微机差热天平说明指导书文档格式.docx
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100、±
250、±
500、±
1000μv
热重量程:
1、2、5、10、20、50、100、200mg
微分量程:
2、5、10、20、50mv/min
坩埚容积:
0.06mL
天平主机真空度:
2.5×
10–2Pa
本仪器符合《中华人民人共和国机械行业原则》JB/T6856-93热重—差热分析仪。
允许证编号:
京制02270107号,执行JB/T6856-93原则。
3.工作原理
3.1差热测量系统:
本仪器采用哑铃型平板式差热电偶,它将检测到微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。
差热放大器为直流放大器,它将微伏级差热信号放大到0-5伏,通过A/D转换,送入计算机进行绘图解决。
3.2热重测量系统:
本仪器测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而浮现微小倾斜时,光电传感器就产生一种相应极性信号,送到测重放大器,测重放大器输出0-5伏信号,通过A/D转换,送入计算机进行绘图解决。
3.3温度测量系统:
测温热电偶输出热电势,先通过热电偶冷端补偿器,补偿器热敏电阻装在天平主机内。
通过冷端补偿测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机自动将此热电势毫伏值变换成摄氏温度。
3.4试样与参比物
试样普通用100-300目之粉末,聚合物可切成碎块或碎片,纤维状试样可截成小段或绕成小球,金属试样可加工成碎块或小粒,试样量普通不超过坩锅容积五分之四,对于加热时发泡试样不超过坩锅容积一半或更少,或用氧化铝粉沫稀释,以防止发泡时溢出坩埚,污染热电偶。
坩埚装样后,可在桌面上轻墩几下。
4.安装条件
4.1电源:
单相AC22OV(±
10%)
4.2功率:
1.5KW
4.3水源:
普通自来水,流量200L/h
4.4工作室温度:
10——35℃。
当使用高敏捷度档(TG:
1、2mg,DTA:
10μV)测试时,室温温度波动度≤1℃/h,相对湿度不不不大于80%。
4.5附近不应有强振源及强电磁干扰源。
4.6仪器应避免日光晒。
4.7工作室不应有腐蚀性气体。
4.8工作台尺寸:
水泥台1个,长0.5m,宽0.5m,高0.8m,应牢固,平稳,无铁磁性物质,减震(放天平主机)。
5.整机安装
5.1天平安装调节
5.1.1调天平水平
调节天平主机前部底板下方四个调平手轮(顺时针旋转底板上移,逆时针旋转底板下移)使水准器水泡移向水准器中心,旋紧锁紧母与底板上表面贴紧。
5.1.2升起炉体
双手托住炉体下部两侧左右托板,向上抬起,注意:
用力均匀;
待付导柱脱离上隔板时以主导柱为旋转中心,逆时针旋转炉体90。
(使主、付导柱在一条线上),轻放后,使炉体停在此位置上。
此时,样品座组件露出。
5.1.3向上抬起前块(其上贴有型号牌)使之沿左、右侧壁轨道上升,并取下前块。
5.1.4卸下前盖板。
5.1.5取下玻璃罩。
5.1.6清洗保护管座密封圈槽及密封圈,清洗称盘罩密封圈槽及密封圈,清洗前盖板部位密封圈槽及密封圈,然后在上述部位涂真空油脂。
5.1.7松开后上限位钉及前上限位钉,松开后下限位钉和前下限位钉。
5.1.8用拨棍(见附件)松开上限位螺母及下限位螺母,此时天平及悬挂系统处在自由状态。
5.1.9在样品座组件两个热偶板上各放一只氧化铝坩埚,然后扣上保护管,在称盘上加恰当砝码或非铁磁性重物,精调天平平衡;
此时天平应处在自由摆动状态,如摆动不自由,应检查相碰点,并予以排除。
5.1.10上好天平罩,将四个螺钉交替上紧,使其受力均匀;
随后装上称盘罩。
5.1.11检查天平内接线金丝与否完好,金丝之间,金丝与悬挂系统及固定部位除金丝焊接点外不得有相碰之处。
如有断路处应用银丝(附件)焊牢,银丝应处在自由弯曲状态,以免产生附加力矩。
5.1.12将串口线连接到计算机和天平主机上并锁紧。
