水质化学需氧量的测定新项目技术验证报告HJ399Word下载.docx
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将重铬酸钾()在120℃±
2℃下干燥至恒重后,称取24.5154g重铬酸钾()置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
3.7.2重铬酸钾标准溶液:
c(1/6K2Cr2O7)=L
2℃下干燥至恒重后,称取7.8449g重铬酸钾()置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000m容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.7.3重铬酸钾标准溶液:
c(1/6K2Cr2O7)=L。
2℃下干燥至恒重后,称取5.8837g重铬酸钾()置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
预装混合试剂
3.8.1在一支消解管()中,按表1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。
在使用前应将混合试剂摇匀。
3.8.2配制不含汞的预装混合试剂,用硫酸溶液()代替硫酸汞溶液(),按照()方法进行。
3.8.6预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存1年。
表1预装混合试剂及方法(试剂)标识
测定方法
测定范围
重铬酸钾
溶液用量
硫酸汞
硫酸银—硫酸溶液用量
消解管规格
比色管分光光度法
高量程
(100~1000)mg/L
重铬酸钾溶液(3.7.1)+硫酸汞溶液()[2+1]
φ10mm×
100mm
低量程
(15~150)mg/L
mL
重铬酸钾溶液(3.7.3)+硫
酸汞溶液()[2+1]
邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:
基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化,其化学需氧量相当30mol的氧(1/2O)。
邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
COD标准贮备液:
COD值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾()在105℃~110℃下干燥至恒重后,称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾()溶于250mL水()中,转移此溶液于500mL容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。
此溶液在2℃~8℃下贮存,或在定容前加入约10mL硫酸溶液,常温贮存,可稳定保存一个月。
3.10.2COD标准贮备液:
COD值1250mg/L。
量取COD标准贮备液(3.10.1)于200mL容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。
此溶液在2℃~8℃下贮存,可稳定保存一个月。
3.10.3COD标准贮备液:
COD值625mg/L。
邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液
3.11.1高量程(测定上限1000mg/L)COD标准系列使用液:
COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取、、、、和的COD标准贮备液(3.10.1),加入到相应的250mL容量瓶中,用水()定容至标线,摇匀。
3.11.2低量程(测定上限250mg/L)COD标准系列使用溶液:
COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取、、、、和标准储备液(3.10.2)加入到相应250mL容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。
3.11.3低量程(测定上限150mg/L)COD标准系列使用溶液:
COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。
分别量取、、、、50mL和标准贮备液(3.10.3)加入到相应250mL容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。
硝酸银溶液:
c(AgNO3)=L。
将17.1g硝酸银溶于1000mL水。
铬酸钾溶液:
ρ(K2CrO4)=50g/L。
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液()至有红色沉淀生成,摇匀,静置12h,过滤并用水将滤液稀释至100mL。
4.仪器和设备
消解管:
加热器:
HACHDRB200
光度计:
HACHDR5000
消解管支架
离心机
手动移液器(枪)
4.7A级吸量管、容量瓶和量筒
搅拌器
5.样品
水样的采集与保存
水样采集不应少于100mL,应保存在洁净的玻璃瓶中。
采集好的水样应在24h内测定,否则应加入硫酸()调节水样pH值至小于2。
在0℃~4℃保存,一般可保存7d。
试样的制备
5.2.2水样氯离子的测定
在试管中加入试样,再加入硝酸银溶液(),充分混合,最后加入2滴铬酸钾溶液(),摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;
如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。
5.2.3水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。
水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的COD浓度,选择对应量程的预装混合试剂(),加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±
2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
6.测定条件的选择
试样用量
比色管规格
测定波长
600nm
440nm
7分析步骤
校准曲线的绘制
7.1.1打开加热器,预热到设定的165℃±
2℃。
7.1.2选定预装混合试剂,摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
7.1.3量取相应体积的COD标准系列溶液(试样)沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
7.1.4拧紧消解管管盖,手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液,用无毛纸擦净管外壁。
7.1.5将消解管放入165℃±
