化验室快速入门手册资料Word文档格式.docx
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2)取适量的水样至于25ml比色管中(0-10ml),加5ml磷酸盐缓冲溶液,摇匀迅速加入4-5滴氯胺T,立即盖塞子摇匀放置3-5min,加入5ml异烟酸-吡唑啉酮,加水至标线,摇匀,在25-35度水浴锅中放置40min显色(现在实验室采用在50度水浴锅中放置10min显色)。
3)测量原水的时候,为了加快实验进度,省略了蒸馏的一步,在加磷酸盐缓冲缓冲溶液前加入EDTA-二钠4-5滴摇匀再加其他溶液。
本方法适合浓度高的样品不适合浓度低的样品。
主要药剂配置:
1)1%氢氧化钠:
50g氢氧化钠溶于水中,稀释至5000ml。
置于聚乙烯塑料容器。
2)磷酸盐缓冲溶液:
102g无水磷酸二氢钾和106.5g无水磷酸氢二钠溶于3000ml水中(注意溶解前保持药品干燥,加入水迅速搅拌,药品遇水易结块,很难溶解)
3)氯胺T:
取1g氯胺T溶于水,稀释至100ml,置于棕色瓶中(如果氯胺T结块或不易溶解则更换药剂)
4)异烟酸溶液:
取30g异烟酸,10g氢氧化钠溶于2000ml水中。
5)吡唑啉酮:
5g吡唑啉酮溶于400mlN-N-二甲基甲酰胺
6)异烟酸-吡唑啉酮:
将异烟酸:
吡唑啉酮=5:
1混合
3.3氨氮
实验方法:
取适量的水样至于25ml比色管中,稀释至标线,加0.5ml酒石酸钾钠,摇匀后加0.5ml纳氏试剂,摇匀,10min后在420nm波长处比色。
1)酒石酸钾钠:
50g酒石酸钾钠溶于100ml的水中,加热煮沸以去除氨,充分冷却后稀释至100ml。
2)纳氏试剂:
外购
3.4pH的测定
ph计的校准,洗净的探头放入ph=7的校准液中,长按stand键,等ph计发出声响后洗净探头放入ph=4的校准液中,按slope键,等显示hold,校准完毕,开始测样,将探头放入样品中,按MEAS/EFFIC键,摇匀,显示hold,记录数据。
1)饱和氯化钾:
11.18g氯化钾溶50ml的水。
(用于保护探头)
2)ph=7.00:
2.652g无水磷酸二氢钾和3.805g无水磷酸氢二钠溶于1000ml水
3)ph=4.00:
10.12g邻苯二甲氢钾溶于1000ml水中
3.5原吸测量总铜、总镍
空心阴极灯的牌子:
铬灯用河北宁强,铜、镍灯用北京曙光明。
1)样品处理:
一般采用酸化,样品50ml加入1滴浓硝酸
2)TAS990F操作规程
1.开机
1.1依次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动完毕后打开主机电源。
注意:
如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。
2.仪器初始化
2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”,仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。
注意事项:
如果波长电机初始化不过请检查:
1用一白纸片放于燃烧器上,看是否有元素灯光斑。
如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系;
如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯;
元素灯是否完好。
2如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。
2.2选择正确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操作。
更换元素灯时要注意:
1相应灯座的元素灯要在熄灭状态,最好在关机的情况下插拔元素灯,否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。
2更换好元素灯后,在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。
选择相应元素后按确定按钮。
2.3元素的测定参数一般按默认值就可以,按下一步。
如果默认的燃气流量小于1300ml/min,则更改为1300ml/min。
镍是默认值1300ml/min,铜是1600或1700ml/min
2.4按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2——5分钟)。
寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查:
1按上法确定有无元素灯光斑。
2检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。
3元素灯是否老化严重,换一相同的新灯试一试。
4以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。
2.5寻峰完毕关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭”,仪器进入主界面。
3.仪器调整:
3.1选择测量方法:
单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法:
火焰吸收、火焰发射点确定。
3.2火焰法燃烧器参数设置:
单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。
手动反复调整燃烧器位置,使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。
按“确定”退出。
4.测量参数的设定:
点工具条上的“参数”按钮。
4.1火焰法:
测量次数选3次;
测量方式选“自动”;
计算方式选“连续”;
积分时间选“1秒”;
滤波系数选“0.6”。
5.样品设置:
5.1单击“样品”,按照提示设定:
一般校正方法为“标准曲线”;
曲线方程为“一次方程”;
选择浓度单位后点“下一步”。
5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。
5.4如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数”;
“体积系数”;
“稀释比率”和“校正系数”。
点击完成退出。
“重量系数”是您的称样质量;
“体积系数”是您第一次的定容体积;
“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数;
“校正系数”是单位换算,比如:
样品重量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。
5.5仪器预热20—30分钟。
6.测量:
6.1火焰法:
6.1.1打开空气压缩机调出口压力为0.22—0.3Mpa;
打开乙炔,调出口压力为0.05~0.07Mpa;
点击工具栏中的“点火”按钮点火,待火焰预热5分钟后开始测量。
