药物分析实习报告Word格式文档下载.docx
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二部附录),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,转蓝转速为每分钟100±
5转,依法操作,经30分钟时,
取溶液10ml滤过,精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中,
加0.4%氢氧化钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液2.5ml;
并加水稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,在303nm的波长处测定吸收度,按。
7比0$的吸收系数£
寫为265计算,再乘以1.304,计算出每片的溶出量;
不得少于标示量的80%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定:
(一)阿司匹林溶出度的测定
按中国药典2010年版[1],第一法(转蓝法)测定,溶出介质稀盐酸(取盐酸24mL稀释成1000mL)转速100r/min,温度(37土0・5)°
C,经5min,15
min,30min,45min,60min,取溶液10mL滤过,每次取样后加溶出空白介质10mL,精密量取续滤液3mL置50mL容量瓶中,加0.4%NaOH液5mL,置水浴上煮沸5min,加稀H2S042.5mL,并用蒸馆水补至刻度,摇匀;
空白对照液的配制,取蒸馆水3mL,其余操作同样品液处理。
在303nm处测定吸光度,按下式进行数据处理:
溶出量二A/EHsX1/100X50X1・304X
1000/3
El%lcm=265
溶出百分率二(溶出量/标示量)X100%溶出度:
30min溶出的百分率,不低于标示量的80%为合格品。
实验测定结果:
吸光度(A)
溶出量
溶出百分率
0.025
20.5mg
82%
0.026
21.32mg
85.28%
0.027
22.14mg
88.56%
测定结果分析:
因溶出百分率大于80%,则本品为合格品。
(二)游离水杨酸测定
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.lg),加无
水氯仿3ml,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸
滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次lml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;
残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取
50ml,立即加新制的稀硫酸铁较溶液[取盐酸液
(lmol/L)lml,加硫酸铁鞍指示液2ml后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀;
30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.lg,置1000ml量瓶中,加冰醋酸lml,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml,摇匀)比较,不得更深。
即供试品的颜色比对照品的颜色浅,即药品合格。
(三)重量差异
取供试品20片,精密称总质量,求的平均片重,
再分别精密称定各片的质量,每片质量与平均片重相比
校,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得1
片超出限度1倍。
平均片重或表示片重(g)
重量差异限度
(%)
0.3以下
±
7.5
0.3及0.3以上
5.0
序号
片重(g)
1
0.0777
2
0.0705
3
0.0719
4
0.0745
5
0.0764
6
0.0761
7
0.0735
8
0.0737
9
0.0728
10
0.0751
11
12
0.0747
13
0.0748
14
15
16
0.0741
17
0.0743
18
总重量(g)
1.4843
平均片重(g)
片重差异
0.0742
4.5%
-5.2%
3.5%
0.4%
0.5%
2.5%
-0.1%
-0.7%
-0.2%
1.2%
2.9%
0.7%
0.8%
—0.1%
0.1%
19
20
根据《中国药典》规定:
当平均片重小于0.3g时,重量差异在土7・5,有实验数据可知,本品全部符合质量规定,即药品合格。
(四)崩解度检查
将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000ml烧杯中,并调节吊篮位置,使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37°
C的水,调节水位高度使吊篮上升时,筛网处于水面下15mm处。
取阿司匹林片6片,分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入1000ml人工胃液的烧杯中,启动崩解仪进行检査2h,每片是否都完整,没有出现崩解的情况后,用清水洗净药片,继续置于吊篮的玻璃管中,并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中,启动崩解仪进行检査各片均在lh内全部崩解,如有一片不崩解,应取6片复试,均应复合规定。
实验测定结果:
经崩解仪进行检查2h后,每片都完整,然后用清水洗净药片,继续置于吊篮的玻璃管中,并浸入1000ml
磷酸盐缓冲溶液的烧杯中,启动崩解仪继续进行检査,最终各片均在lh内全部崩解,即本品崩解度符合药典
规定,药品合格。
实验四、含量测定
(一)阿司匹林含量测定
取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林o・4g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚豔指示液显中
14)20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酿指示液3滴,滴加氢
氧化钠滴定液(0.lmol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴
定液(0.lmol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速
放冷至室温,有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果
用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于
18.02mg的C9H804o本品含阿司匹林GIWJ应为标示量的95.0—
105.0%。
公式:
标示爺百分含董=疇霉錚“00%
测定结果:
样品片重3)
平均片重(g)
空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml)
硫酸滴定液的体积
(ml)
标力、量百分含量
0.9015
0.9017
17.5
2.3
10.96
0.9016
1.9
11.25
0.9021
1.7
11.38
(二)咖啡因含量测定
取供试品20片,精密称定,研细,精密称取适量细粉(约
相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振摇数分钟溶解后,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣洗涤三次,每次5ml,合并滤液与洗液,精密加碘滴定液(0.lmol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀。
在25°
C避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正,即得。
每lmlNa2S2S03(0.05mol/L)相当于2.653mg的C8H10N402・H20o
八亠好一吕缽古4仝冃7XV空一皿)Fx平均片重innc/
公式标7K量的百分含量=^5%100%
gx二x标示量
50
样品片重(g)
空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
标示量百分含量
0.7236
0.7192
20.5
15.5
1.1
0.7231
15.8
1.0
0.7108
16.8
0.79
实验五、方法学考察
1.回收率取阿司匹林对照品适量,依据处方比例,精密称取各
辅料,配制,进样,并计算其回收率。
实验结果(按1:
1计算):
(6.9-4.8)*18.02-19.3/19.31=96%
结果分析:
96%在《中国药典》规定的95%—105%范围内,即
回收率符合规定,药品合格。
2.重现性同一份样品在Id中分别进样5次考察重现性。
RSD<
2%o
测定结果:
空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml)
硫酸滴定液的体积(ml)
含量(mg/g)
0.7244
0.0733
21.7
&
2
335
0.7623
7.6
333
0.7141
8.1
343
平均含量
337mg/gSD5.291503
RSD1.1869%
因测定的RSD<
2%,则重现新符合规定,药品合格。
实习的体会
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