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磺酸的全称C10~C13直链烷基苯磺酸。
分子式为CnH2n+1C6H4SO3H,结构式为分子量为317~325,烷烃的碳数平均接近十二(C12),因此常有十二烷基苯磺酸之称。
磺酸为棕色粘稠液体,呈酸性,又因生产时残留有少量硫酸和三氧化硫,所以具有较强的酸性。
皮肤接触磺酸不会出现酸碱的灼伤反应,如有刺痛则用水冲洗解除;
用铁桶装磺酸腐蚀作用不明显,但不宜久储,一般不超过3~6个月;
铁桶不宜装满,略留容积空间为宜。
磺酸不属易燃物品,易溶于水,不溶于一般的有机溶剂。
磺酸具有很强的吸水性,吸水后的磺酸呈稠粘的不透明液体,与水混合量超过15%左右时,即成不流动的糊状物。
磺酸的质量标准执行中华人民共和国国家标准GB/T8447-1995标准,其质量指标列表如下:
项目名称
优级品
一级品
二级品
烷基苯磺酸≥%
97
96
95
游离油≤%
1.5
2.0
2.5
硫酸≤%
色泽(Klett)≤
35
50
100
第二节磺酸钠
磺酸钠的全称C10~C13直链烷基苯磺酸钠。
分子式为CnH2n-1C6H4SO3Na,结构式为
,分子量为339~347,烷烃的碳数平均接近十二(C12),因此常有十二烷基苯磺酸钠之称。
磺酸钠呈白色至浅黄色,浓度较高的水溶液呈乳白色的流动性浆状物,浓度达60%时呈不易流动的糊状物,低浓度的磺酸钠水溶液呈透明液。
它在水中有起泡、乳化、分散、润湿、去污及降低表面张力等作用,是一种性能比较全面的阴离子表面活性剂,广泛用于洗涤剂生产。
目前市场上的民用洗衣粉是以烷基苯磺酸钠为主要活性物制成的。
烷基苯磺酸钠不是一个单纯的物质,它是多种异构体的复杂混合物,因为在长链烷烃分子上,苯环(
)可以接在任何一个碳原子位置上,而磺酸基(-SO3Na)同样可以接在苯环上的不同位置,且在生产中有种种副反应产生,就使产物变得更为复杂了。
直链烷基苯磺酸钠有良好的生物降解性。
烷基苯磺酸钠属微毒物质,经实验和实际生产中接触,以及长期使用证实,人们在洗涤衣物、蔬菜、水果、餐具、炊具的残留量及生产时侵入人体的量不足以产生毒性反应,也不会致癌和致胎儿畸形。
误食后喝水即可解除,对人可能致死量大于1000克/60公斤。
磺酸钠质量根据不同标准或用途可作相应调整,用于洗衣粉生产原料时其质量一般要求如下:
活性物含量40±
2%
PH值8±
1
色泽(Klett)≤50
第二章原材料性质与质量规格
第一节原材料性质
1.硫磺
硫磺系硫的俗称,因硫(S)呈黄色固体而得名。
硫的分子量为32.06,有结晶形和无定形两种,结晶形硫主要有两种同素异形体。
在95.6℃以下稳定的是α—硫或斜方硫,比重2.07(20℃),熔点112.8℃,折射率1.957;
在95.6℃以上稳定的是β—硫或单斜硫,比重1.96(20℃),熔点119.3℃,折射率2.038。
无定形硫主要有弹性硫,是将熔融硫迅速注入冷水而得,不稳定,很快转变为斜方晶硫(α—硫)
硫磺的三种晶体中以斜方晶硫为最安定,一般商品硫磺都是这种晶形。
硫磺有特殊臭味,能溶于二氧化碳、四氯化碳和苯,稍溶于乙醇和乙醚,不溶于水。
硫磺属危险化学品第4.1类易燃固体(危险货物编号41501),自燃点260~450℃,燃点(着火点)448~261℃,闪点225℃。
燃烧时发生蓝色火焰,生成二氧化硫。
硫磺粉末与空气或氧化剂混合易起爆炸或发生燃烧。
其粉尘爆炸限度35克/NM3空气。
硫磺的熔解热为:
斜方晶硫14.9卡/克、单斜晶硫10.4卡/克。
熔融硫磺(液硫)在444.6℃沸腾,在114.5℃凝固,液硫温度在120~155℃时粘度为8.93~5.95厘泊;
