学实验常见仪器介绍

类别

仪器名称和图形

主要用途

使用注意事项

反应器和容器

直接

加热

试管

常用作少量试剂的溶解或反应的容器，也可用于收集少量气体、装配小型气体发生器

加热前试管外壁要擦干；

加热时用试管夹或用铁夹固定在铁架台上，试管夹夹持在距管口1/3处（中上部）；

加热时先均匀受热，后固定加热。

加热液体不超过试管容积的1/3，管口切忌向着有人的地方。

热的试管不要骤冷，以防其炸裂。

蒸发液体，浓缩溶液或蒸干固体

耐高温，但不能骤冷。

加热蒸发液体不超过蒸发皿容积的2/3，热的蒸发皿不能直接放在实验桌上，可放在石棉网上，取起蒸发皿要用坩埚钳。

坩埚

常用来高温灼烧少量固体

耐高温，但不能骤冷，放在干燥器中冷却。

易被热的强碱腐蚀，熔融NaOH等强碱时要在铁坩埚中进行，持坩埚和坩埚盖时要用坩埚钳。

隔网

烧杯

常用作配制、浓缩、稀释溶液，作反应容器，作水浴锅给试管水浴加热

加热时外壁干燥，加热时液体量不要超出其容积的2/3，也不可把液体蒸干；

配溶液以容积一半为佳。

热的烧杯不可骤冷。

烧瓶

固-液或液-液反应器

加热时外壁要干燥，或用水浴加热。

加热时液体量不要超过烧瓶球部容积的1/2，也不要把液体蒸干，热的烧瓶不可骤冷。

锥形瓶

主要用于滴定中的溶液反应器，也可用作其他化学反应，液体收集的容器

振荡时向同一方向旋转

不能

集气瓶

主要用于收集气体，也可用于装配洗气瓶，气体跟气体反应的容器，固体在气体中燃烧的反应容器

所用玻璃片涂凡士林（防止漏气），当用作固体在气体中燃烧反应的容器时，一般要在瓶底留有少量水或在瓶底铺一层细沙。

新课标第一网

启

普

发

生

器

用于不溶性块状固体与液体在常温下反应制备气体的反应容器

使用之前要检验其气密性。

气体发生器的下部与球形漏斗颈的交合处可铺适量的玻璃纤维或石棉丝，以防固体小颗粒反应物漏下。

不能用作制SO2和C2H2气体的发生器。

让不纯的气体通过装入的有关液体后除去杂质

装入洗液的量勿超过容积的2/3.使用之前要检验其气密性，进气口插入液面下！

测

量

仪

粗量

量筒

粗略量取一定体积的液体

使用前要洗净，使用时要放平，无0刻度线，读数时视线要与凹液面最低处相切

量气装置

用于量取产生气体的体积

进气管不能插入液面下

细量

容

瓶

常用于配制一定体积、物质的量浓度准确的溶液

使用前要洗净，并检查是否完好，瓶口处是否漏水，溶液恢复到室温后才能转移到容量瓶中。

向容量瓶里加入溶液或蒸馏水时，要用玻璃棒引流。

用胶头滴管定容时，液体凹液面与瓶颈的刻度线相切。

容量瓶使用完毕，应洗净、晒干，玻璃磨砂塞与瓶口处垫张纸，以免瓶口与瓶塞粘连

滴定管

用于精确地放出一定体积的溶液，如酸碱中和滴定，酸式滴定管用来盛装酸性、氧化性溶液，碱式滴定管用来盛装碱性、非氧化性溶液

滴定管在使用前要洗净并检查是否漏液，酸式滴定管要检查玻璃活塞是否转动灵活；

碱式滴定管检查橡胶管是否老化失去弹性。

使用前要用所盛装溶液润洗2~3次，装入溶液后要赶走滴定管尖嘴内的气泡，然后将液面调在“0”或“0”刻度以下。

读数时要使眼睛与液面保持平行，读取与液体凹液面相切处的刻度值。

滴定管用毕要立即洗净，长期不用时要在活塞处垫上小纸条，防止活塞粘连。

计量器

温度计

分馏时测量馏分的沸点，测量反应物温度，测量水浴温度

不可当搅拌器使用，根据用途将水银球插在不同部位

托盘天平

常用精确度不高的物体质量的测量

使用时放平。

称量前先调零。

称量一般的药品时，先在两盘上各放一块大小相同的纸片后再加砝码和药品；

易潮解、强腐蚀性的药品，要盛在烧杯或表面皿中称量；

热的物体，要待冷却至室温后再称量。

称量时，左物右码。

用镊子由大到小试取砝码，最后用镊子移动游码。

称量完