DHF84硅酸盐化学成份多元素快速分析仪操作说明书Word文档下载推荐.docx
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≤10%
0.05%以下
二、仪器检测精度:
三、分析速度及检测误差:
1、分析速度:
自称量开始2~3小时内完成2~4个样品样品中常规元素(SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO)的检测,其它元素的检测一般在4~6小时以内完成。
2、测试结果误差:
小于或等于相对应的国家标准规定的检测误差。
(详见附页国家标准允许误差)
四、可测量的元素及范围:
SiO20.01~99.9%Al2O30.01~99.9%Fe2O30.01~99.9%TiO20.01~99.9%
K2O0.01~15%Na2O0.01~15%CaO0.01~99.9%MgO0.01~99.9%
B2O30.01~30%ZrO20.01~99.9%Li2O0.01~15%SnO0.01~15%
PbO0.01~99.9%ZnO0.01~99.9%MnO0.01~15%Cr2O30.01~15%
BaO0.01~10%NiO0.01~99.9%CoO0.01~99.9%P2O50.01~30%
MoO30.01~99.9%V2O50.01~99.9%CuO0.01~99.9%Mo0.01~99.9%
五、可测物质种类:
1、硅酸盐矿物质及材料中组分定量测定。
2、陶瓷、耐火材料、玻璃、水泥等生产所用的原料中各组分的测定。
3、对下列化工原料主成分进行快速分析测定:
铬盐产品、V2O5及钒盐产品、NiO及镍盐产品、Co2O3及钴盐产品、MnO及锰盐产品、钛白粉、磷酸盐、氧化锌、硼砂、硼酸、碳酸钡、水玻璃、腐植酸钠、氧化锆、硅酸锆、钾盐产品、钠盐产品、钼酸盐产品等。
4、钼矿、镍矿、钴矿、钨矿等多种有色金属矿物各组分的测定。
六.仪器工作条件:
1.稳压电源:
220V,50Hz
2.主机功率:
100~200w
3.安装面积:
3500×
800mm
4.环境温度:
25±
3℃
5.相对湿度:
≤85%
七、仪器工作原理:
利用光度分析的基本原理——朗伯-比尔定律:
当液层厚度不变时,溶液吸收光的强弱与被测物质的浓度成正比。
通过制备一定量的样品溶液,在一定条件下将被测物质显色,通过特定波长的光,测定其吸光度来确定该物质组分的含量。
检测流程如下:
样品制备→称样→样品熔融→样品浸出→样品显色→上机测定→数据处理→结果报告
八、计算公式说明:
为了便于初学者计算分析结果,特将计算方法详解,只要掌握了计算原理,就可以对任何一种光度分析的结果进行计算。
如果熟悉计算公式的化简,就可以将参数输入微机进行数据处理。
1、朗伯-比尔定律,用公式表示如下:
C标/C样=(A标-A空)/(A样-A空)
C样=C标×
(A样-A空)/(A标-A空)
2、样品显色溶液中被测组分的质量:
(A样-A空)
m组分=C样×
V分样=C标×
——————×
V分样
(A标-A空)
式中:
C标——标准溶液浓度。
通常表示方法为mg/ml或μg/ml。
为了与后面的样品称重单位mg相一致应将标准浓度的计算单位由μg/ml换算成mg/ml。
(1μg=0.001mg)
V分样——分取样品溶液的体积(一般用ml表示,1L=1000ml)
3、仪器测定数据记录:
A空——空白显色液读数;
A标——标准显色液读数;
A样——样品显色液读数。
4、样品显色溶液中样品的质量:
m样=m总样×
V分样/V容
m总样——称取样品的总质量,以mg表示。
V容——样品浸出后进入容量瓶的体积,以ml表示。
V分样——分取样品溶液体积(一般用ml表示)
5、样品中各待测组分的百分含量表示为:
组分%,计算公式如下:
m组分
组分%=————×
100%
m样
(A样-A空)1
=C标×
V分样×
————————×
(A标-A空)m总样×
(A样-A空)V容
————×
(A标-A空)m总样
第三部分溶液的制备(测常规元素用)
一、标准参比溶液的制备:
1、SiO2标准贮备液的配制:
称硅酸钠(Na2SiO3·
9H2O)23.65g于600ml烧杯中,加水500ml,溶解后转入塑料瓶中密封保存。