将电源线插入专用AC220伏插座。
注意电源插座相线及零线位置(电源插座左边孔应为零线,右边孔应为相线)应对的,否则仪器将不能正常工作。
此外本仪器不推荐使用普通插座或接线板。
5.1.13打开电源开关,此时前面板上电源批示灯亮,听到蜂鸣器响一声,阐明整机电源已接通。
此时天平横梁应能平衡,处在被控状态。
5.1.14精调上、下限位螺母使之与限位板之间距离约为0.6mm左右。
最后盖好前盖板、天平罩。
5.1.15安装时应特别小心,避免碰伤或碰断吊带,万一碰断吊带,应按下述环节予以更换。
(1)用先后下限位螺钉将天平横梁轻轻抬起,即中吊带略弯,再用先后上限位螺钉将横梁紧固。
(2)向上调上限位螺母,向上提悬挂系统,取出吊环。
(3)松开吊带紧固螺钉取下损伤边吊带,换上好吊带,规定装正,不可倾斜,拧紧吊带紧固螺钉。
(4)向上提悬挂系统,上好吊环。
注意:
不论是更换中吊带,还是边吊带,在顶紧吊带螺钉时,都必要在吊带负重条件下进行。
5.1.16将随机所带水管截成2根,插进天平主机后板上两个上、下水管接头,水管另一端接自来水龙头(配内径8毫米水管)、及排水道。
至此天平主机安装完毕,可关闭电源(注意:
在天平横梁锁定、吊带不受力时,可搬动天平主机)。
5.2氛围控制箱安装
氛围控制系统共分Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ三路。
氛围控制箱背面板下面“Ⅰ进气”,“Ⅱ进气”,“Ⅲ进气”为进气接嘴,用随机所带真空橡胶管与气源相接(随机备有氛围三通附件,顾客可灵活应用),气源压力为1MPa左右。
背面板上面“Ⅰ出气”和“Ⅱ,Ⅲ出气”为出气嘴,普通Ⅰ出气嘴与天平主机上通气保护管相连,Ⅱ、Ⅲ出气嘴与天平主机抽气嘴相连(随机带有连接附件)。
Ⅰ路进气为独立通路。
、Ⅱ、Ⅲ路为单独进气,但共用一种出气嘴出气,以实现氛围切换。
它可依照不同实验规定或实验程序,通过氛围箱面板上平面阀转换,切换通入样品反映室气体种类。
详细安装时可将随机附带真空橡胶管一端插入“Ⅰ出气”接嘴,另一端插入天平主机上通气保护管接嘴,用此外1根真空橡胶管一端插入“Ⅱ、Ⅲ出气”接嘴,另一端插入天平主机后板上抽气嘴。
天平主机中部保护管座有一出气嘴,氛围从保护管气嘴流出,即上下进气,中间出气方式,此方式可减少热重基线漂移。
氛围控制箱安装完毕后,可启动气源开关,调节背面板上三个稳压旋钮,使相应压力表指针在0.04Mpa左右。
旋开前面板上截止阀,调节微调旋钮,此时流量计应有反映,旋转切换旋钮,Ⅰ,Ⅱ路流量计应随之有反映。
至此氛围控制箱安装完毕。
6.软件用法
“热分析系统”软件功能强大而灵活,顾客界面和谐。
对整个差热天平进行不同操通过对微机软件“热分析系统”进行相应设立,启动采集就可完毕。
6.1“热分析系统”安装
进入windows操作系统,接着双击运营附带光盘中“setup.exe”安装程序,然后按照提示一步步进行下去即可,如图所示。
点击
进行下一步,浮现画面
选取不同安装名称,后点击
浮现如下画面:
进行创立快捷方式不同选取,选取后点击
进行下一步:
单击
进行安装,安装完后按照提示重新启动计算机。
6.2“热分析系统”启动
安装完“热分析系统”后,在windows桌面选取【开始】/【程序】/【henven】/【henven】选项,即可启动“henven”数据采集软件。
6.3参数设立
数据采集前,一方面进行参数设立,点击【设立】菜单,依次进行设立,【设立】菜单如图所示:
6.3.1串口设立
依照天平与微机串口连接接口,选取使用串口,设立串口通讯参数,普通只进行
端口选取,其她选取默认设立即可。
6.3.2采集方式选取
DTA与DSC方式选取,其中DTA方式为测量参比物与测量物之间温度差。
DSC方式为软件通过温度差计算出来能量差方式得到数据。
6.3.3仪器常数设立
点击菜单【设立】/【DTA常数k(k)】菜单进行仪器常数设立,设立环节:
●仪器系数后空白处填入1,点击拟定。
●做已知热焓样品实验,测得SC或SD值,已知热焓样品热焓值除以SC或SD值,所得成果就是仪器常数,将此数据按照所测温度、理论面积、实际面积依次填写,仪器常数设立完毕。