如果点不着火请作如下检查。
①空压机出口压力是否大于0.2Mpa;
乙炔出口压力是否为0.05—0.1Mpa之间。
②紧急熄火开关是否关闭。
③液位检测装置是否加满水。
④燃烧头下的微动开关是否完好。
⑤点火电极是否积碳,可用小刀刮除。
☆注意事项:
如果乙炔钢瓶内压力低于0.5Mpa时,需更换乙炔。
6.1.2首先看状态栏能量值是否在100%左右,如不在则点“能量”,再点“自动能量平衡”。
6.1.3点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框。
6.1.4吸入标准空白溶液,等数据稳定后点“校零”。
再点“开始”读数。
6.1.5依次吸入其它标准样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。
6.1.6吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零”。
6.1.7依次吸入其它未知样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。
6.1.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。
6.1.9依次关闭乙炔、空压机。
7.数据保存及打印
7.1测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数
据和曲线。
8.关机
8.1退出”AAwin”操作系统后、主机、计算机、打印机电源。
3.6总铬的测定
取50ml水样(浓度高可稀释)至于50ml锥形瓶中,加玻璃珠,加入1ml混酸,滴2滴高猛酸钾溶液,使溶液一直保持紫红色,加热沸腾至溶液约剩20ml,冷却后加1ml尿素,摇匀后用滴管加亚硝酸钠,至紫红色刚好褪去,移置50ml比色管中,摇匀后加2ml显色剂,摇匀,5-10min后在540nm波长处比色。
曲线可参考六价铬曲线。
1)高锰酸钾溶液40g/L:
4g高锰酸钾在加热和搅拌下溶液水,稀释至100ml。
2)尿素200g/L:
称尿素20g,稀释至100ml。
3)亚硝酸钠20g/L:
称亚硝酸钠2g,稀释至100ml。
4.化学药剂的配置
根据标准进行配置,学会怎么看。
5.现场药剂配置
1.1+15硫酸溶液
2.0.01mol/L硫代硫酸钠溶液:
5.0g硫代硫酸钠,加水至2L。
3.10g/L淀粉溶液的配置:
称取10g淀粉,加入少许凉水,搅拌均匀后加入煮沸的热水,稀释至100ml。
6.1污泥含水率
污泥中所含水分的重量与污泥总重量之比的百分数称为污泥含水率。
6.2污泥品位
污泥的消解:
烘干混匀的污泥样,取适量的样品(m)做平行样(瓯海这边的泥样取0.300g),放入聚四氟乙烯坩埚,再加入10ml硝酸和5ml氢氟酸,间歇性人工搅拌反应2h,然后再加入5ml双氧水,继续间歇式人工搅拌反应2h,然后定容至1h(V)。
测重金属的含量(S)。
消解期间注意安全。
品味的计算:
7.生产药剂浓度化验(详细见标准,数据参考药剂检测excel)
7.1双氧水
称取样品0.15-0.17g左右记录,加100ml稀硫酸(1+15硫酸)于锥形瓶中,用0.1mol/L高锰酸钾(需标定)滴定至粉红色。
7.2次氯酸钠
取样品20ml称量记录质量,并移入500ml容量瓶中,取其10ml于50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml1+1盐酸,10ml10%碘化钾,静置5min,用硫代硫酸钠(0.1mol/L)滴定接近终点时(约10ml左右),加2ml淀粉溶液,继续滴定时颜色变为无色。
淀粉溶液的配置:
称取10g淀粉,加入少许凉水,搅拌均匀后加入煮沸的热水,稀释至1000ml。
(现场也需要淀粉溶液)
7.3石灰
称取样品0.5g于锥形瓶中,加入100ml水,15g蔗糖,放入搅拌子,在搅拌器上搅拌15分钟,之后加入2-3滴酚酞指示剂,用1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失。
(标准上用的是0.5mo/L的盐酸溶液,实验室进行了调整)
7.4焦亚硫酸钠
样品要称取0.2g记录,置于有50ml碘液的碘量瓶中,加塞静置5min,加入5ml1+3冰乙酸。
用硫代硫酸钠滴定接近终点时,加2ml淀粉,继续滴定至颜色变为无色。
注意平时要测量空白。
7.5硫化钠
样品称取1g记录,并定容到100ml容量瓶。
取样品10ml置于有20ml碘液的250ml锥形瓶中,加20ml水,加10ml1+10冰乙酸。
用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定,接近终点时,加2ml淀粉,继续滴定至颜色变为无色。
8.其他实验
8.1总酸度
取100ml样品于锥形瓶中,如样品酸度高应稀释,加酚酞1滴,用0.25mol/L的氢氧化钠滴定至粉红色,记录所用的氢氧化钠的体积。
(注意像氰原水这样的酸度是碱性的溶液是测不出总酸度的)
水样体积为S,氢氧化钠的浓度为C,消耗氢氧化物的体积V
总酸度公式:
8.2化学需氧量
1)国标法
取2Oml混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,加入0.4g硫酸汞(消除氯离子的干扰),连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人30mlAg2S04一H2S04溶液(催化剂),轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流2个小时(自开始沸腾时计时)。
冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至14Oml,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。
同时,以2Oml蒸馏水按同样步骤做空白实验。
式中:
C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
V0--试料的体积,mL;
硫酸亚铁铵要每天都需标定。
重铬酸钾溶液需要精准配置,硫酸亚铁铵要标定,在回流样品时要注意样品的稀释。
如果样品在回流时呈绿色时就必须重新稀释做。
2)混酸法
参照国标法,将国标法中的Ag2S04一H2S04溶液换成混酸。
混酸的配置为,800mL浓硫酸中加入10g硫酸银,放置l-2d,不时的摇动使其溶解,将此溶液与浓磷酸以4:
l的比例混合。
将回流的时间减少到15分钟,缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。
本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降低了能源的消耗。
8.3总磷
取25mL样品于比色管中。
取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾(浓度?
