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AQC；

Ph.Int；

USP；

BP；

JP；

USSRP

第一章药物的鉴别试验

一.解释下列名词

鉴别；

阳性反应；

阴性反应

二.问答题

1.制订新药标准时，“鉴别”可选用的方法有哪些？

2.鉴别法选择的基本原则是什么？

第二章药物的杂质检查

一.填空

1.古蔡氏法检查砷的原理为＿＿＿与＿＿＿作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具挥发性的＿＿＿，遇＿＿＿试纸产生＿＿＿色至＿＿＿色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。

2.对杂质限量检查只要求＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿三项效能指标。

3.古蔡氏法检查砷盐时，在导气管中加入＿＿＿棉是为了除去样品中微量的＿＿＿的干扰。

4.药典中的杂质检查按照操作方法不同，可分为下述三种类型：

①＿＿＿﹑②＿＿＿﹑③＿＿＿。

5.干燥失重系指＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。

其测定方法常用＿＿＿﹑＿＿＿﹑＿＿＿三种方法。

6.药物中微量的氯化物在＿＿＿酸性条件下与＿＿＿反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为＿＿＿）在相同条件下产生的氯化银混浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

7.硫代乙酰胺在弱酸性（pH＿＿＿）条件下＿＿＿，产生＿＿＿，与重金属离子（以＿＿为代表）生成＿＿＿色到＿＿＿色的硫化物混悬液。

8.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即＿＿＿和＿＿＿。

9.古蔡氏法检查砷盐时，碘化钾的作用是＿＿＿＿＿＿，醋酸铅棉花的作用是＿＿＿＿＿。

10.药物的杂质是指药物中存在的＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿或＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的物质。

11.古蔡氏法检查砷盐时，碘化钾的作用是____________________，酸性氯化亚锡的的作用是____________________、____________________、____________________，醋酸铅棉花的作用是__________________，溴化汞试纸的作用是____________________。

12.检查砷盐限度时，使用酸铅棉的目的是______________。

⑴使溴化汞试纸呈色均匀⑵防止发生瓶内的飞沫溅出⑶除去硫化氢的影响⑷使砷还原成砷化氢

13.药典中的重金属是指________________。

①PB②PB和Hg③在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的④比重大于5的金属

二.最佳选择题

1.检查维生素C中重金属时，若取样量为0.1g，要求含重金属不得超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mgPB/ml）

A.0.1mlB.0.2mlC.0.4mlD.1mlE.2ml

2.“精密称定”系指重量应准确在所取重量的

A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.百分之十E.千分之三

3.在氯化物检查中，将供试液稀释后，再加硝酸银试液，其目的是

A.消除有机物干扰B.消除溴化物干扰C.消除碘化物干扰D.避免在较大氧化物浓度下产生沉淀，影响比色E.避免Ag2O的生成

4.砷盐检查法包括

A.古蔡氏法B.硫代乙酰胺法C.微孔滤膜法D.白田道夫法E.Ag-DDC法

5.检查砷盐限度时，使用醋酸铅棉花的目的是

A.使溴化汞试纸呈色均匀B.防止发生瓶内的飞沫溅出C.除去硫化氢的影响D.使砷还原成砷化氢E.使砷化氢气体上升速度稳定

6.白陶土中重金属检查：

取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查，与标准铅溶液（10gPB/ml）2ml制成的对照液比较，不得更浓，含重金属限量为