此溶液约相当于SiO210mg/ml;
2、Al2O3标准贮备液的配制:
称取高纯铝片(99.99%)1.059g于500ml容量瓶中,加HCl(1+1)60ml溶解,待完全冷却后以水定容,摇匀。
此溶液相当于含Al2O34mg/ml。
3、Fe2O3标准贮备液的配制:
称取烘干至恒重的光谱纯Fe2O30.5000g(精确至0.0001g)于烧杯中,加H2SO4(1+1)40ml,浓HNO35ml,加热溶解清亮后,冷却,转入500ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀备用。
此液浓度为1mgFe2O3/ml。
4、TiO2标准贮备液的配制:
称取0.4000g(精确到0.0001g)预先经950℃高温灼烧的TiO2(优级纯试剂)于光滑的瓷坩埚中,加8克焦硫酸钾,在电炉上低温熔融至无气泡后再于700℃熔融成为红色均匀流体,保温10分钟,取出冷却,置于烧杯中,加入100ml蒸馏水,再缓缓加入100mlH2SO4(1+1)加热溶解,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,以水定容,摇匀。
此液相当于TiO20.4mg/ml。
5、CaO标准贮备液的配制:
称取经110℃烘干2小时的碳酸钙1.7848g(精确至0.0001g)置于300ml烧杯中,加水约30ml,盖上表面皿,缓慢加入HNO3(1+1)10ml,完全溶解后移入1000ml容量瓶中,以水定容,摇匀备用。
此液相当于CaO1mg/ml。
6、MgO标准贮备液的配制:
称取经950℃灼烧30分钟的氧化镁1.0000g(精确至0.0001g)于300ml烧杯中,加水10ml,缓慢加入HNO3(1+1)10ml,微热至完全溶解,冷至室温后移入1000ml容量瓶中,以水定容,摇匀备用。
此液相当于MgO1mg/ml。
7、K2O和Na2O混合标准贮备液的配制:
称取经400~450℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钾1.5829g和基准试剂氯化钠1.8859g(精确至0.0001g),置于300ml烧杯中,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,加HCl(1+1)5ml,加水稀至刻度,摇匀。
此液相当于Na2O1mg/ml和K2O1mg/ml。
8、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO混合参比标准液:
取1000ml容量瓶,加入10mg/mlSiO2标准贮备液8ml,加入高纯熔剂2.400±
0.005g,加水至约700ml,全部溶解后,摇匀。
然后一次迅速倒入HCl(1+1)70ml,立即摇匀,然后再加入4mg/mlAl2O3标准贮备液10ml,加入1mg/mlFe2O3标准贮备液2ml,加入0.4mg/mlTiO2标准贮备液5ml,加入1mg/ml的CaO标准贮备液2ml,加入1mg/mlMgO标准贮备液2ml,以水稀释至刻度,摇匀备用。
此参比标准液每ml含SiO2约80μg、Al2O3约40μg、Fe2O32μg/ml、TiO22μg/ml,CaO2μg/ml、MgO2μg/ml。
SiO2、Al2O3的准确浓度必须用国家一级标准样钾长石进行校正,校正必须用双份标准作平行试验,确定数值后方可使用。
(双份平行差应小于分析允许误差。
)
9、K2O和Na2O混合参比标准溶液的配制:
9-1、于1000ml容量瓶中,加入高纯熔剂2.400±
0.005g,加水至约700ml,溶解溶解清亮后,加HCl(1+1)70ml,吸取1mg/mlK2O和Na2O混合标准贮备溶液10ml,用水稀释至刻度,充分摇匀。
此参比标准液含K2O10μg/ml、Na2O10μg/ml。
9-2、于1000ml容量瓶中,加入高纯熔剂2.400±
0.005g,加水至约700ml,溶解溶解清亮后,加HCl(1+1)70ml,吸取1mg/mlK2O和Na2O混合标准贮备溶液5ml,用水稀释至刻度,充分摇匀。
