AA7020原子吸收分光光度计验证方案Word文档下载推荐.docx
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电源电压:
220V,50HZ,主机200W,石墨炉4kW
工作时间:
连续
工作环境条件:
环境温度:
10~35℃
相对温度:
20%~80%
电压波动:
220V±
10%
无影响仪器使用的振动和电磁干扰
生产厂家:
北京东西分析仪器有限公司。
3.验证目的
按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。
4.验证条件
4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。
4.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。
4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。
5验证合格标准
5.1仪器外观及工作环境满足要求
5.2波长准确度与波长重复性
5.2.1波长准确度不应超过±
0.5nm;
5.2.2波长重复性不应大于0.3nm
5.3分辨率:
0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.3nm±
0.02nm。
5.4基线稳定性:
基线漂移在30min内不应大于0.005Abs
5.5线性
5.5.1火焰法:
配制5个不同浓度的铜标准溶液,以浓度、吸光度值作线性回归。
5.5.2石墨炉法:
配制5个不同浓度的镉标准溶液,以浓度、吸光度值作线性回归。
5.6检出限
5.6.1火焰法:
铜元素检出限不大于质量浓度0.02μg/ml
5.6.2石墨炉法:
镉元素检出限不应大于4pg
5.7重复性
5.7.1火焰法:
铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%
5.7.2石墨炉法:
镉元素测量的相对标准偏差不应大于4%
6.验证范围
本方案适用于公司AA7020型原子吸收分光光度计的验证与确认。
7.验证人员
7.1验证人员职责、分工
7.1.1确认与验证领导小组
·
负责验证方案的审批;
负责验证数据及结果的审批;
负责验证报告的审批;
负责发放验证证书;
负责再验证周期的确认。
7.1.2验证工作小组组长
负责验证方案的制定并组织实施;
负责收集验证、试验记录,并对结果进行分析,起草验证报告,上报确认与验证领导小组。
7.1.3工程设备部:
负责验证所需仪器、设备的协助安装、调试及校正;
7.1.4质量管理部
负责监督验证的具体实施。
7.1.5质量控制实验室
负责验证的准备工作;
负责根据本验证方案的具体实施。
7.2验证工作小组人员
部门
姓名
质量控制实验室
质量保证室
工程设备部
8.风险评估
8.1评估概述
作为药品生产企业,产品的质量控制至关重要,而检验仪器又作为质量控制必不可少的设备。
因此,为了进一步提高质量部对仪器的管理水平,发现并尽可能消除一些潜在的风险对实验和检验结果造成的威胁,现依据《质量风险管理规程》标准对本仪器进行风险评估,对存在的缺陷及质量风险给出合理分析和防范措施。
7.2评估方法
本方法采用失效模式和影响分析(FMEA)程序.同时风险识别风险管理小组成员使用头脑风暴法,分析了仪器可能出现的各种偏离正常的偏差,即潜在的失效模式、失效模式可能造成的影响、该影响对检品质量、安全造成的危害以及这些危害的严重程度、危害发生的可能性及可检测性。
(见表一:
仪器潜在失效模式及分析表)说明:
严重程度用1-10的数字来表示,其中,1表示对检测数据几乎无影响;
2-4表示对检测数据影响较轻微;
5-7表示对检测数据产生中等影响;
8-10表示会对检测数据造成严重影响
可能性用1-10的数字表示,其中,1表示几乎不可能发生;
2-4表示发生的可能性较小;
5-7表示发生的可能性为中等,8-10表示发生的可能性很大。
可检测性用1-10的数字表示,其中,1表示完全可以检测出来;
2-4表示在一定程度上可以检测;
5-7表示检测的可能性较小;
8-10表几乎无法检测。
原子吸收分光光度计潜在的失效模式及分析汇总标准
要求
失效的潜在后果
严重程度
可能性
可检测性
RPN
建议采取的控制措施
采取措施后预测
风险是否可接受
文件系统
应有仪器操作规程、检验操作规程和检验记录
无检验参考依据
9
1
制定仪器操作规程,检验操作规程和记录
是
人员
管理者,操作者资质应能满足要求
不能指导检验不能正确检验
对管理者,操作者资质进行确认
应经培训
结论不可信
建立了培训制度
身体应健康
不能有效工作
8
每年进行健康体检
原子吸收分光光度计
须对仪器进行性能确认
