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由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定;
由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.1.1
蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。
用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;
而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。
1.1.2
去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。
未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。
1.1.3
纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。
1.电阻率:
选用适合测定纯水的电导率仪
(最小量程为0.02μS·
cm-1)测定(见表1.1)。
2.酸碱度:
要求pH值为6~7。
检验方法如下:
①简易法:
取2支试管,各加待测水样10ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;
另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。
②仪器法:
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。
3.钙镁离子:
取50ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。
4.氯离子:
取10ml待测水样,用2滴1mol·
L-1HNO3酸化,然后加入2滴10g·
L-1AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。
化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。
分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。
通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。
另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。
1.2.1化学试剂的分类
化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,现在还没有统一的分类标准,本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。
(1)标准试剂
标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。
我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±
0.02%和100±
0.05%。
主要国产标准试剂的种类及用途见表2
(1)
表2
(1)主要国产标准试剂的规格与用途
类
别
主
要
用
途
滴定分析第一基准试剂
工作基准试剂的定值
滴定分析工作基准试剂
滴定分析标准溶液的定值
滴定分析标准溶液
滴定分析法测定物质的含量
杂质分析标准溶液
仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准
一级pH基准试剂
pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准
pH基准试剂
pH计的校准(定位)
热值分析试剂
热值分析仪的标定
气相色谱分析标准试剂
气相色谱法进行定性和定量分析的标准
临床分析标准溶液
临床化验
农药分析标准试剂
农药分析
有机元素分析标准试剂
有机物元素分析
(2)一般试剂
一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。
一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表2
(2)。
表2
(2)一般化学试剂的规格及选用
级别
中文名称
英文符号
适用范围
标签颜色
优级纯(保证试剂)
GR
精密分析实验
绿色
分析纯(分析试剂)
AR
一般分析实验
红色
化学纯
CP
一般化学实验
蓝色
四级
实验试剂
LR
一般化学实验辅助试剂
棕色或其它颜色
生化试剂
生化试剂、生物染色剂
BR
生物化学及医用化学实验
咖啡色、玫瑰色
(3)高纯试剂
高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。
同时,高纯试剂的技术指标中,其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量的项目则多1~2倍。
(4)专用试剂
专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。
例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。
专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。
1.2.2使用试剂注意事项
(1)打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质。
(2)瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其它物质沾污,影响原瓶试剂质量。
(3)试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不允许倒回原试剂瓶。
(4)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。
取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。
(5)用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。
(6)盛装试剂的瓶上,应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹难以辨认的试剂,在未确定其成份前,不能随便用。
1.2.3试剂的保存
试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确保存试剂非常重要。
一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里,避免水分,灰尘及其它物质的沾污,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。
(1)容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。
如:
氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。
(2)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。
如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;
氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;
溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。
(3)吸水性强的试剂应严格密封保存。
无水碳酸钠,苛性钠,过氧化物等。
(4)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分开贮存在阴凉通风的地方。
酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;
有机溶剂属易燃试剂;
氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。
(5)剧毒试剂应专门保管,严格取用手续,以免发生中毒事故。
氰化物(氰化钾、氰化钠)、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等属剧毒试剂。
1.3实验室安全常识
人们在长期的化学实验工作过程中,总结了关于实验室工作安全的一句俗语:
“水、电、门、窗、气、废、药”。
这七个字,涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。
下面,分别对上述问题进行讨论:
1.3.1.实验室用水安全
使用自来水后要及时关闭阀门,尤其遇突然停水时,要立即关闭阀门,以防来水后跑水。
离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭(使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水)。
1.3.2实验室用电安全
实验室用电有十分严格的要求,不能随意。
必须注意以下几点:
(1)所有电器必须由专业人员安装;
(2)不得任意另拉、另接电线用电;
(3)在使用电器时,先详细阅读有关的说明书及资料,并按照要求去做;
(4)所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配,决不可超负荷运行,以免发生事故。
谨记:
任何情况下发现用电问题(事故)时,首先先关电源!