6.3.4热重基线位置
用来调节热重基线初始位置设立,顾客使用此设立,调节热重曲线在屏幕上显示最佳位置。
6.3.5基本测量参数
由于本仪器为全自动变换量程,顾客可依照自己测量规定,使用【基本测量参数设立】菜单,通过下拉菜单选取不同初始DTA量程、TG量程、DTG量程、温度轴最小值、温度轴最大值。
注:
采样间隔只能选500。
推荐:
DTA量程:
100;
TG量程:
10;
DTG量程:
2,温度轴最小值:
0;
温度值最大值:
1450。
6.4新采集-----参数设立
设立完以上参数,点击新采集,自动弹出【新采集--参数设立】对话框,在左半栏目里填写试样名称、序号、式样重量(测量热重需要)、操作人员名字。
在右边栏里进行温度设立。
设立环节如下:
●点击增长按钮,弹出【阶梯升温——参数设立】对话框,填写升温速率,终值温度,保温时间,设立完毕点击拟定按钮;
●继续点击增长按钮,进行上面设立,采集过程将依照每次设立参数进行阶梯升温。
●顾客可以修改每个阶梯设立参数值,光标放道要修改参数上,单击左键,参数行变蓝色,左键点击修改按钮,弹出次阶梯什温参数,修改完毕,点击拟定按钮。
●设立完以上参数,点击【新采集---参数设立对话框】拟定按钮,系统进入采集状态。
6.5数据分析
数据采集结束后,点击数据【数据分析】菜单(或单击右键),选取下拉菜单中选项,进行相应分析。
分析过程:
一方面用鼠标选用分析起始点,双击鼠标左键;
接着选用分析结束点,双击鼠标左键,此时自动弹出分析成果,如图所示。
6.6动力学参数计算
动力学参数计算环节:
●点击菜单【文献】/【打开】,打开要分析数据文献,对该曲线进行DTA分析
●点击【文献】/【保存】,将文献保存到“热分析数据”文献夹中
●相似办法对各种要分析曲线进行分析、保存
●点击【数据分析】/【动力学参数(Y)】菜单,弹出如图示活化能计算对话框
在驱动器及目录下途径中选取“热分析数据”文献夹,双击该文献夹,活化能计算对话框中部备选文献下空白处将显示保存过文献,如下图示:
●选取备选文献下文献,使用“—〉”图表,将这些文献逐个添加到选定文献下空白处,如图是:
●选取一种算法“Kissigner算法”或“OZAWA算法”,点击右下方“计算(J/mol)”即可得到活化能值
7.dsc常数
新软件装完后,先点一下设立里面DSC模式,进行如下金属实验,在出
峰后,进行分析。
分别得到其实测热焓值。
然后点击DSC常数按照如下内容分别把实测成果添到对话框中。
如下:
温度理论面实测面
铟156.628.5x
锡231.960.7x
铅327.522.6x
锌419.5113x
铝660.2396x
上面x就是实际实验中得到实验数据。
然后点击拟定。
Dsc常数校正完毕。
就能进行dsc数据测量了。
8.保养与维修
7.1仪器应安装在符合安装条件工作间内。
7.2仪器表面应保持清洁,干燥,避免水或其他腐蚀性液体流进机器内部,以免损伤内部零部件或锈蚀外表面,外表面一旦落上灰尘或粘上水分,应用软布轻轻擦试干净。
7.3升温前应仔细检查控温热电偶与否接对,接牢,与否有短路现象;
冷却水与否已接通。
7.4软盘驱动时(驱动器批示灯亮)切不可插入或拔出磁盘,也不可切断电源,以防磁盘损坏。
7.5计算机主机、显示屏、键盘和打印机要防尘,机器不用时可用仪器罩盖好。
7.6维修:
参见“常用故障及维修”一缆表。
仪器常用故障处维修
下面仅列举常用仪器故障,不涉及因热分析技术方面因素而导致成果异常问题
故障
现象
解决办法
天平摆动系统与静止部位碰或有毛、丝等物勾连
TG曲线紊乱
从天平主机外部到内部顺序检查
控温热电偶接反
温度失控,偏差越来越大,炉温急速上升
改正
控温热电偶回路断路
温度失控,报警器报警
逐点检查,按通
火地线接反
各系统噪音加大,特别是高敏捷度档
电网电压过低
各系统内不能稳定运营
升高电压
差热电偶回路短路
无差热信号
消除短路点
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