高考化学复习专题5综合实验探究34页含答案解析2文档格式.docx
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H2SiO3。
答案 利用反应:
2CH3COOH+Na2CO3===2CH3COONa+H2O+CO2↑,Na2SiO3+H2O+CO2===Na2CO3+H2SiO3↓,即向Na2CO3溶液中加入醋酸,有大量气泡(CO2)产生,证明醋酸酸性强于碳酸;
将CO2气体通入Na2SiO3溶液,有白色沉淀生成,证明碳酸的酸性强于硅酸题型1 实验室制备物质与性质探究
[2014·
福建理综,25
(1)
(2)(3)(4)(5)]焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。
某研究小组进行如下实验:
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。
装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为Na2SO3+SO2===Na2S2O5。
(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为________________________________________。
(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是__________________________。
(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为__________(填序号)。
实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
(4)证明NaHSO3溶液中HSO
的电离程度大于水解程度,可采用的实验方法是________(填序号)。
a.测定溶液的pH
b.加入Ba(OH)2溶液
c.加入盐酸
d.加入品红溶液
e.用蓝色石蕊试纸检测
(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是__________。
答案
(1)Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O(或Na2SO3+2H2SO4(浓)===2NaHSO4+SO2↑+H2O)
(2)过滤 (3)d (4)ae
(5)取少量Na2S2O5晶体于试管中,加适量水溶解,滴加足量盐酸,振荡,再滴入氯化钡溶液,有白色沉淀生成
解析
(1)装置Ⅰ中发生的是实验室制备SO2的反应,采用的原理是强酸制备弱酸,故化学方程式为Na2SO3+H2SO4(浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O。
(2)将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。
(3)实验产生的尾气主要是SO2气体,a装置是密闭的环境,SO2通不进去,b装置中食盐水吸收SO2的效果不如d好,且易引起倒吸,c装置浓H2SO4不吸收SO2,SO2是一种酸性氧化物,因此用NaOH溶液吸收最好,且d装置还不易引起倒吸。
(4)HSO
发生电离:
HSO
H++SO
,同时会发生水解:
+H2OH2SO3+OH-,若HSO
的电离大于HSO
的水解,则溶液显酸性,故答案a、e正确。
(5)Na2S2O5中S元素的化合价为+4价,因此在空气中易被氧化为+6价的SO
,因此本题就转化为SO
的检验,故取固体先加盐酸酸化,排除其他离子的干扰,再加BaCl2溶液,看是否有白色沉淀产生即可。
有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案:
(1)明确实验目的。
(2)选择气体发生装置和净化装置(一般:
先除杂,后除水,加热装置放末尾。
)
(3)性质实验,主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。
注意:
①装置中的空气是否对性质实验有影响;
②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(4)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,其次是“定多变一”,即其它因素不变,只改变一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(5)注意装置最后尾气的处理方法,常见的尾气处理方法:
吸收法、收集法、点燃法。
1.某化学小组在实验室中利用CaSO4、NH3、CO2制备(NH4)2SO4,工艺流程如下。
回答下列问题:
(1)操作Ⅰ的名称________,操作Ⅱ需要用到的仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒和________。
(2)所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为______________。
检验该溶液含有铵根离子的方法是____________________________。
(3)下列装置能用于实验室制氨气的是________(填序号)。
选择氨气的制取装置后,再选用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:
a接__________________________。
(4)该小组还通过实验研究氨气的性质。
利用下图所示装置探究NH3能否被NO2氧化(K1、K2为止水夹,夹持固定装置略去)。
E装置中制取NO2反应的离子方程式是____________。
A中发生反应的化学方程式为__________________。
若NH3能被NO2氧化全部生成无毒物质,预期观察到C装置中的现象是____________。
若此反应转移电子0.4mol,则消耗标准状况下的NO2________L。
实验过程中,未能观察到C装置中的预期现象。
该小组同学从反应原理的角度分析了原因,认为可能是:
①NO2氧化性较弱,不能将NH3氧化;
②在此条件下,NH3的转化率极低;
③________________________________________________________________________。
此实验装置存在一个明显的缺陷是____________。
答案
(1)过滤 蒸发皿、漏斗、烧杯
(2)NH
+H2ONH3·
H2O+H+
取少量溶液于试管中,加入浓NaOH溶液,加热,在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验,若变蓝,则证明含有NH
(3)甲丁 degfcbh
(4)Cu+4H++2NO
===Cu2++2NO2↑+2H2O
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
红棕色消失 2.24 反应速率慢 无尾气处理装置
解析
(1)从流程上,明显看出操作Ⅰ是固液分离,因而是过滤;
操作Ⅱ是先蒸发浓缩、冷却结晶,再过滤。
(2)母液是(NH4)2SO4的饱和溶液,溶液呈酸性的原因是NH
水解。
(3)甲中NH4HCO3分解产生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被碱石灰吸收,可制NH3;