(5)发生触电事故的应急处理:
如若遇触电事故,应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开(注意千万不可徒手去拉触电者,以免抢救者也被电流击倒)。
同时,应立即将触电者抬至空气新鲜处,如电击伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉;
若电击伤害严重或已停止呼吸,则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。
对触电者的抢救必须要有耐心(有时要连续数小时),同时忌注射强心兴奋剂。
1.3.3实验室用火(热源)安全
目前,实验过程使用的热源大多用电,但也有少数直接用明火(如用煤气灯)。
首先,不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火(热源)的规定及要求:
(1)使用燃气热源装置,应经常对管道或气罐进行检漏,避免发生泄漏引起火警。
(2)加热易燃试剂时,必须使用水浴、油浴或电热套,绝对不可使用明火。
(3)若加热温度有可能达到被加热物质的沸点,则必须加入沸石(或碎瓷片),以防暴沸伤人,实验人员不应离开实验现场。
(4)用于加热的装置,必须是规范厂家的产品,不可随意使用简便的器具代用。
如果在实验过程发生火灾,第一时间要做的是:
将电源和热源(或煤气等)断开。
起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火,但若火势有蔓延趋势,必须同时立即报警。
常用的灭火器及其适用范围见表3
(1)
表3
(1)常用的灭火器及其适用范围
类型
药液成分
适用范围
酸碱式
H2SO4
NaHCO3
非油类及电器失火的一般火灾
泡沫式
Al2(SO4)3
油类失火
二氧化碳
液体CO2
电器失火
四氯化碳
液体CCl4
干粉灭火
粉末主要成分为Na2CO3等盐类物质,加入适量润滑剂、防潮剂
油类、可燃气体、电器设备、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾
1211
CF2ClBr
油类、有机溶剂、高压电器设备、精密仪器等失火
水虽是人所共知的常用灭火材料,但在化学实验室的灭火中要慎用。
因为大部分易燃的有机溶剂都比水轻,会浮在水面上流动,此时用水灭火,非但不能灭火反而使火势扩大蔓延;
还有的溶剂与水发生剧烈的反应产生大量的热能引起燃烧加剧甚至爆炸。
根据燃烧物质的性质,国际上统一将火灾分为A、B、C、D四类,必须根据不同的火灾原因,选择相应的灭火器材。
火灾类别及其灭火器材的选用见表3
(2)
表3
(2)火灾类别及其灭火器材的选用
火灾类型
燃烧物质
灭火器材
注意事项(灭火效果)
A类
木材、纸张、棉布等为一类
水、泡沫式、酸碱式
酸碱式灭火器喷出的主要是水和二氧化碳气体,而泡沫式灭火器除了有水和二氧化碳气体外,同时喷出发泡剂,与水、二氧化碳混合在一起,形成被液体包围的细小气泡群,在燃烧物表面形成抗热性好的泡沫层,阻止燃烧气化和外界氧气的侵入。
B类
可燃烧液体(液态石油化工产品,食用油脂和涂料稀释剂等)
泡沫式灭火器
切记:
不能用水和酸碱式灭火器
可用泡沫式灭火器,其作用如前述。
B类火灾还可以用二氧化碳灭火器和四氯化碳灭火器,注意:
1、使用CO2灭火器时,人要站在上风处,以免二氧化碳中毒,手和身体不要靠近喷射管和套筒,以防低温(约-70°
C)冻伤。
另外,二氧化碳灭火器的有效喷射距离仅为1.5-2m。
2、四氯化碳灭火器:
由于四氯化碳在高温下可能会转化为剧毒的光气,所以使用时应保持一定的距离。
C类
可燃性气体(天然气、城市生活用煤气、沼气等)
干粉灭火器
干粉灭火器灭火时间短、灭火能力强。
禁用水、酸碱式和泡沫式灭火器。
D类
可燃性金属(钾、钠、钙、镁、铅、钛等)
砂土
严禁用水、酸碱式、泡沫式和二氧化碳灭火器灭火。
扑灭D类火灾最经济有效的材料是砂土(注意消防用砂土应该应该清洗干净且放置在固定位置)另外:
偏硼酸三甲酯(TMB)灭火剂,因其受热分解,吸收大量的热量,并在可燃性金属表面生成氧化硼保护薄膜、隔绝空气。
原位石墨灭火剂:
由于它受热迅速膨胀,生成较厚的海绵状保护层,使燃烧区温度骤降,并隔绝空气,迅速灭火。
1.3.4实验室使用压缩气的安全
使用压缩气(钢瓶)时应注意:
1.压缩气体钢瓶有明确的外部标志,内容气体与外部标志一致。
2.搬运及存放压缩气体钢瓶时,一定要将钢瓶上的安全帽旋紧。
3.搬运气瓶时,要用特殊的担架或小车,不得将手扶在气门上,以防气门被打开。
气瓶直立放置时,要用铁链等进行固定。
4.开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时,旋开速度不能太快,而应逐渐打开,以免气流过急流出,发生危险。
5.瓶内气体不得用尽,剩余残压一般不应小于数百千帕,否则将导致空气或其他气体进入钢瓶,再次充气时将影响气体的纯度,甚至发生危险。
1.3.5化学实验废液(物)的安全处理
由于化学实验室的实验项目繁多,所使用的试剂与反应后的废物也大不相同,对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。
例如:
氰化物的废液,若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN,故此,一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁氰化物盐类,再作废液集中处理。