无法确认仪器性能是否符合要求
定制了该仪器性能确认的操作规程,并认真执行
应进行期间核查
若检测数据出现偏差,不能及时发现
文件规定了该仪器的期间核查,并认真执行
试验场所必须通风
使用可燃气体如不通风非常危险
7
2
14
根据仪器的需要设置正确的场所
仪器上方必须安装排气罩
燃烧器产生的气体不能顺利排放
使用前必须检查供气管
供气管有异常轻则影响试验效果,重则导致爆炸危险
18
严格按操作规程进行操作
更换石墨炉或燃烧头后需进行位置原点调节
光线无法正确通过或样品无法注入石墨炉内,导致数据无法测出
选择所需要的元素灯
无法检查出所需的数据
5
45
元素灯安装后须进行确认
设置正确的标准曲线
标准曲线不符合要求或所得数据不准确
认真进行标准曲线的浓度计算并进行设置
试验结束后气体须最后在关
导致管路排空影响下次试验
登记仪器使用记录
无仪器使用记录不便于以后的查询
4
严格按照操作规程操作,养成良好习惯
9.验证内容与方法
9.1安装确认
仪器名称:
型号及出厂编号:
所在部门和房间:
9.1.1文件资料的确认
下列文件资料是否齐全,是否符合要求
序号
文件资料
数量
存放地
仪器采购订单
原版操作说明书
3
仪器操作维护保养SOP
仪器使用记录
仪器维护保养、检修记录
9.1.2售后服务
维修单位:
联系电话:
地址:
传真:
联系人:
9.1.3关键设备及消耗备品
仪器名称
仪器型号
制造厂商
仪器编号
使用科室
放置地点
关键设备
设备名称
型号
生产厂家
备品
名称
生产厂家和型号
存放处
9.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。
检查内容
方法
结果
外观
所有电镀表面不应有脱皮现象;
喷漆表面色泽应均匀,不应有明显的擦伤、露底,裂纹、气泡等现象。
目测
环境
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
环境温度
10℃~35℃
温湿度表测
环境相对湿度
35%~75%
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电源线
与插孔吻合
气体管路
气体管路应适用
冷却水
流量充足、稳定
9.1.5软件安装情况检查
项目
安装情况检查
安装的软件
文件格式
数据文件保存位置
工作站安装
9.1.6软件系统安全性确认
打开计算机开关,待屏幕运行WindowsXP操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码,重新启动系统,再让不被受权人员登陆,尝试输入用户名和密码,尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次,不知用户名和密码的操作人,应无法登陆计算机系统。
结论:
8.1.7安装确认结论
所有物品与检查清单相符,实验室电、气设计安装合理,实验室环境良好,软件安装正确无误。
检查人:
日期:
复核人:
9.2运行确认
9.2.1确认所需的材料
9.2.1.1玻璃仪器
计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。
9.2.1.2试剂、标准溶液
标准铜溶液:
2.0μg/ml(0.5%硝酸溶液稀释);
20ng/ml(0.5%硝酸溶液稀释)
空白溶液:
0.5%硝酸溶液(硝酸为优级纯)
去离子水
9.2.1.2其他辅助设备
纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔
纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气
无油空压机,冷却水源
空心阴极灯:
Cd、Cu
9.2.2确认内容
标准规定
确认结果
开关
应灵活
指示灯
应明亮
计算机
硬件配置
应能满足原子吸收仪工作站要求
计算机操作系统
应运行正常
打印机
计算机与工作站连接
硬件模块与软件测试模块应一致
工作站
仪器硬件
应通过工作站自检
电子记录形式
格式、内容应符合设置要求
系统检查
应通过检查
仪器校验
应经过技术监督部门校验,结果符合规定
9.3性能确认
9.3.1波长准确度与重复性
波长测量:
按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
波长准确度
按照下式计算
式中:
—波长的标准值;
—波长的测量值。
波长重复性
—某谱线三次测量值中的最大值;
—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
波长
次数
nm
结论
准确度计算
=(应<±
0.5nm)
重复性计算
=(应<0.3nm)