乙中试管口应稍向下倾斜;
丙中NH4Cl分解产生的NH3和HCl在试管口附近又重新化合成NH4Cl,不能产生NH3;
丁由于NaOH固体吸水,放热使浓氨水分解产生氨气。
注意题目要求收集干燥的氨气,必须用碱石灰干燥,收集氨气应“短进长出”,最后尾气处理时还要防倒吸。
(4)NO2是红棕色气体被NH3还原为无毒物质,只能是N2,可写出反应的化学方程式:
6NO2+8NH3===7N2+12H2O,NO2中的氮从+4价变为0价,转移0.4mole-,需NO20.1mol。
解释C中现象的原因时,要留意问题要求是从“反应原理”的角度分析。
一般应从以下三个方面,①有没有反应的可能性,②从平衡的角度,即转化率,③从速率的角度。
2.硫化氢(H2S)是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体,蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢,在工农业生产及科研活动中有重要的用途。
资料:
①H2S可溶于水,其水溶液叫氢硫酸,是一种二元弱酸。
②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体,能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。
(1)某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验,如下图所示。
B中盛放CuSO4溶液,C中放有湿润的蓝色石蕊试纸,D中盛放FeCl3溶液。
请回答下列问题:
①装置A中仪器a的名称是__________。
写出装置A中发生反应的离子方程式____________;
②B中有黑色沉淀产生,B中发生反应的化学方程式为____________。
工业上利用该反应检验Cu2+的存在,并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂;
③D中只有浅黄色沉淀产生,且溶液变浅绿色。
写出发生反应的离子方程式______________。
检验溶液中的Fe3+已经反应完全的操作过程______________。
(2)下图是实验室制取气体的常用反应装置。
现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体,可选择装置________。
有同学选择了乙,请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点________________。
(3)为进一步探究-2价硫的化合物与+4价硫的化合物发生反应的条件,该小组同学又设计了下列实验。
实验操作
实验现象
实验1
将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2∶1混合
无明显现象
实验2
将H2S通入Na2SO3溶液中
未见明显沉淀,再加入少量稀硫酸,立即产生大量浅黄色沉淀
实验3
将SO2通入Na2S溶液中
有浅黄色沉淀产生
①根据上述实验,可以得出结论:
在________条件下,+4价硫的化合物可以氧化-2价硫的化合物。
②已知:
电离平衡常数:
H2S Ka1=1.3×
10-7;
Ka2=7.1×
10-15
H2SO3 Ka1=1.7×
10-2;
Ka2=5.6×
10-8
将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量,下列表示溶液pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的是________(填序号)。
答案
(1)①长颈漏斗 FeS+2H+===Fe2++H2S↑
②CuSO4+H2S===CuS↓+H2SO4
③2Fe3++H2S===2Fe2++S↓+2H+ 取少量溶液置于试管中,滴加2~3滴KSCN溶液,若不变血红色,说明Fe3+已反应完全
(2)丁 无法做到随开随用、随关随停,浪费药品,污染环境
(3)①酸性 ②C
解析
(1)②由于CuS的溶解度很小,不溶于水和强酸,因而H2S能与CuSO4溶液反应;
③浅黄色沉淀只能是S,溶液变浅绿色,说明Fe3+被还原为Fe2+。
(3)②依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。
由于2H2S+SO2===3S↓+2H2O,开始一段时间pH应升高,反应完全后,SO2溶于水生成亚硫酸,pH逐渐下降,最终应比原H2S水溶液的pH小,只有C符合。
题型2 实验室制备有机物与基本操作
(2014·
新课标全国卷Ⅰ,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分
子质量
密度/
(g·
cm-3)
沸点/℃
水中
溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________,
第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30%b.40%
c.60%d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”),其原因是_______________________________________________________。
答案
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸
洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
解析
(1)仪器B是球形冷凝管,起冷凝回流作用。
(2)第一次水洗,主要洗去大部分硫酸和醋酸,第二次水洗除去NaHCO3杂质。
(3)乙酸异戊酯的密度小于水,在水层上方。
分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。
(4)该反应为可逆反应,加入过量乙酸,能够提高异戊醇的转化率。
(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)蒸馏操作中,需要测定馏分的温度,所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,b和c中温度计位置均正确,但c中的冷凝装置为球形冷凝管,它一般用作反应装置,主要用于冷凝回流,使反应更彻底,故只有b项正确。
(7)据
H2O可知,4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g,故该反应的产率为
×
100%=60%。
(8)异戊醇的沸点为131℃,蒸馏时,若从130℃开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。
涉及有机物制取的综合实验,重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
(1)熟悉有机物制取中的典型装置图
①反应装置
②蒸馏装置
(2)条件控制:
①试剂加入顺序;
②温度控制:
主要考虑副反应,改变反应速率和平衡移动。
(3)产率计算公式:
产率=
100%。
1.苯甲酸甲酯是一种重要的香料。
其合成装置为
②反应物和产物的部分性质如下表所示:
密度/(g·
水中溶解性
苯甲酸
249
1.2659
微溶于水
甲醇
64.6
0.7910
易溶于水
苯甲酸甲酯
198