又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,剩的重铬酸钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理,决不允许未经处理就倒入下水道。
根据国家标准GB8978—88《污水综合排放标准》,第一类污染物(指能在环境或动物体内蓄积,对人体产生长远影响的污染物),它们允许排放的浓度作了严格的规定,如表4所示。
表4第一类污染物的最高允许排放浓度
污染物
最高允许排放浓度(mg·
L-1)
总汞
0.05[烧碱行业采用0.005(mg·
L-1)]
六价铬
0.5
烷基汞
不得检出
总砷
总镉
0.1
总铅
1.0
总铬
1.5
总镍
苯并芘(α)
0.00003
1.含汞盐废液的处理
将废液调至pH8~10,加入过量的硫化钠,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀剂硫酸亚铁,生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。
弃去清液,残渣用焙烧法回收汞,或再制成汞盐。
2.含砷废液的处理
加入氧化钙,调节pH为8,生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀。
或调节pH为10以上,加入硫化钠与砷反应,生成难溶低毒的硫化物沉淀。
3.含铅、镉废液
用消石灰将pH调节至8~10,使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亚铁作为共沉淀剂,使之沉淀。
4.含氰废液
用氢氧化钠调节pH值为10以上,加入过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN-氧化分解。
如CN-含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。
5.含氟废液:
加入石灰生成氟化钙沉淀。
6.含Cr6+废液的处理:
我国环境保护有关规定,Cr6+最高允许排放浓度为0.5mg·
L-1,而有些国家往往限制到0.05mg·
L-1。
Cr6+处理方法,一般常用化学还原法,还原剂可用SO2等(二氧化硫、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠等)。
例:
2SO2+2H2O=2H2SO4
3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4=Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O
铬酸盐被还原后,应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另作处理。
Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2=2Cr(OH)3↓+3CaSO4
1.3.6化学实验室的安全防范
由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂等,因此,必须十分重视实验室的安全防范工作。
对所有在实验室工作的人员和上实验课的学生,都必须进行安全教育,使所有人员都知道如何安全地进行工作和学习,更应该知道当事故发生时,应如何面对和采取怎样的应急措施。
综上所述,实验室的安全十分重要,所有人员必须遵守实验室的规则,使大家都有一个安全的工作和学习环境。
1.4化学定量分析中的常用器皿
在化学定量分析(尤其是滴定分析)中常用的仪器,大部分属玻璃制品,按玻璃材质的性能,有的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管)可加热,而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。
另外,还有特殊用途的玻璃仪器如:
干燥器、漏斗、称量瓶等(见图1.4)。
在实验中,根据具体要求来选择使用仪器。
图1.4化学分析法常用的玻璃仪器及器皿
1.5
分析天平
分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,通常要求能准确称量至0.0001g,其最大载量一般为100~200g。
为了能得到准确的称量结果,必须在开始定量分析实验前了解它的构造,性能和使用方法。
一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的,在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘,一个盘放置被称量物,另一盘放砝码,当两边力矩相等时天平达到平衡。
此时,即被称物的质量和砝码质量相等,这就是天平称量的基本原理。
分析天平的种类很多,下面介绍几种常用的分析天平。
1.5.1空气阻尼天平
其结构如图1.5.1(a)所示。
图1.5.1(a)空气阻尼天平
(1)天平横梁及玛瑙刀
天平的主要部件是天平横梁,它是由铝合金材料制成的。
横梁上装有三个棱形的玛瑙刀,其中一个装在横梁的中间,刀口向下,称为中刀或支点刀;
另两个等距离地分别安装在横梁两端,刀口向上,称为边刀或承重刀,三个刀口的棱边完全平行,并处于同一水平面上。
玛瑙刀口锋利平滑。
当天平启动时,三个刀口分别由玛瑙平板支承,可以很灵敏地摆动。
若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后,天平摆动阻力增加,灵敏度下降。