A.百万分之一B.百万分之五C.百万分之十D.百万分之五十E.百万分之七十

7.微孔滤膜法是检查下列杂质限量的方法之一。

A.砷盐B.铁盐C.硫酸盐D.重金属E.不溶性微粒

8.在重金属的检查中，加入硫代乙酰胺试液是作为＿＿＿。

A.标准溶液B.显色剂C.PH调整剂D.掩蔽剂E.稳定剂

9古蔡氏法是检查下列杂质的方法之一

A.氯化物B.铁盐C.重金属D.砷盐E.硫酸盐

10.溴化钠中砷盐检查：

取本品0.5g,按古蔡氏法检查，取标准砷溶液2.0ml（标准液浓度为0.001mgAs/ml），依法制备砷斑。

规定样品产生的砷斑颜色不得超过标准砷斑颜色，其含砷盐限度为＿＿＿。

A.0.4%B.0.04%C.0.004%D.0.0004%E.4%

11.恒重是指两次称重的毫克数之差不超过＿＿＿。

A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mgE.0.5mg

12.药典中的重金属是指＿＿＿。

A.PbB.Pb和HgC.在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属D.比重大于5的金属

三.多项选择题

1.药物杂质检查所要求的效能指标为

A.准确度B.精密度C.选择性D.检测限E.耐用性

2.重金属检查法包括

A.古蔡法B.硫代乙酰胺法C.Ag-DDC法D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法

四.配伍选择题（备选答案在前，试题在后。

每组5题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）

[1-5题]A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液

1.药物中铁盐检查

2.磺胺嘧啶中重金属检查

3.药物中硫酸盐检查

4.葡萄糖中重金属检查

5.药物中氯化物检查

[6-10题]A.对氨基苯甲酸B.对氨基酚C.丙酮D.肾上腺酮E.游离水杨酸

下列药物应检查的杂质是

6.氢化可的松

7.阿司匹林

8.盐酸普鲁卡因

9.对乙酰氨基酚

10.肾上腺素

[11-15题]A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.01～0.05mgD.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg

11.硫酸检查法中，50ml溶液中

12.铁盐检查法中，50ml溶液中

13.重金属检查法中，35ml溶液中

14.古蔡氏法中，反应液中

15.氯化物检查法中，50ml溶液中

五.计算题

1.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：

取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解后，在258nm波长处测定吸收度，不得超过0.02。

求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波长处的E

=19.7）

2.肾上腺素中肾上腺酮的检查：

称取肾上腺素0.250g,置25ml量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5ml置另一25ml量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？

（以百分表示，肾上腺素E

=453）

3.溴化钠中硫酸盐检查法如下:

称取溴化钠5.0g,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至刻度.精密吸取硫酸钾标准液（100μgSO42-/ml）2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；

硫酸盐的限量为百分之几?

4.苯巴比妥钠中重金属检查方法：

取本品2g，加水32ml，溶解后缓缓加1mol/L盐酸8ml，充分振摇，滤过。

取滤液20ml，加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液显粉红色，加稀醋酸2ml与水适量使成25ml，依法操作检查，所显颜色不得比标准管颜色更深，含重金属不得过百分之十。

问：

取标准铅液（10μgPB2+/ml）多少ml？

5.白陶土中重金属检查法如下：

取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查，与标准铅溶液（浓度为10μgPB2+/ml）2ml制成的对照液比较，不得更浓，重金属不得超多少ppm。

6.异炔诺酮中炔诺酮的检查方法（USP.18版）如下：

USP.18版规定：

当异炔诺酮的1∶5000无水甲醇溶液在240nm处的吸收值如不大于0.25，就表明杂质（炔诺酮）限度符合规定。

已知：

炔诺酮的E

240nm=571求：

炔诺酮的限量是多少（以百分比表示）？

7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：

取本品1.0g，加水43ml溶解后，缓缓加稀盐酸3ml，随加随用强力振摇，滤过，弃去初滤液；

取续滤液23ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属不得超过20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为10μgPB2+/ml）多少ml？