此参比标准液含K2O5μg/ml、Na2O5μg/ml。
二、检测用试剂的配备:
1、硫酸H2SO4(1+1)溶液:
向500ml水中缓缓加入500ml浓硫酸,搅匀。
2、HCl(1+1):
优级纯盐酸500ml加二次蒸馏水500ml混匀,贮于1000ml试剂瓶中备用。
3、低Ca显色液:
称Ca试剂180mg于500ml的烧杯中,加入Mg缓冲液3ml,加水至300m,超声完全溶解后,转入试剂瓶中备用。
4、Mg试剂:
称Mg掩蔽剂(Mg试剂-I)0.6g于350ml塑瓶中(哇哈哈纯净水瓶),加Mg缓冲液100ml,加水200ml,摇动使试剂溶完后再加601试剂24mg,溶解后摇匀备用,限用一个月。
5、Al显色液的配制:
称取601试剂400mg于有刻度的500ml杯中。
再加入无水醋酸钠50g,再加水至500ml搅拌溶解,转入瓶中保存备用。
(低于5%的铝含量用此显色液)
6、醋酸钠溶液:
24%,称200g结晶乙酸钠(NaAc·
3H2O)加水溶解后定容至500ml,摇匀备用。
[或者称120g无水乙酸钠(NaAc)加水溶解后定容至500ml,摇匀备用。
]
7、DDA:
称1g二安替比林甲烷于小烧杯中,加HCl(1+1)10ml,乙醇5ml,摇动使之溶解后转入30ml棕色瓶中,再避光保存。
8、Ti试剂:
称1gTi试剂、1g抗坏血酸、0.1gEDTA于小烧杯中,加水30ml,搅动使之溶解后,过滤于30ml棕色滴瓶中,避光保存(限用1个月)。
9、Fe试剂-1:
称100mgFe试剂-1于瓶中,加乙醇20ml,摇动溶解后,加醋酸钠溶液80ml,摇匀备用。
限用一个月。
10、抗坏血酸:
称抗坏血酸0.5g,EDTA0.05g于棕色滴瓶中,加水30ml,摇匀备用,限用15天。
11、Si试剂:
取Si试剂母液20ml于试剂瓶中,加水30ml,摇匀备用。
可用数月。
12、Si显色剂:
称草酸40克于500ml烧杯中,用1250ml水分数次将草酸溶解转入2500ml下口瓶中,再称40克硫酸亚铁铵于500ml烧杯中,用500ml水+300mlH2SO4(1+1)的混合液分数次将其溶解并转入2500ml下口瓶中,摇匀,再加液体石腊100-150ml密封保存备用。
(限用2个月)
13、浸泡液:
400ml水+100ml乙醇+5ml冰醋酸,摇匀备用。
(供浸泡Ca显色瓶、吸液管道和比色池用)
14、浸出液的配制:
于500ml容量瓶中加入HCl(1+1)35ml,以二次蒸馏水定容,摇匀,作常规样浸出液用。
也可按此比例配制1000ml或10L。
15、空白溶液的配制:
称1.200±
0.005g高纯熔剂于500ml容量瓶中,加HCl(1+1)35ml溶解后,再以水定容,摇匀备用。
[也可以称2.400±
0.005g熔剂,加HCl(1+1)70ml,配1000ml。
]
16、10%氢氧化钠:
称10g的氢氧化钠于烧杯中加水100ml,超声溶解后转入娃哈哈塑料瓶中。
三、样品的准备及溶液制备:
1、样品在检测前应研磨至全部通过0.08mm(200目)方筛或更细。
2、水分的测定:
准确称取1-2g试样(精确到0.0001g)于已恒重的瓷坩埚中,于105-110℃烘干箱中烘干2小时后,放入干燥器中冷却至室温(约20分钟),然后称量。
再放入烘干箱中烘干30分钟,同前方法冷却后称量,直至恒重后,记录所称质量。
水分百分含量计算公式:
水分含量(%)=(m1-m2)÷
(m1-m0)×
100%
m1--烘样前试样与坩埚的总质量,g
m2--烘样后试样与坩埚的总质量,g
m0--坩埚质量,g
3、烧失量的测定:
准确称取已烘干的样品约1g(精确到0.0001g)于已恒重的瓷坩埚中,在马弗炉中,自600℃以下逐渐升温至950-1000℃,并保温灼烧一小时(注:
熔块釉在650-750℃灼烧1小时),取出置于石棉网(或其它耐温材料)上冷却约5分钟后,放入干燥器中冷却至室温(约20分钟),然后称量。
再放入在马弗炉中灼烧30分钟,同前方法冷却后称量,直至恒重后,记录所称质量。
烧失量百分含量的计算:
烧失量=(m1-m2)÷
式中:
m1--灼烧前试样与坩埚的总质量,(g);
m2--灼烧后试样与坩埚的总质量,(g);
m0--坩埚质量,(g)。
4、样品溶液的制备:
准确称取已烘干恒重的样品50.0mg左右(精确到0.1mg),于银坩埚中,加入高纯熔剂1.200±
0.005g,用小玻棒搅匀,刷净玻棒,于750℃马弗炉中熔融10分钟(熔样时间和温度以能彻底打开样品,且不外溢为准)。
熔好的样品冷却3~4分钟后,放入600ml干杯中,用500ml容量瓶定量加入500ml浸出液(浸出液为每500ml中含HCl(1+1)35ml的二次水),边搅拌边在超声波上浸出样品,样品浸出完全后供测定常规八元素用。
注:
1、常规作法是称取烘干后的样品供分析用,在长期实践中发现,有的样品,如粘土、高岭土吸湿很快,特别是在阴雨潮湿的环境下吸湿更快。
本方案称样量较少,对于不太熟练的操作者,由于称样速度慢,导致在称样过程中吸湿。
使测得结果偏低。
解决的办法是称取未烘干的样品供分析测试用,再另测样品的水分,予以扣除。
测定水分的样品又可以继续作烧失量。
2、如果样品在熔融时外溢有损失,或在熔融后溶解过程中有损失,均应重新熔样。
第四部分常规八元素的快速分析
一、仪器功能简介:
仪器配置有7个高精度加液通道,前6个通道还同时具有快速测定6个显色元素的功能。
读数能一次到位,免去反复清洗此色池的麻烦,既方便又省时,更重要的是缩短了测定时间,大大减少了漂移和省去重新校零的步骤,提高了检测精度。
仪器通道设置
1
2
3
4
5
6
7
加液量(毫升)
3.2
3.5
0.8
待测元素
Ca
Si
Fe
Mg
Ti
Al
第7道为提高精度加入微量试液,供高含量成分的测定,能够做到用很少的显色体积准确完成高含量的测定。
二、仪器操作简介:
1、仪器整机需良好接地,插上外接电源后仪器通电,不用时拔下外接电源,让仪器主机和电脑不与外电相连,可防止雷电击坏仪器和电脑。
2、插上外接电源后,仪器通电,仪器面板上右边开关红灯亮,右边开关具有慢排功能,提高加液精度,红灯亮时慢排关闭。
按动开关,红灯灭时慢排开通。
1、6、7道吸入的溶液就会以一定速度排除。
排完绝大部分溶液后,按动开关,红灯亮,关闭慢排。
再开动左边吸排开关,排尽余液。
再将各管道插入待吸试剂或试样中按动吸排开关,吸入溶液,吸排开关上的红灯亮后表面已经吸满溶液达到平衡,此时才可取出溶液槽,将吸入的溶液用废液池承接,按动慢排开关,红灯灭,慢排开通,吸入的溶液以一定的速度流入废液池中。
按动慢排开关,红灯亮,慢排关闭,再按动吸排开关,吸排开关上的红灯灭,排尽余液,又进行下一次吸液,管道必须用同一溶液清洗几次后才能正式取液放入规定的容器中。
3、仪器有四个承接废液的装置,废液接近注射器上线刻度时,废液尚未接触到吸气管道,必须排出废液后才能继续正常操作,废液上升到堵塞吸气管道会造成加液不准和堵塞慢排使慢排不起作用。
三、测定前的准备
仪器通电后,应预热30分钟以上才可进行显色液的测定,由于仪器功耗很少,预热时间越长仪器越稳定。
如果先作加入溶液用则不需预热。
室内温度要控制在25℃±
3℃范围,测定时,室内温度波动要小于±
1℃。
1.常规六元素的测定
1、六元素将用仪器加液的常规测量范围
测量通道
测量元素
测量范围(%)
0.1-2
0.1-99.9
1-20
大致K值
1.8
2、用仪器各通道加入空白、标准、样品溶液:
通道
1Ca
2Si
3Fe
4Mg
5Ti
6Al
7
仪器加液
(毫升)
3、用仪器各通道加入试剂如下
4、手动加入试剂:
(滴加)
Fe道:
抗坏血酸3滴,
Ti道:
Ti试剂1ml(用1ml刻度管加),再加DDA2滴
5、SiO2的测定:
用大肚管取空白、参比、样品10ml于干燥杯中,再逐个加入Si试剂母液1ml(用1ml自动移液管加),加完一个就立即摇匀,10分钟后测。
6、低于2%钙显色方法:
用刻度管取1ml10%氢氧化钠于一次性干燥杯中,再加10ml的低Ca显色液,摇匀,然后加入样品5ml,再摇匀,放置2-10分钟后测定。
7、测定各元素前,仪器应预热30分钟以上。
测定时。
吸管插入显色杯底部,防止吸入空气。
抽吸指示灯亮后读数,读完后排完溶液再进行下一次测定。
8、K2O、Na2O的测定:
根据样品中K2O、Na2O含量的高低,选用5μg/ml或10μg/ml的K2O、Na2O混合参比标准溶液,于火焰光度计上进行测定(具体测定步骤参见火焰光度计说明书)。