因此要特别注意保护玛瑙刀口,天平关闭时横梁被托叶架起,使刀口不与平板接触,托叶就是一种保护装置。
(2)空气阻尼器
在两个称盘上方,装有空气阻尼器,此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成,外盒固定在天平支柱上,内盒比外盒略小,内盒悬挂在吊耳勾上,两盒间隙均匀,不发生磨擦。
当启动天平时,内盒能自由地上、下移动,由于盒内空气阻力作用,使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡,更方便观察指针读数。
(3)砝码(见图1.5.1
(2))
图1.5.1(b)砝码
每台天平都附有一盒配套的砝码,1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成,1克以下的砝码用铝合金制成片状,俗称片码。
。
砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上,砝码的质量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*两种组合,从大到小排列,如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列,1克以下砝码的顺序也一样,称量时欲加10毫克以上的质量,可在称盘上加砝码或片码。
系列砝码中,两个面值相同的砝码,其中一个带有星号(*)的标志,是因为面值虽然相同,但其质量不一定绝对相等,所以用星号标记以示区别。
如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时,应使用同一砝码进行称量,以减少误差。
(4)游砝与游砝标尺
10毫克以下的质量,可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡,游码由铝丝制成,质量为10毫克。
游码标尺上刻有20个大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。
游砝标尺的中间刻度为“0”,正好处在天平的支点位置上,如将游码放在右方刻度“10”处,则表示在右盘上加了10毫克:
如放在左方刻度“5”处,则表示在右盘上减少了5毫克。
(5)指针标牌
指针标牌上分20格,通常以左边为“0”,中间为“10”进行读数。
一般要求指针的读数在9~11间。
空气阻尼天平一般可称准0.1-0.2毫克,最大载荷为100克或200克。
1.5.2电光天平
电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置:
一个是机械加码装置;
另一个是光学读数装置。
机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置,1克以下的砝码由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。
大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。
大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图1.5.2(b)所示。
图1.5.2(a)半自动电光分析天平
图1.5.2(b)全自动电光分析天平
光学读数装置的光路如图1.5.2(c)所示,光源发出的光线经聚光后,照射到天平指针下端的刻度标尺上,再经过放大,由反射镜反射到投影屏上,由于指针的偏移程度被放大在投影屏上,所以能准确读出10毫克以下的重量。
电光分析天平一般可称量至0.1毫克,最大载荷为100克或200克。
图1.5.2(c)电光天平光学读数装置光路图
1.5.3
单盘天平
以DT-100A型单盘天平为例,介绍其结构、称量原理、性能特点及使用方法。
(1).结构与外形〔见图1.5.3(a)、(b)
图1.5.3(a)DT-100A型单盘天平左侧外形
图1.5.3(b)
DT-100A型单盘天平右侧外形
(2)称量原理及计量性能特点
DT-100A型单盘天平为不等臂横梁,光学投影显示,机械式单盘天平。
单盘天平的称量原理——替代法原理(见图1.5.3(c))
单盘天平的横梁只有一个支点刀,一个承重刀,内含砝码与被称物在同一个悬挂系统中。
启动天平后,横梁稳定地平衡在某一个位置,当称盘上放置被称物后,
图1.5.3(c)单盘天平结构称量原理示意图
悬挂系统因增加重量而下沉,横梁改变了原有的平衡位置,为保持横梁的原有平衡位置,必须在悬挂系统中减掉一定数量的内含砝码,直到横梁回到原有的平衡位值。
放在称盘上的被称物的质量替代了悬挂系统中减掉的内砝码的质量,那么减掉的内含砝码的质量与被称物的质量相等,这就是单盘天平称量的原理。
(3)单盘天平的计量性能特点
①定感量
由于单盘天平是全机械减码结构,被称物与内含砝码在同一个悬挂系统中,在称量全过程中被称物的质量等于减掉的内含砝码的质量,悬挂系统的总质量不随被称物质量的大小而改变。
所以,单盘天平在称量范围内其感量(或灵敏度)是恒定的,不随负荷的大小而改变。
这是单盘天平计量性能的优越性。
②没有不等臂性误差
不等臂性误差是指双盘天平的两个承重力对支点力的距离不可能调整到绝对相等所产生的称量误差,也称为“误差”。
由于单盘天平的砝码和被称物是同一个悬挂系统中,作用在横梁的同一个承重力上
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