滴定分析操作实验报告Word文档格式.docx

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（一）酸碱标准溶液的配制

　　1.0.1mol·

L-1naoh溶液的配制

　　用台秤迅速称取2gnaoh固体（为什么?

）于100mL小烧杯中，加约50mL无co2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制日期、班级、姓名等项。

　　2.0.1mol·

L-1hcl溶液的配制

　　用洁净量筒量取浓hcl约4.5mL（为什么?

预习中应计算）倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，备用。

（二）酸式和碱式滴定管的准备

　　1.滴定管的准备

（1）酸式滴定管的准备

　　酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。

除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。

　　①检查活塞与活塞套是否配合紧密。

　　②洗涤。

用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。

用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

　　③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。

用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。

油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；

涂得太多，活塞孔容易被堵塞。

不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。

套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。

　　④检查是否漏水。

用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。

然后将活塞旋转180度，再次检查。

如果漏水，应该重新涂油。

若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。

　　⑤用蒸馏水洗三次。

双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。

然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。

将管的外壁擦干备用。

（2）碱式滴定管的准备

　　①用前应检查。

检查乳胶管和玻璃球是否完好。

若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。

洗涤方法与酸管相同。

在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。

用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。

用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。

用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。

　　2.操作溶液的装入

（1）用操作溶液润洗滴定管

　　先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。

将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。

一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。

每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。

对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。

最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。

（2）赶尽气泡

　　对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°

，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。

若气泡仍未能排出，可重复操作。

注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。

　　对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图0－17），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。

最后，将滴定管的外壁擦干。

　　3.滴定操作练习

（1）滴定

　　如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图2-1）。

但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；

也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。

滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

　　如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图2-2）。

注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。

停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。

　　图2－1用酸管滴定操作图2－2碱管玻璃球和胶管

　　应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。

加半滴

　　溶液的方法如下：

使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。

　　摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

　　注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。

　　滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。

开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。

接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。

最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。

　　每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。

滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。

随即洗净滴定管，备用。

（2）滴定管的读数

　　装满或放出溶液1～2分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。

读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。

　　读数时应使滴定管保持垂直。

读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平，注意初读数与终读数采用同一标准。

为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。

读数必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。

注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

　　（三）酸碱溶液的相互滴定

　　1.以酚酞作指示剂用naoh溶液滴定hcl

　　从酸式滴定管中放出约25mLhcl于锥形瓶中，加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用naoh溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的naoh落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制naoh溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。

至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。

又由酸式滴定管放入1～2mLhcl，再用naoh溶液滴定至终点。

如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

　　2.以甲基橙作指示剂用hcl溶液滴定naoh

　　从碱式滴定管中放出约25mLnaoh于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用hcl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。

再由碱式滴定管中放入1～2mLnaoh，继续用hcl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

　　五、数据记录与实验报告

　　1.naoh滴定hcl（酚酞作指示剂）:

　　2.hcl滴定

　　naoh（甲基橙作指示剂）:

　　六、思考题：

　　1．hcl和naoh标准溶液能否用直接配制法配制？

为什么？

　　答：

由于naoh固体易吸收空气中的co2和水分，浓hcl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制hcl和naoh标准溶液时不能用直接法。

　　2.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

　　3．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

加入半滴的操作是：

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

　　篇二：

实验二滴定分析基本操作练习

　　实验二滴定分析基本操作练习

　　一、实验目的

　　1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制。

　　3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理

　　滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积　　

求得待测试样中组份含量的一种方法。

　　naoh+hcl=nacl+h2o计量点：

ph：

7.0；

突跃范围：

4.3～9.7甲基橙（mo）变色范围：

3.1（橙色）～4.4（黄色）；

酚酞（pp）变色范围：

8.0（无色）～9.6（红色）计算：

c1V1=c2V2

　　c1/c2=V2/V1

　　强酸hcl强碱naoh溶液的滴定反应，突跃范围的ph约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围ph3.1～4.4）、酚酞（变色范围ph8.0～9.6）等指示剂来指示终点。

　　间接配制法：

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。

本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在hcl（0.1mol/L）溶液与naoh（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。

因此在不知道hcl和naoh溶液准确浓度的情况下，通过计算Vhcl/Vnaoh体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。

　　三、试剂和仪器

　　仪器：

滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂：

6mol·

L－1hcl溶液naoh（固体A.R级）

　　甲基橙指示剂酚酞指示剂

　　1、溶液的配制（粗称）：

　　0.1mol/L的naoh溶液：

在台秤上取约2g固体naoh于烧杯中，加约50mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。

　　0.1mol/L的hcl溶液：

在通风厨内用量筒量取浓hcl4.5mL，倒入500mL试剂瓶中，加水稀至500mL，置于试剂瓶中。

2、滴定操作练习

　　重点讲解滴定管使用前的准备：

主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；

碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可以将气泡排出。

（1）滴定管的使用

　　滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。

　　酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化剂溶液，碱式滴定管用玻璃珠控制流速，用于碱或还原剂溶液。

1）.涂油

　　取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。

用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。

也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，将活塞插入活塞套内，按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。

套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。

　　检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。

2）.检漏

　　用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立2min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。

然后将活塞转动180?