按下式计算样品中K2O或Na2O的百分含量:
K2O或Na2O%=(A样-A空)/(A标-A空)×
C标/m样×
50%
A样——样品的读数;
A空——空白的读数;
A标——标准的读数;
C标——标准溶液的浓度,μg/ml;
m样——样品的重量,mg;
50——特定的系数。
对于钾钠含量很低的样品,则可以通过加大称样量和配制低浓度的参比标准溶液,来提高测量的精度和准确度。
五、待测物质组分含量超过第二项3中所列范围时,可按下列方法进行测定:
5.2~10%CaO的测定:
1-1、参比标准溶液:
10μg/mlCaO
1-2、Ca试剂-2混合液:
称240mg的Ca试剂-2于试剂瓶中,加Ca助剂9g,加水600ml,溶解后摇匀备用,限用二个月。
1-3、显色测定:
预置5ml的Ca试剂-2混合液于显色瓶中,加样品0.75ml,摇匀,放置1-20分钟内均可测定。
K=0。
6.10~60%CaO的测定:
2-1、参比标准溶液:
50μg/mlCaO,或25μg/mlCaO。
2-2、高Ca试剂混合液:
称240mg的Ca试剂-2于试剂瓶中,加Ca助剂9g,加水590ml,加HCl(1+1)10ml,溶解后摇匀备用,限用二个月。
2-3、显色测定:
预置10ml高Ca试剂混合液于显色瓶中,仪器精确加入样品0.75ml,摇匀,放置2-10分钟内均可测定。
用与样品含量相近的标准溶液作参比,K值需校正。
测10~50%CaO的样品,K≈3。
测50~60%CaO的样品,K≈4。
2-4、本法中Fe2O3对CaO的测定有轻微干扰,需定量扣除,系数0.07。
即实际的CaO含量=测得CaO含量−测得Fe2O3含量×
0.07
3、2~30%MgO的测定:
3-1、参比标准溶液:
30μg/mlMgO
3-2、高Mg试剂溶液:
称Mg掩蔽剂0.1g于600ml哇哈哈瓶中,加Mg缓冲液30ml,加水570ml,摇动待试剂溶完后再加入601试剂100mg,摇匀备用,限用一个月。
3-3、显色测定:
仪器精确取样0.75ml于一次性杯中,用大度管加入高Mg显色剂25ml或50ml。
摇匀,放置2-10分钟后测定。
4、20%以上Al2O3的测定:
4-1、高Al试剂:
称取601试剂150mg于带刻度的500ml杯中,再加入无水醋酸钠50g,加水至500ml,搅动溶解后转入瓶中保存备用。
(高于5%的铝含量用此显色液)
4-2、参比标准溶液:
60μg/mlAl2O3,80μg/mlAl2O3。
(根据样品含量确定参比标准的浓度。
6、4-3、显色测定:
仪器第七通道取空白、参比、样品各0.75ml于干燥杯中,用大肚管吸10ml高Al试剂,加完试剂后单只摇动,充分摇匀,然后放入测空架中,再一起摇匀,5分后一起测完。
K=0.8(需校正)
为保证高含量Al,Si的精度,单独取液测Al,取液0.75ml,加Al试剂10ml,摇匀,10分钟后测定,测定时,用显色液洗管道一次(不用慢排)。
单独取液测Si:
取样10ml于杯中,加Si试剂母液1ml,立即充分逐个摇匀,10分钟后测定(测定时用显色液洗管一次)。
1、要尽量保持样品之间显色的时间间隔与测定的时间间隔一致。
2、校正K值的方法(以测Al2O3为例,其它元素类似):
显色0、20μg/ml、40μg/ml的Al2O3标准溶液后测定,以0、40μg/ml的Al2O3标准作空白、参比,样重输入50mg,计算20μg/ml的Al2O3标准的结果,校正K值使计算得出的20μg/ml的Al2O3标准的结果为20±
0.02%。
六、有些样品中含有少量的P2O5或MnO,其测定方法如下:
1、P2O5的测定:
1-1、试剂及标准溶液的配制:
1-1-1、P2O5标准溶液(10μg/ml):
称1.2g熔剂于事先放有约200ml水和35mlHCl(1+1)的500ml容量瓶中,溶解后加入2mg/ml的P2O5母液2.5ml,以水定容,摇匀备用。
1-1-2、HNO3(1+1):
500ml浓硝酸与500ml水混匀后,贮存于1000ml试剂瓶中备用。
1-1-3、抗坏血酸:
0.2%,按样
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