人血白蛋白中蛋白质含量的测定实验室比对计划结果报告模板.docx
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人血白蛋白中蛋白质含量的测定实验室比对计划结果报告模板
附件3
人血白蛋白中蛋白质含量的测定实验室比对计划结果报告
一、前言
本报告是对省内实验室比对计划《人血白蛋白中蛋白质含量的测定》实施过程和结果的总结。
本报告由广东省药品检验所负责起草并发布。
该比对计划由广东省食品药品监督管理局负责组织、广东省药品检验所负责实施。
本次实验室比对计划依据ISO/IEC17043:
2010的要求运作实施。
二、计划特点
1.目的和意义
蛋白质含量测定是生物制品质量控制常用的检测方法,本次实验室比对的目的在于了解我省相关生物制品生产企业对于该项技术能力的掌握程度和差异水平,为该项目测定误差范围提供相关依据;同时促进生产企业进一步加强质量控制管理和检测能力建设,提升我省生物制品质量水平。
2.参加实验室
本次实验室比对共有14家实验室报名,有2家因故中途退出,实际参加实验室共12家,其中1家为食品药品检测机构,其余均为相关药品生产企业。
3.测试项目及要求
本次比对试验照《中国药典》2015年版通则<0731>蛋白质含量测定法(第一法),在向每个参加者发送检测样品的同时,附有作业指导书、被测样品接收状态确认表和结果报告单,详见附录C。
4.比对样品描述
本次比对用样品为单一样品设计,向每个参加者提供2份液体样品(各约10ml),采用透明玻璃瓶包装,铝盖密封。
样品发送前按照CNAS-GL03:
2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行了均匀性和稳定性考察。
结果表明样品的均匀性和稳定性均符合要求,相关检验数据见附录B。
因此,本次计划中出现的不满意不是由样品差异所致。
5.日程
本次实验室比对2015年11月16日报名截止,12月8日发放样品,12月15日测试结果回收截止,随后对结果进行统计、分析,2016年3月完成结果报告编写。
6.保密性要求
每个参加实验室被随机分配一个唯一性代码,出于为参加实验室检测结果保密的考虑,本报告中每个参加实验室均以代码表示。
三、评价原则
1.评价依据:
CNAS-GL02:
2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。
2.统计方法:
本次实验室比对结果的评价采用稳健统计方法,即采用稳健统计中的中位值作为指定值,标准化四分位距(NIQR)作为总体标准差的估计值,计算各实验室结果的Z比分数(Z值),按照下式进行计算:
式中:
x──实验室检测结果;
X──指定值;
──能力评定标准差
参加实验室检测结果的Z比分数按下式进行评价:
满意的结果
可疑的结果
不满意的结果
四、结果评价
1.统计量
本次比对每个实验室发放了2份样品,按每一家的实际上报的数据结果进行统计。
12家实验室的统计量共计为18个数据。
2.检测结果及评价
本次比对共18个数据结果16个满意,满意率88.89%,2个有问题,占比11.11%;2个有问题数据涉及2家实验室,占比16.67%。
详见下表及附录A。
实验室序号
样品
结果(g/L)
Z值
结果评价
1
1
197.2
1.24
满意
2
3
193.2
-0.05
满意
3
5
191.7
-0.53
满意
6
191.6
-0.56
4
7
193.8
0.14
满意
8
193.5
0.05
5
9
191.9
-0.47
满意
6
11
196.1
0.88
有问题
12
199.6
2.01
7
13
187.3
-1.94
满意
14
187.4
-1.91
8
15
199.1
1.85
有问题
16
199.8
2.07
10
19
195.5
0.69
满意
20
193.2
-0.05
11
21
192.1
-0.40
满意
13
25
193.8
0.14
满意
14
27
187.8
-1.78
满意
五、技术分析
本次比对所用样品为生物制品,且限定区域为省内,因此参与实验室相对较少。
此次实验室间比对的指定值是由参加者的公议值确定的,在参加者数量较少的情况下,“满意”的评判区间更容易受到参加者数据分布的影响。
统计分析的结果发现,没有判定为“不满意”的数据和实验室,有2家实验室数据判定为“有问题”;此外,部分数据和实验室虽然在“满意”评判区间,但结果实际上有较大偏离,应当采取相应有效措施加以预防和纠正。
我们对各实验室提供的原始记录和报告进行了整理分析,将可能存在的和需要注意的问题进行了汇总,分析如下:
1、取样。
人血白蛋白样品溶液具有一定粘性,各实验室采用了不同的取样方式,包括移液器,奥氏吸管等。
其中,移液器取样的方式也有所不同,如有采用“吸二打一”的方式,也有采用一次吸取后连同移液枪头清洗取样等。
此外,部分实验室对移液器或移液管进行了校正,有些则没有。
对于粘性溶液,建议采用经校正过的专用吸管或移液器进行采样,可以尽量减少误差,使取样和定量更加准确;
2、仪器和设备。
仪器方面:
有采用自动定氮仪和玻璃仪器操作,滴定有自动滴定仪和手动滴定。
从不同实验室提交的报告看,采用的方式和结果的差异没有相关性,表明各操作方式都能满足相应的要求。
3、非蛋白氮测定。
人血白蛋白溶液中含有一定量的非蛋白氮,其结果对最终蛋白氮含量有一定影响。
从各实验室提交的数据发现非蛋白氮的结果范围为0~0.14gN/L,对最终结果的造成的偏差为0~0.88g/L。