8.三硅酸镁中氯化物的检查方法如下：

取本品0.5g,加稀硝酸5ml与水30ml，煮沸，放冷，加水至50ml，摇匀，放置30分钟，滤过；

取滤液10ml，依法检查，规定含氯化物不得超过0.05%，试计算应取浓度为10Cl-μg／ml标准氯化钠溶液多少ml？

六.回答问题

1.标准砷溶液用什么试剂配制？

其浓度是多少？

2.古蔡氏法检查砷盐的原理是什么？

操作中加入KI和酸性SnCl2试液的作用是什么？

七.名词解释

恒重；

药物杂质；

杂质限量；

一般杂质；

特殊杂质；

重金属

第三章定量分析样品前处理与测定方法的效能指标

一.多项选择题

1.常用的生物样品有

A.血样B.脊髓液C.泪液D.尿样E.唾液

2.精密量取50ml某溶液时，应选用

A.50ml量筒B.50ml滴定管C.50ml移液管D.50ml量瓶E.50ml量杯

3.血浆样品中去除蛋白的方法有

A.加入甲醇B.加入盐酸C.加入三氯醋酸D.加水稀释E.加入硫酸铵

4.有机卤素常用的测定方法有

A.直接回流后测定法B.碱性还原后测定法C.氧瓶燃烧分解后测定法D.直接络合滴定法E.硝酸银标准液直接滴定法

5.测定方法的效能指标包括

A.精密度B.鉴别试验C.准确度D.杂质检查E.线性与范围

6.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括

A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.铂丝C.氢气D.无灰滤纸E.凯氏烧瓶

7.紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时

A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液浓度应接近C.供试品溶液和对照品溶液应在相同条件下测定D.可以在任何波长处测定E.是中国药典规定的方法之一

8.氧瓶燃烧法常用的吸收液有

A.H2O-NAOH的混合液B.H2O-NAOH-H2O2的混合液C.HNO3溶液（1→30）D.HNO3-HClO4的混合液E.HNO3-H2SO4的混合液

9.检测限是一种限度检测效能指标，它反映

A.方法的灵敏度B.测定结果与真实值的接近程度C.仪器的灵敏度和噪音的大小D.分析结果的重现程度E.样品空白（本底）值的高低

三.回答问题

1.什么是氧瓶燃烧法？

需要什么仪器设备？

2.生物样品去蛋白可用哪些方法？

3.氧瓶燃烧法测定双碘喹啉片的含量时，其燃烧产物是什么？

吸收液是什么？

加溴醋酸的目的是什么？

又为什么要加入甲酸？

4.常用生物样品是什么？

样品测定前去除蛋白质的目的是什么？

5.如何制备血浆？

如何制备血清？

第四章巴比妥类药物的分析

一.填空或最佳选择题

1.巴比妥类药物在不同的pH值溶液中的＿＿＿级数不同，因此产生的紫外吸收光谱也各异。

据此特性，可选择差示分光光度法测定含量。

方法之一是：

在240nm波长处，测定pH＿＿＿和pH＿＿＿两种溶液的ΔA值；

方法之二是：

在260nm处，测定pH＿＿＿和pH＿＿＿两种溶液的ΔA值。

2.银量法测定巴比妥类药物含量时，指示终点的方法为＿＿＿。

A.采用荧光黄指示剂B.采用铬酸钾指示剂C.刚刚形成可溶性一银盐

D.刚刚形成难溶性二银盐E.采用永停法

二.鉴别

用化学方法将下列两组药物鉴别开来，并写出药物的名称。

（第一组）

（第二组）

三.计算题

1.银量法测定异戊巴比妥含量：

取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加入新配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。

已知：

异戊巴比妥的分子量为226.8。

求：

每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于多少mg的异戊巴比妥？

（22.68mg）

2.银量法测定苯巴比妥含量：

精密称取本品0.1989g，加甲醇40ml使溶解，再加入新配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点消耗8.56ml。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的苯巴比妥，F=0.998。