9.3.2基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90,调节T90不大于0.5s。
仪器与空心阴极灯同时预热30min。
在不点火状态,连续测量30min内的吸光度,基线中心位置读数的最大值与最小值之差,即为基线漂移。
基线漂移按下式计算
—基线中心位置读数的最大值
—基线中心位置读数的最小值
基线稳定性结果
基线漂移(Abs)
(<0.005Abs)
9.3.3检出限
9.3.3.1火焰法
仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按公式
(1)计算其标准偏差,,按公式
(2)计算检出限。
(1)
—空白溶液7次测量标准偏差;
—单次测量的吸光度值;
—空白溶液7次测量的吸光度平均值;
—测量次数。
(2)
—检出限,单位为微克每毫升(μg/ml);
—被测标准溶液浓度值,单位为微克每毫升(μg/ml);
—标准溶液7次测量的吸光度平均值。
9.3.3.2石墨炉法
仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态,测量空白溶液吸光度值,按公式
(1)计算其标准偏差,对标准铜溶液20ng/ml,进样量为10μL,连续进行7次吸光度测量,计算平均值,按公式(3)计算检出限。
(3)
—进样体积,单位为微升(μL)
—被测标准溶液浓度值,单位为纳克每毫升(ng/ml)
9.3.4线性
9.3.4.1火焰法:
5.3.4.2石墨炉法:
9.3.5重复性
9.3.5.1火焰法
根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度,按公式
(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差计算。
9.3.5.2石墨炉法
根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度,按公式
(1)进行标准偏差计算,按公式(4)进行相对标准偏差计算。
RSD=
(公式4)
RSD—相对标准偏差,%
—标准溶液7次测量的标准偏差
8.3.5.3灵敏度,检出限,重复性检测结果
方法
内容
火焰法
石墨炉法(进样量为10μL)
检出限
(应≤0.02μg/ml)
石墨炉法
(应≤4pg)
线性
R≥0.995
重复性
RSD=(应<1.5%)
RSD=(应<5%)
9.3.6性能确认结论
软件系统,波长准确度,波长重复性,分辨率,基线稳定性。
灵敏度,检出限,重复性各项数据准确无误,操作符合标准操作规程,各项均应符合验证标准,
9.4采用文件
9.4.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》(SOP-ZL1018-02-00)
9.4.2《原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程》(SOP-ZL1108-02-00)
9.4.3《使用说明书》
9.4.4《原子吸收分光光度计》(GB/T21187-2007)
10.验证数据分析
仪器工作环境,波长准确度与波长重复性,分辨率,基线稳定性,灵敏度,检出限均重复性,仪器外观应符合验证合格标准。
如有少量数据超过上述标准,则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析,找出不合格原因,修订验证方案,再实施,直至符合验证标准。
11.验证结果与结论(对验证结果的评价和建议)
质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录,根据验证、试验结果起草验证报告,报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审,作出验证结论,发放验证证书,确认原子吸收分光光度计验证周期,对验证结果的评审应包括:
10.1验证试验是否有遗漏?
10.2验证实施过程中对验证方案有无修改?
修改原因、依据以及是否经过批准?
10.3验证记录是否完整?
10.4验证试验结果是否符合标准要求?
偏差及对偏差的说明是否合理?
是否需要进一步补充试验?
12再验证
12.1依据验证结果,确定再验证周期,报验证委员会审批;
11.2如原子吸收分光光度计主要部件更换后,必须进行再验证。
由验证工作小组张建宏负责实施。
具体时间建议在2016年3月完成所有验证与确认。
待验证实施结束,写出验证报告,报验证委员会审批。
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- AA7020 原子 吸收 分光 光度计 验证 方案