，再如前法检查。

如有漏水现象，必须重新涂油。

　　3）.涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管3次每次用量分别为10mL，5mL，5mL。

洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。

然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。

　　4）．洗涤

　　若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。

若有明显油污，可用铬酸溶液洗。

加入5~10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。

洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。

用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。

5）、操作溶液的装入

　　用0.1mol/Lhcl溶液润洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mL。

然后将hcl溶液装入酸式滴定管中，排气泡,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。

用0.1mol/Lnaoh溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次5-10mL。

然后将naoh溶液装入碱式滴定管中，排气泡,,管中液面调至0.00mL附近，记下初读数。

注意重点:

1.用欲装溶液将滴定管漂洗3次（洗法与用蒸馏水漂洗相同）。

2.将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调节.3.赶气泡,调”0”,静止1min,才记录读数.

（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：

右手拿住上部，使滴定管倾斜30?

，左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。

（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：

　　左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。

当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。

最后将滴定管外壁擦干。

　　6、无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法：

①逐滴连续滴加；

②只加一滴；

③半滴

（2）碱滴定酸、酚酞作指示剂

　　从酸式滴定管放出约10mL0.1mol·

L－1hcl于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴酚酞指示剂，用0.1mol·

L－1naoh进行滴定，在滴定过程中应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的naoh落点处

　　周围红色褪去较慢时，表明已临近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁，naoh溶液一滴一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即达终点，记录终读数。

然后再从酸色滴定管中放出1～2mLhcl溶液，再用naoh滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

（3）酸滴定碱、甲基橙作指示剂

　　从碱式滴定管放出约10mL0.1mol·

L－1naoh于250mL锥形瓶中，加10mL蒸馏水，加1-2滴甲基橙指示剂，不断摇动下用0.1mol·

L－1hcl进行滴定，溶液由黄色变为橙色即达终点，记录终读数。

再从碱色滴定管中放出1～2mLnaoh溶液，再用hcl滴定至终点，如此反复练习，掌握甲基橙作指示剂时，滴定及终点判断若干次。

　　3、hcl和naoh溶液体积比的测定

　　由酸式滴定管放出约20mL0.1mol·

L－1hcl于锥形甁中，加1-2滴酚酞，用naoh溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，读取并准确记录hcl和naoh溶液的体积，平行测定三次，计算Vhcl/Vnaoh，要求相对平均偏差不大于0.3％。

　　由碱式滴定管放出约20mL0.1mol·

L－1naoh于锥形甁中，加1-2滴甲基橙，用hcl溶液滴定至溶液由黄色至橙色即为终点，读取并准确记录naoh和hcl溶液的体积，平行测定三次，计算Vnaoh/Vhcl，要求相对平均偏差不大于0.3％。

　　五、数据处理：

　　2

　　六、注意事项

　　1.强调hcl和naoh溶液的配制方法----间接法，计算，称量（台秤）或量取（量筒），粗配，贴标签。

　　2.加强滴定操作及终点确定的指导。

（1）体积读数要读至小数点后两位

（2）滴定速度：

不要成流水线。

（3）近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。

（4）每次滴定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。

　　3、指示剂本身为弱酸或弱碱，用量过多会产生误差，且高浓度的指示剂变色也不灵敏，不要多用。

每次滴定时指示剂用量和终点颜色的判断都要相同。

　　4、.强调实验报告的书写（分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析）。

　　备注：

①这种配制法对于初学者较为方便，但不严格。

因为市售的naoh常因吸收co2而混有少量na2co3，以致在分析结果中导致误差。

如果要求严格，必须设法除去co3-离子，详细内容参考酸碱滴定实验。

②naoh溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长久放置，瓶子打不开，且浪费试剂。

一定要使用橡皮塞。

长期久置的naoh标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸收co2和水分。

　　篇三：

滴定分析基本操作

　　一、授课计划

　　1

　　二、课时教学内容

　　3

　　4

　　5