1.0900
不溶于水
③实验步骤如下:
步骤一:
在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。
边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸,再加上几粒固体X,装上冷凝管,加热。
步骤二:
取下图甲所示冷凝管,在烧瓶上安装图乙所示的装置,利用热水浴加热烧瓶;
一段时间后,冷却,将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中,先用水洗涤,再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。
步骤三:
将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中,加热,收集一定温度下的馏分,即得纯净的苯甲酸甲酯,质量为8.84g。
(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸,X的名称是________________________。
(2)图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。
(3)图乙装置中仪器A的名称是________,仪器D的名称是________。
(4)步骤二中热水浴的目的是______________________,在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________,用碳酸钠洗涤的目的是______________________。
(5)步骤三中收集的馏分温度范围为________。
(填正确答案标号)
a.63~66℃b.197~198℃
c.248~250℃d.>
250℃
(6)本实验中,苯甲酸甲酯的产率为________。
答案
(1)沸石
(2)冷凝回流,提高原料利用率
(3)圆底烧瓶 锥形瓶
(4)除去产品中的甲醇 除去残留的甲醇 除去苯甲酸 (5)b (6)65%
解析
(1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。
(2)图甲中的冷凝管为竖直状态,所起作用是使反应物和产物回流,提高原料利用率,减少产物挥发。
(3)由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。
(4)由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低,用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇;
甲醇易溶于水,所以水洗涤除去的是甲醇;
苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。
(5)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯,由表格中的沸点数据可知应该收集198℃的馏分,故选项b正确。
(6)甲醇过量,理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20g÷
122g·
mol-1×
136g·
mol-1=13.6g,故产率为
100%=65%。
2.(2014·
大纲全国卷,29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略):
已知:
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是____________________________________________;
仪器c的名称是__________________________,其作用是______________________________。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是________________________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗
C.烧杯D.直形冷凝管
E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是________________。
(4)用CuCl2·
2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________
答案
(1)先加水,再加入浓硫酸
(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使汽化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现
(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应
解析
(1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸,防止暴沸。
(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈,从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管,其作用是冷凝回流。
根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水,加入冷水使其溶解度减小,便于苯乙酸析出。
苯乙酸的熔点为76.5℃,析出的苯乙酸应为固体,分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤,所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。
(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质,由于苯乙酸微溶于冷水,可用重结晶的方法提纯。
40g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸
mol-1≈46.5g,故苯乙酸的产率为
100%≈95%。
(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-。
(5)根据“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。
3.实验室用下列仪器,以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2二溴乙烷。
已知1,2二溴乙烷熔点为9℃,C2H5OH
CH2===CH2↑+H2O。
2C2H5OH
C2H5—O—C2H5+H2O
(乙醚)
(1)如果气体流向为从左到右,正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去):
B经A①插入A中,D接A②;
A③接________接________接________接________。
(2)装置A中反应器的名称为________,仪器D的名称为________,河沙的作用为________。
(3)写出仪器C的两个作
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