年产13吨伐昔洛韦车间工艺设计Word文档下载推荐.docx
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CBZ-L-valine
≥98.0%;
工业
甲醇
无色澄明液体,略有酒精气味;
≥99.5%;
Pd/C
10%
氢气
溶解水
自来水
丙酮
透明液体;
乙酸
95%
第二章生产工艺选择
2.1工艺选择说明
查阅文献得到多种合成伐昔洛韦的路线,不是产率不高就是产品不稳定或等诸多问题,经论证,采用国内主要在应用的合成方法,即阿昔洛韦与CBZ-L-valine反应成酯,再经过氢化反应得到目标产物,此法相对其他工艺路线不会影响产品的产量和质量,比较符合经济,资源等条件,而且原料价廉,而且收率高,效益好。
2.2工艺过程及工序划分
2.2.1工序过程
阿昔洛韦与CBZ-L-valine反应成酯,再经过氢化反应得到伐昔洛韦。
其详细的反应历程如下:
缩合物中间体伐昔洛韦
2.2.2工序划分
酯化反应阶段:
以DMF、阿昔洛韦为原料,加热加入DCC、CBZ-L-valine、DMAP降至室温,搅拌反应30h,浓缩加甲醇、结晶,干燥,得缩合物中间体
氢化反应阶段:
加甲醇、Pd/C搅拌,通入氢气5h,过滤浓缩至干,加水,过滤加丙酮用95%乙酸重结晶。
2.3各步收率
酯化反应阶段:
中间体缩合物的产率为90%。
氢化反应及精制阶段:
目标产物伐昔洛韦的产率为90%。
总收率:
90%×
90%=81%
第三章工艺流程设计
3.1工艺设计说明
工艺流程设计是车间设计的中心,最基础也是至关重要的一步,因为车间工艺设计的其他项目如设备选取、车间布置、管道流程等均受工艺流程限制。
伐昔洛韦采用间歇生产模式,经过一系列的合成反应先得到中间产物,再经氢化反应得到粗品,精制最后得到成品。
3.2生产工艺介绍
3.2.1酯化反应
3.2.1.1操作流程
在干燥的酯化反应釜中,将计量好的DMF用真空抽入搪玻璃反应罐中,开启搅拌,加入计量好的阿昔洛韦,加热至60℃,依次加入计量好的CBZ-L-valin、DCC、DMAP,保温30min后,降至室温,搅拌反应36小时。
TLC检测反应完成。
过滤,滤液减压浓缩至干。
加入甲醇,加热,冷却至5℃,结晶,干燥,得缩合物中间体CBZ-L-valin-acyclovir。
收率90%。
3.2.1.2反应历程
3.2.1.3注意事项
甲醇是易燃、易挥发的有毒液体,工作时要做好防护。
3.2.2氢化反应
3.2.2.1操作流程
将上步缩合物中间体加入装有计量好的甲醇的氢化罐中,加入计量好的Pd/C,开搅拌,常压通入氢气,反应5小时,过滤,将滤液浓缩至干,加入计量好的水,过滤,除去微量不容物。
将计量好的丙酮加入上述滤液中,固体析出,过滤,用95%乙酸重结晶。
收率为90%。
3.2.2.2反应历程
3.2.2.3注意事项
反应要通入氢气,所以工作时应要可控制温度,注意防火,以免发生爆炸。
3.3工艺流程框图
3.4带控点流程图(PID)(见附图)
第四章物料衡算
4.1衡算标准:
采用间歇操作,以每批投料量为基准;
计算单位:
Kg
4.2设计任务要求
一年按工作330天计算,剩余35天用于生产设备检修,则一年生产330/2=165个周期,每个周期生产伐昔洛韦成品量为78.79Kg,年产量为13吨。
4.3投料配比
4.3.1酯化反应投料配比
原料
规格
重量比
备注
50
体积/质量
1
2
0.15
1.575
4.3.2氢化反应投料配比
缩合物中间体
自制
37.5
0.125
通入5小时
5
35
4.4酯化反应的物料衡算
4.4.1各原料质量标准和配比表
投料量(Kg)
3190.05
50×
0.9445
67.55
135.1
10.13
106.39
2674.98
0.792
总计
6184.2
4.4.2计算过程
设本步反应的转化率为90%,其他各步操作损失不计,总收率为90%总进料为6184.2kg;
缩合物中间体的产量:
67.55÷
225×
458×
90%=123.75kg
剩余阿昔洛韦:
67.55×
(1-90%)=6.67kg
消耗CBZ-L-valine:
251×
90%=67.82kg
剩余CBZ-L-valine:
106.39-67.82=38.57kg
生成水的量:
18×
90%=4.86
假设溶剂、反应助剂的回收率均为98%,那么,
DMF回收量:
3190.05×
98%=3126.25kg
DCC回收量:
135.1×
98%=132.40kg
DMAP回收量:
10.13×