从分析上看影响非蛋白氮测定结果除蛋白氮的清除效果,仪器滴定灵敏度的差异也是较大干扰因素。
4、其他因素影响:
滴定液标定。
滴定液标定的结果直接影响测定结果,此外,滴定液的保存、稀释等方面也会是造成误差的原因。
综上所述,产生偏差较大结果和可疑结果的原因因不同实验室会有所差异,希望各实验室通过此次比对,结合自身实际情况认真分析,并切实加以改进和提升,更好的为产品质量服务。
六、附录
附录A参加者结果和结果评价
A-1结果汇总和结果评价
A-2参加者结果统计汇总
A-3Z比分数柱状图
附录B能力验证样品制备、均匀性和稳定性评价
B-1能力验证样品的均匀性评价
B-2能力验证样品的稳定性评价
附录C相关文件
附录D参考文献
附录A-1
参加者结果和结果评价
表1参加者结果和结果评价
实验室序号
样品
结果(g/L)
Z值
1
1
197.2
1.24
2
3
193.2
-0.05
3
5
191.7
-0.53
6
191.6
-0.56
4
7
193.8
0.14
8
193.5
0.05
5
9
191.9
-0.47
6
11
196.1
0.88
12
199.6
2.01#
7
13
187.3
-1.94
14
187.4
-1.91
8
15
199.1
1.85
16
199.8
2.07#
10
19
195.5
0.69
20
193.2
-0.05
11
21
192.1
-0.40
13
25
193.8
0.14
14
27
187.8
-1.78
注:
表明有问题或可疑的结果,用#表示。
附录A-2
参加者结果统计汇总
表2参加者结果统计汇总
结果数(个)
中位值(g/L)
标准四分位距NIQR
稳健变异系数CV(%)
最大值(g/L)
最小值(g/L)
极差(g/L)
标准偏差
18
193.35
3.11
1.61
199.8
187.3
12.5
3.85
附录A-3
Z比分数柱状图
图1Z比分数柱状图
附录B-1
能力验证样品的均匀性评价
分别随机抽取能力验证样品10瓶,分别按作业指导书的方法进行测定。
每瓶样品平行测定2次。
按照《CNAS-GL03:
2015能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用单因子方差分析法对检验结果进行统计处理。
样品中蛋白含量测定结果及均匀性分析见如下:
表3样品中蛋白含量的检测结果
样品
含量1(g/L)
含量2(g/L)
平均值(g/L)
1
192.91
192.91
192.91
2
194.58
193.67
194.12
3
194.25
194.25
194.25
4
194.55
193.05
193.80
5
194.73
194.54
194.64
6
195.02
192.82
193.92
7
193.30
191.91
192.60
8
193.73
194.16
193.95
9
194.00
194.70
194.35
10
193.62
195.07
194.35
蛋白含量的总平均值
测定总次数
样品间的平方和
样品内的平方和
样品间的自由度
样品内的自由度
样品间的均方
样品内的均方
统计量F
方差分析结果如下表:
表4样品的方差分析结果
方差来源
自由度
平方和
均方
F
样品间
9
7.55
0.84
1.32
样品内
10
6.34
0.63
F的临界值,计算的F值为1.32,该值临界值。
这表明在0.05显著性水平时,样品是均匀的。
附录B-2
能力验证样品的稳定性评价
一、样品的稳定性评价方法
分别考察样品在20~25℃条件下整个计划周期的稳定性,以确保样品在计划周期内及运输过程中的稳定性。
选取第0天(均匀性检验的时间)、整个计划结束两个时间点,选取随机抽取4份,进行稳定性检验。
二、样品稳定性评价依据依据《CNAS-GL03:
2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用t检验法评价样品的稳定性。
计算公式:
自由度
式中:
——第一次检测测量数据的平均值;
——第二次检测测量数据的平均值;
——第一次检测测量数据的标准偏差;
——第二次检测测量数据的标准偏差;
——第一次检测测量的测量次数;
——第二次检测测量的测量次数。
三、样品的稳定性评价
1.样品A稳定性检验结果
表9样品20~25℃条件下存放至计划结束时
样品
含量1(mg/kg)
含量2(mg/kg)
平均值(mg/kg)
总体平均值(mg/kg)
标准偏差
1
192.73
194.79
193.76
193.41
0.66
2
193.49
192.96
193.23
3
193.29
193.79
193.54
4
193.34
192.89
193.12
t的临界值,计算得t值为1.42,该值 这表明在0.05显著性水平时,此次测量的平均值与该浓度样品的均匀检验的平均值之间无显著性差异,即样品在20~25℃条件下放置在整个计划周期是稳定的。 附录C-1实验室间比对计划作业指导书 实验室间比对计划作业指导书 人血白蛋白中蛋白质含量测定 《人血白蛋白中蛋白质含量测定》是由广东省药品检验所组织的实验室间比对计划,贵实验室的代码为。 本计划的要求和相关信息如下: 一、样品说明 本次比对提供两份均一的测试样品,采用西林瓶无菌包装,蛋白质含量在15%~25%,每瓶装量约10ml。 样品请保持密封、阴凉处保存,样品打开后请尽快开展检测工作。 两份样品编号为。 收到样品
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