2℃的加热器()的加热孔中,加热器温度略有降低,待温度升到设定的165℃±
2℃时,计时加热15min。
7.1.6待消解管冷却至60℃左右时,手执管盖颠倒摇动消解管几次,使消解管内溶液均匀,用无毛纸擦净管外壁,静置,冷却至室温。
7.1.7高量程方法在600nm±
20nm波长处,以水为参比液,用光度计()测定吸光度值。
低量程方法在440nm±
7.1.8高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值,绘制校准曲线。
低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值,绘制校准曲线。
空白试验
用水代替试样,按照(7.1.1)至()的步骤测定其吸光度值,空白试验应与试样同时测定。
试样的测定
7.3.1按照表1和表2的方法的要求选定对应的预装混合试剂(),将已稀释好的试样()在搅拌均匀时,取相应体积的试样()。
7.3.2按照()至()的步骤进行测定。
7.3.3当试样中含有氯离子时,选用含汞预装混合试剂()进行氯离子的掩蔽。
在加热消解前,应颠倒摇动消解管,使氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块消失。
7.3.4若消解液混浊或有沉淀,影响比色测定时,应用离心机离心变清后,再用光度计测定。
若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
7.3.5若消解管底部有沉淀影响比色测定时,应小心将消解管中上清液转入比色池(皿)中测定。
7.3.6测定的COD值由相应的校准曲线查得,或由光度计自动计算得出。
8.结果计算
在600nm±
20nm波长处测定时,水样COD的计算:
ρ(COD)=n[k(As-Ab)+a]
(1)
在440nm±
ρ(COD)=n[k(Ab-As)+a]
(2)
式中:
ρ(COD)—水样COD值,单位为mg/L;
n—水样稀释倍数;
k—校准曲线灵敏度,单位为(mg/L)/1;
As—试样测定的吸光度值;
Ab—空白试验测定的吸光度值;
a—校准曲线截距,单位为mg/L。
注:
COD测定值一般保留三位有效数字。
9.高量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
线性关系
在不同时间,按制作了高量程3组曲线如表2所示。
3组曲线的线性情况为表3所示。
表2高量程校准曲线绘制表
COD标准贮备液(3.10.1)加入体积,mL
COD值,mg/L
100
200
400
600
800
1000
COD963
吸光度,Abs
线性及相关系数
Conc.=,R2=
COD964
Conc.=Abs+,R2=
COD965
表3高量程校准曲线性能数据汇总统计表
曲线名称
线性方程
斜率(mg/L)/l
斜率均值(mg/L)/l
相对偏差(%)
Conc.=
Conc.=Abs+
从表2及表3数据可看出:
三组曲线相关系数r≧;
三组曲线斜率相对偏差都远小于5%,吻合度很好。
说明用本方法制作的曲线是可靠的。
检出限
以吸光度值(A)为对应的COD值为检出限,从表3数据看出:
高量程检出限的平均值为33mg/L。
选定检出限4倍值为测定下限,高量程的测定下限分别为:
132mg/L。
精密度和准确度
9.3.1GSBZ50001-88COD标准样品测定的准确度和精密度
用GSBZ50001-88COD标准样品:
批号为200169、标准值及不确定度(226±
9)mg/L,配制成COD质控样品,用高量程方法消解测定,其结果见表4,符合标准值及不确定度的要求。
表4-1GSBZ50001-88COD标准样品测定结果汇总统计表(单位:
mg/L)
1
2
3
4
5
6
标准值
均值
RSD
226
224
232
231
225
226±
9
228
%
表4-2GSBZ50001-88COD标准样品测定结果汇总统计表(单位:
235
229
227
9.3.2高量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
高量程选定COD值为100mg/L、400mg/L和1000mg/L三个浓度水平的标准溶液,分别进行平行测定,测定结果见表5,符合标准的要求。
表5高量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表(单位:
COD标准溶液浓度值
测定均值
标准偏差
相对标准偏差
103
105
101
104
102
98
402
399
390
391
389
393
394
994
993
995
991
990
1001
9.3.3高量程方法测定实际样品的精密度
选择废水车间好氧B池水,用高量程方法测定结果见表6。
表6高量程实际样品测定结果汇总统计表(单位:
好氧B池水样品编号
LA000019480
570
564
569
573
561
571
568
10.低量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
在不同时间,按制作了低量程3组曲线如表7所示。
3组曲线的线性情况为表8所示。
表7低量程校准曲线绘制表
COD标准贮备液(3.10.3)加入体积,mL
25
50
75
125
150
COD969
Conc.=,R2=
COD970
Conc.=Abs,R2=
COD971
表8低量程校准曲线性能数据汇总统计表
Conc.=Abs
从表7及表8数据可看出:
以吸光度值(A)为对应的COD值为检出限,从表8数据看出:
低量程检出限的平均值为L。
选定检出限4倍值为测定下限,低量程的测定下限分别为:
10mg/L。
10.3.1GSBZ50001-88COD标准样品测定的准确度和精密度
批号为200160、标准值及不确定度(±
)mg/L,配制成COD质控样品,用低量程方法消解测定,其结果见表9,符合标准值及不确定度的要求。
表9-1GSBZ50001-88COD标准样品测定结果汇总统计表(单位:
±
表9-2GSBZ50001-88COD标准样品测定结果汇总统计表(单位:
10.3.2低量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
低量程选定COD值为25mg/L、100mg/L和150mg/L三个浓度水平的标准溶液,分别进行平行测定,测定结果见表10,符合标准的要求。
表10低量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表(单位:
99
151
148
152
146
149
10.3.3低量程方法测定实际样品的精密度
选择厂区地表水池水,用低量程方法测定结果见表11。
表11低量程实际样品测定结果汇总统计表(单位:
地表水池水样品编号
LA000019435
11.结论
以上测试数据说明本检测中心有能力使用标准《HJ/T399-2009水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》进行化学需氧量的准确测定。
检测员:
技术主管:
日期:
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