98%=9.93kg
甲醇回收量:
2674.98×
98%=2621.48kg
所以废料量=6184.2-67.55-106.39-3126.25-132.40-9.93-2621.48+4.86=125.06
4.4.3酯化过程的物料衡算一览表
进料
出料
名称
质量(Kg)
质量%
51.58
123.75
2.00
1.09
6.76
0.11
2.18
38.57
0.62
0.16
3126.25
50.55
1.72
132.40
2.14
43.27
9.93
2621.48
42.40
废液
125.06
2.02
100
4.5氢化反应物料衡算
4.5.1各原料质量标准和配比表
3675.38
37.5×
15.47
618.75
5×
1.0
3413.03
35×
0.788
0.49
7846.87
4.5.2计算过程
设本步反应的转化率为90%,其他各步操作损失不计,总收率为90%
进料为上步缩合物中间体123.75kg;
伐昔洛韦的产量为:
123.75÷
324×
90%=78.79kg
副产物的产量为:
136×
90%=33.07kg
剩余缩合中间体:
123.75×
(1-90%)=12.38kg
消耗氢气的量为:
2×
90%=0.49kg
假设溶剂、反应助剂的回收率均为98%,那么
甲醇的回收量为:
3675.38×
98%=3601.87kg
Pd/C的回收量为:
15.47×
98%=15.16kg
丙酮的回收量为:
3413.03×
98=3344.77kg
废料量=(3675.38+15.47+3413.03)×
2%+618.75+33.07=793.90kg
4.5.3氢化过程的物料衡算一览表
1.58
12.38
46.84
3601.87
45.90
0.197
15.16
0.19
7.89
3344.77
42.63
43.487
伐昔洛韦
78.79
1.00
0.006
793.90
10.12
100.00
第五章主要设备选择
5.1酯化反应工
5.1.1酯化反应罐
5.1.1.1各物料的投料量与物料参数
密度(Kg/L)
体积(L)
3377.5
【注】:
①投料量按物料衡算中的数据。
②体积=投料量/密度。
③固体物料的体积忽略不计。
每批投料量的总体积=DMF的体积+甲醇的体积=3377.5+3377.5=6755L
5.1.1.2搪玻璃闭式搅拌反应罐的参数
因为此步的反应没有沸腾现象,所以假设装料系数为0.75-0.85,先取0.85则选型体积=每批的体积/装料系数=6577/0.85=7947L,查《化工工艺设计手册》(下)(第二版)第4-429页,选择搪玻璃闭式搅拌反应罐(HG/T2372-92)一台。
公称容积为8000L,实际容
积为8976L,叶轮搅拌器,各参数见下表:
公称容积
8000L
公称直径DN,mm
S系列
2200
计算容积V,L
8976
容积系数
0.89
夹套传热面积,m2
16.52
公称压力,MPa
容器内
夹套内
0.6
介质温度及容器材质
0℃-200℃(材质为Q235-A、Q235-B)
支座型式、规格及数量
支承式
4t×
4
悬挂式
A5×
参考重量,Kg
4990
5.1.1.3减速机的选型
搅拌轴的公称直径dN,mm
95
电动机的功率,KW
叶轮式搅拌器
7.5
桨式搅拌器
搅拌轴公称转速,r/min
叶轮式为125,桨式80或125
电动机型式
Y型或YB型系列(同步转速1500r/min)
传动装置
机型1
减速机型号
CWS1601-400
5.1.1.4管口尺寸
(公称容积6300L,S系列:
公称直径为1900mm)
封头
人孔
m
灯孔
s
压力套口
p
温度计套管口
备用口加料口
搅拌孔
e
罐盖
h
t1
T2
a
b
c
d
400×
300
125
200
150
500
夹套及罐体
蒸汽进口或
液体出口
凝水
出口
液体喷嘴管口
及喷嘴规格
不凝性气体排放口
残液
放净口
罐体
放料口
l1
l2
l3
n1
n2
n3
gin
kni
f
80
65(65A)
3/4
5.1.1.5主要尺寸
D0
D1
D2
D3
D4
dN
1540
2400
2734
1700
800
d1
-H0
-H1
H
H2
H3
4875
1545
2823
1300
197
H4
H5
H6
H7
H8
H9
850
1500
360
2150
530
93
B1
B2
B3
Z-φ
Z1-φ1
550
470
770
4-36
【核算】
1.周期:
反应一批的时间为15小时。
2.每批投入物料的体积V=总体积/1=6755/1=6755L
所以Φ=每批投入物料的体积/公称体积=6755/8000=0.84
酯化反应罐在非沸腾状态下反应,Φ应在0.75—0.85之间,所以符合要求。
5.2氢化反应工段
5.2.1氢化反应罐
5.2.1.1各物料的投料量与物料参数
4640.63
1.000
4331.26
【注】①投料量按物料衡算中的数据。
③固态物料的体积忽略不计。
每批投料量的总体积=丙酮的体积+甲醇的体积+水的体积
=4331.26+4640.63+618.75=9590.64L
5.2.1.2搪玻璃闭式搅拌反应罐的参数
因为此反应没有沸腾现象,所以假设装料系数为075-0.85,先取0.85,则选型体积=每批的体积/装料系数=9590.64/0.85=11283.1L,查《化工工艺设计手册》(下)(第二版)第4-430页,选择搪瓷玻璃闭式搅拌反应罐(HG/2372-92)一台。
公称容积为12500L,实际容积为13651L,叶轮搅拌器,各参数见下表:
12500L
L系列
13651
0.92
24.89
0.25、0.6或1.0
8t×
A10×
9610
5.2.1.3减速机的选型
110
15
5.2.1.4管口尺寸
(公称容积12500L,L系列:
公称直径为2200mm)
蒸汽进口或液体出口
凝水出口
液体喷嘴管口及喷嘴规格
残液放净口
n4
80(60A)
1/2
5.2.1.5主要尺寸
6330
1770
4053
2100
3300
1周期:
2每批投入物料的体积V=总体积/1=9590.64/1=9590.64L
所以Φ=每批投入物料的体积/公称体积=9590.64/12500=0.77
氢化反应罐在非沸腾状态下反应,Φ应在0.75-0.85之间,所以符合要求。
5.3辅助设备的选取
5.3.1酯化反应辅助设备的选取
5.3.1.1DMF高位罐的选取
DMF的体积为V=3377.5L
取计量罐的装料系数为0.8
则所需的实际容积V=2677.5/0.8=4221.875L
查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选DMF储存罐为立式盆底Dg1600H2200,公称容积为4000L,材质为碳钢的计量罐。
5.3.1.2甲醇高位罐的选取
甲醇的体积为V=3377.5L
则所需的实际容积V=3377.5/0.8=4221.875L
因为甲醇易挥发,查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选甲醇储存罐为立式盆底Dg1600H2200,公称容积为4000L,材质为碳钢的计量罐。
5.3.1.3压滤器的选取
查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选取型号为XMZ250/1200-35-3C,总过滤面积为2500m2,材质为铸铁的板框压滤器。
5.3.2氢化反应辅助设备的选取
5.3.2.1甲醇高位罐的选取
甲醇的体积为V=4640.63L
则所需的实际容积V=4640.63/0.8=5800.7875L
因为甲醇易挥发,查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选甲醇储存罐为立式盆底Dg1800H2000,公称容积为5000L,材质为碳钢的计量罐。
5.3.2.2丙酮的高位罐的选取
丙酮的体积为V=4331.26L
则所需实际容积V=4331.26/0.8=5414.075L
因为丙酮易挥发,查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选甲醇储存罐为立式盆底Dg1800H2000,公称容积为5000L,材质为碳钢的计量罐。
5.3.2.3压滤器的选取
查《化工工艺设计手册》上册(第一版修订),选取型号为XMZ300/1200-35-3C,总过滤面积为300m2,材质为铸铁的板框压滤器。
5.3.2.4真空烘箱
选择能烘78Kg左右物料,不锈钢材质的真空烘箱。
第六章经济评价
原料消耗定额
以每生产1Kg伐昔洛韦为基准,则原材料消耗定额如下表
表6-1:
单耗(Kg/Kg)
40.46
0.2
0.86
7.85
1.71
43.29
0.13
1.35
80.55
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- 年产 13 吨伐昔洛韦 车间 工艺 设计