),将比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后,取出放冷。
然后用水稀释至标线。
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(浓度?
)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(浓度?
)充分混匀。
室温下放置15min后,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。
注:
如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。
总磷要注意高压锅的使用,保持密封性。
试样要带空白做。
总磷受环境等因素影响大,要保持比色管的干净,定期进行酸泡。
8.4氟离子的测定
8.4.1曲线的测定:
取10.00ml氟化钠标准储备液(冰箱内),注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
吸取溶液1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml分别置于50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,定容。
放置离子计上检测。
8.4.2样品的测定:
取适量的试样,置于50ml容量瓶中,用乙酸钠溶液或盐酸溶液调节至中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,定容。
将样品放置离子计上检测。
1)总离子强度调节缓冲溶液:
60g柠檬酸钠,12g氯化钠或15g氯化钾,3.6gEDTA溶于500ml水中,用6mol/L氢氧化钠或硫酸调节pH到5.0-6.0之间,转入1000ml容量瓶定容,摇匀。
2)乙酸钠溶液:
称乙酸钠15g,稀释至100ml。
3)盐酸溶液:
配置成2mol/L
8.5镍(化学法)
1.曲线的测定。
①在六个25ml比色管中,分别加入0,1,2,4,6,8,10的5mg∕L镍标样,并加水至10ml。
②加2ml柠檬酸铵溶液,加1ml碘溶液,加水至20ml(必须加水,不然加入丁二酮肟不能正常显色),摇匀。
③加2ml丁二酮肟溶液,摇匀(必须摇匀,不然加EDTA-二钠不能显色)后加2mlEDTA-二钠溶液,定容摇匀。
④在530nm处显色。
2.样品的测定。
取适量样品置于容量瓶中加水稀释至10ml,用氢氧化钠溶液约1ml使呈中性。
之后跟上述曲线测定相同。
如果水样复杂,要进行前处理
1)柠檬酸铵:
500g柠檬酸铵加入1000ml的水中溶解。
2)碘溶液:
12.7g碘片,加入含有25g碘化钾的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至1000ml。
3)丁二酮肟:
称取2.5g丁二酮肟溶解于250ml氨水中,用水稀释至500ml
4)EDTA-二钠溶液:
称取50gEDTA-二钠溶解于1000ml水中。
5)氢氧化钠溶液:
称取40g氢氧化钠溶解于500ml水中。
8.6铜(化学法)
1.曲线的测定。
①在8个分液漏斗中,分别加入0,2,4,8,10,15ml的5mg∕L铜标样,并加水至50ml。
②加1ml纯硫酸,加5ml盐酸羟胺溶液和10ml柠檬酸钠溶液,充分摇匀。
③每次加入1ml氢氧化铵溶液,调节ph≈4,再滴加氢氧化铵溶液至ph试纸显示4~6。
④加入10ml2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液和10ml三氯甲烷。
轻摇片刻后,旋紧活塞后剧烈摇动30秒以上,将黄色络合物萃入三氯甲烷中,静置分层后用滤纸先吸去分液漏斗放液管内的水珠,并塞入少量脱脂棉,将三氯甲烷层放入25ml比色管中。
⑤再加入10ml三氯甲烷于水相中重复萃取一次,合并两次萃取液,用甲醇稀释至标线并混匀。
⑥将萃取液放入10mm比色皿中,与于波长457nm处比色,以三氯甲烷做参比测量吸光度。
样品和空白的测定同上。
1)盐酸羟胺溶液:
100g盐酸羟胺溶于1000ml的水中。
2)2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液:
0.5g2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于500ml甲醇中。
此溶液可稳定一月。
3)柠檬酸钠溶液:
300g柠檬酸钠(柠檬酸三钠),溶于800ml水中,加入10ml盐酸羟胺溶液和20ml2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液(配置参考1,2),用50ml三氯甲烷萃取除去其中的杂质铜,弃去三氯甲烷层。
4)氢氧化铵溶液:
量取330ml氨水,用水稀释至1000ml,储存于聚乙烯瓶中。
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