求苯巴比妥的百含量？

（99.7%）

四.结构与分析方法

根据下列药物结构，各写出三种含量测定方法，并说明测定原理（用文字或反应方程式表示）。

第五章芳酸及其酯类药物的分析

1.亚硝酸钠法测定对氨基苯甲酸酯类药物的含量，下述哪项操作是错误的

A.加入一定量的盐酸B.加入少量的KBrC.加入淀粉碘化钾指示剂D.用0.1mol/L亚硝酸钠液滴定E.滴定管尖端插入液面下2/3处

2.对氨基苯甲酸是下列药物中存在的特殊杂质

A.对氨基水杨酸钠片B.乙酰水杨酸片C.对乙酰氨基酚片D.盐酸普鲁卡因注射液

E.硫酸阿托品注射液

3.苯甲酸钠的双相滴定法测定含量时，所用溶剂为＿＿＿。

A.水-乙醇B.水-冰醋酸C.水-氯仿D.水-乙腈E.水-乙醚

4.两步酸碱滴定法适合于下列药物的测定。

A.异烟肼片B.氯丙嗪片C.硫酸奎宁片D.乙酰水杨酸片E.盐酸硫胺片

1.乙酰水杨酸片剂可以采用的含量测定方法为

A.非水溶液滴定法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.柱分配色谱-紫外分光光度法E.双相滴定法

2.苯甲酸钠的含量测定可采用

A.非水碱量法B.水解后剩余滴定法C.双步滴定法D.紫外分光光度法E.双相滴定法

1.阿司匹林的含量测定方法如下：

精密称取本品0.4215g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，共消耗22.21ml。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林；

滴定液F=1.048。

阿司匹林的百分含量。

（99.5%）

2.复方乙酰水杨酸片的含量测定方法如下：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量，用氯仿提取四次（每次20ml，10ml，10ml，10ml），合并提取液，在水浴中蒸干，残渣用中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定。

问题：

①用氯仿提取的目的？

②“精密称定”指重量应准确到什么程度？

应用什么样的天平？

③“水浴”的温度应控制在多少度？

④为什么要用中性乙醇？

中性乙醇如何制备？

⑤滴定终点如何判断？

⑥用反应方程式表示本法的测定原理。

⑦已知乙酰水杨酸的M.W.=180.16，求T=？

（18.02mg）

四.结构与分析方法

下列药物按指定测定方法写出原理（反应方程式表示）、摩尔比、所用溶剂、试剂、滴定剂、指示剂、终点观察方法、是否要做空白试验、如需做空白试验，其目的和做法如何？

并写出各药物的名称。

（双相滴定法）

（亚硝酸钠滴定法）

五.鉴别：

用化学方法鉴别下列药物并写出药物名称。

第六章胺类药物的分析

1.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是

A.添加K+B.生成NABrC.生成Br2D.生成NO+•Br-E.抑制反应进行

2.中国药典（1995版）收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为

A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法

3.对氨基酚是下列药物中存在的特殊杂质

A.对氨基水杨酸钠B.乙酰水杨酸C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.利多卡因

4.止血敏在碱性下加热分解，生成一种能使红色石蕊试纸变蓝的气体，此气体是_____。

A.NH3B.NH（C2H3）2C.NH（CH3）2D.H0CH2CH2N（C2H3）2

5.重氮化反应是__________________反应，其反应速度受许多因素影响，其中当芳环上有吸电基取代时，使反应速度__________，有供电取代基时，反应速度__________。

6.影响重氮化反应速度的因素有______________、______________、_______________、________________。

7.非那西丁的苯环上在-NHCOCH3基的对位是____________基，当非那西丁水解后用重氮化法测定含量时，为了加快反应速度而加入_________试剂。

　　　⑴-COOH⑵-OC2H5⑶-OCH3

8.凡具有芳伯氨基的药物如＿＿＿、＿＿＿等，均可在＿＿＿性溶液中与＿＿＿试液作用，生成重氨盐，再与＿＿＿偶合产生＿＿＿色偶氮化合物。

9.重氮化-偶合反应可用于鉴别下列药物。

A.盐酸普鲁卡因B.四环素C.地西泮D.醋酸氢化可的松E.阿司匹林

1.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有

A.外指示剂法B.电位法C.内指示剂法D.自身指示剂法E.永停法

2.亚硝酸钠滴定法适合下列哪些药物测定。

A.盐酸普鲁卡因B.扑热息痛C.盐酸丁卡因D.对硝基苯酚E.对氨基水杨酸钠

1.盐酸普鲁卡因含量测定：

精密称取本品0.5496g，按永停滴定法，在15～25℃用亚硝酸钠液（0.1025mol/L）滴定，用去19.55ml。

每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，F=1.005。

盐酸普鲁卡因的百分含量是多少？

（97.5%）

2.呋喃苯胺酸注射液的含量测定方法如下：

精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量为20mg/2ml）2ml,置100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置另一100ml量瓶中，用0.4%氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，在271nm波长处测得吸收度为0.565，按呋喃苯胺酸的吸收系数E

=580计算，试计算其标示百分含量。

（97.4%）

3.中国药典测定双氯非那胺片含量方法如下：

取本品10片，精密称定其重量为0.5540g,研细，精密称取片粉0.1165g，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，充分振摇使双氯非那胺溶解，加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液；

精密量取续滤液20ml，置另一100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在284nm波长处测定吸收度A=0.440。

双氯非那胺的E

=43.4，双氯非那胺片的标示量=25mg/片。

双氯非那胺片的标示百分含量。

（96.4%）

4.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：

精密量取本品5ml，照永停滴定法，在15～20℃，用0.05mol/L亚硝酸钠液滴定，消耗7.25ml，试求其标示百分含量（每1ml0.05mol/L亚硝酸钠液相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因）。

该注射液的规格为0.04g/2ml；

标准溶液的F=1.005。

（99.4%）

四.鉴别

用化学方法将下列药物鉴别开来，并写出药物名称。

1.重氮化滴定法中外指示剂指示终点的原理是什么？

2.重氮化反应是分子反应还是离子反应？

什么时候需要加入KBr？

为什么？

3.重氮化-偶合反应不同条件下的偶合试剂是什么？

为什么说酸性下偶合最好？

第七章杂环类药物的分析

一.填空或选择题

1.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有

A.茚三酮反应B.坂口反应C.二硝基氯苯反应D.硫色素反应E.戊烯二醛反应

2.采用双波长等吸收法测定氯丙嗪（含氧化产物）的含量时，是在波长254nm和277nm处分别测得吸收值A1和A2，然后求得氯丙嗪的吸收值为________。

①A2-A1②A1+A2③A1-A2

3.异烟肼可采用氧化还原滴定法测定含量，常用的方法有＿＿＿、＿＿＿、＿＿＿三种。

4.异烟肼与氨制硝酸银试液反应，即产生气泡与黑色混浊，产生此反应的根据是＿＿＿＿

5.下列药物能发生戊烯二醛反应的是＿＿＿。

A.维生素B1B.地西泮C.异烟肼D.四环素E.司可巴比妥

二.计算题

1.盐酸氯丙嗪片含量测定方法：

取本品20片，精密称定，总重为6.4560g,研细，精密称取片粉0.3514g,加盐酸（9→1000）70ml，振摇使溶解，再加盐酸（9→1000）使成100ml，摇匀。

取此液5ml，加盐酸（9→1000）稀释成100ml，摇匀，在254nm测得吸收度A=0.505。

盐酸氯丙嗪的E

=915，盐酸氯丙嗪片的标示量=10mg/片。

盐酸氯丙嗪的标示量%=？

（101.4%）

2.氯氮卓片含量测定方法：

取本品20片，精密称定，总重为2.3695g,研细，精密称取片粉0.3608g,置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）70ml，充分振摇使溶解，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀。

用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在308nm测得吸收度A=0.507。

氯氮卓的E

=319，氯氮卓片的标示量=10mg/片。

氯氮卓的标示量%=？

（104.4%）

3.盐酸氟奋乃静片含量测定：

取本品20片，精密称定，总重为2.4920g,研细，精密称取片粉0.5325g，置100ml量瓶中，加盐酸（1mol/L）-80%乙醇（1︰99）约75ml，振摇，使盐酸氟奋乃静溶解后，再用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在258nm测定吸收度A=0.568已知：

盐酸氟奋乃静的E

=684，本品的标示量=2mg/