温度在高于157℃时粘度急剧上升,温度达188℃时粘度增大到几乎不流动状态,这是液硫的特殊特性。
所以熔硫温度应严格按规定参数控制。
硫磺的膨胀系数为5.995×
10-5l/℃。
2.烷基苯
烷基苯是用C10~C13正构烷烃经脱氢成单烯烃后与苯缩合而成。
所以全称C10~C13直链烷基苯,分子式为C10~13H20~26-1C6H4,结构式为
,分子量为237~245,烷烃(R)的碳数平均接近十二(C12),因此常有十二烷基苯之称。
烷基苯为无臭无味水白色液体,不溶于水,能溶于酒精等有机溶剂。
烷基苯比重(20℃)为0.855~0.895,沸点280~310℃,闪点>120℃,折光指数(n204)1.4836,浑点<-56.6℃。
烷基苯为可燃性液体,燃烧时产生大量黑烟。
3.烧碱
烧碱的化学名称是氢氧化钠,习称苛性钠,分子式NaOH,分子量40.01。
市售工业用烧碱有固碱,液碱之分。
固碱呈白色块状,易潮解,溶于水时放热;
液碱呈淡黄色、淡蓝色、蓝紫色等。
无其它杂质时呈无色透明。
烧碱呈强碱性,有腐蚀作用,极易吸收空气中二氧化碳变成碳酸钠,所以要尽量密封储存,并谨防肉体直接接触。
烧碱的比重为:
固碱2.130;
30%的液碱1.3279(20℃);
42%的液碱1.4494(20℃)。
第二节原材料质量规格
1.硫磺
标准:
中华人民共和国国家标准GB2449-92一级品、二级品
外观:
淡黄色粉块状
规格:
硫%
灰份%
酸度(以H2SO4计)
砷(As)%
铁(Fe)%
有机物%
水分%
100目筛(孔径0.149毫米)筛余物%
≥99.9
≤0.04
≤0.005
≤0.001
≤0.003
≤0.05
≤0.10
不允许
≥99.50
≤0.20
≤0.01
≤0.02
≤0.30
≤0.50
中华人民共和国国家标准GB/T5177·
5-93工业烷基苯标准一级品
水白色透明液体
理化指标:
色泽(Hazen)
密度(20℃)g/ml
折光指数(nd20)
溴价Br(g/100g)
可磺化物%
馏程℃
5%馏出物
95%馏出物
≤10
0.850~0.870
1.4820~1.4870
0.02(注)
≥98.5
>280(285)
<310(315)
注:
根据目前生产情况,应选用溴价≤0.01烷基苯,最好选用溴价≤0.08(即溴指数≤8mgBr2/100克)的烷基苯。
1).固体烧碱
中华人民共和国国家标准GB209-93隔膜法一级品
白色凝块或粒状物
氢氧化钠(NaOH)含量%
碳酸钠(NaCO3)含量%
氯化钠(Na2Cl)含量%
三氧化二铁(Fe2O3)含量%
颜色
≥96.00
≤1.50
≤2.80
主体白色许可带浅色光头
2).液体烧碱
中华人民共和国国家标准GB209-93隔膜法Ⅱ型一级品
灰黄、浅兰或紫色液体
≥30.00
≤1.00
≤5.00
第三章工艺流程叙述
磺化装置工艺流程由空气干燥、硫磺燃烧制取三氧化硫(SO3)、多管膜式磺化、磺化尾气处理、余热回收五部分组成。
1.空气干燥(02单元)
由工艺空气主送风机(02W1)将空气送入系统,出口压力在0.06Mpa左右,去空气水冷却器(02E3)和空气乙二醇除湿器(02E1)进行冷却和除湿,空气温度降至5℃左右。
这时空气中的大部分水分被冷凝下来,在空气冷却器组(02FV1)(兼作乙二醇—水罐)中被气—水分离,冷凝水通过疏水器随时排入地沟。
除湿后的空气进入空气干燥器(O2RA/B)进行深度干燥脱水。
空气总流量FICA02.1为1590±
50Nm3/h或2070±
65kg/h(标况0℃、1atm、1.30kg/m3)。
干燥后的空气露点在-60℃以下。
干燥后的空气分别用于燃硫炉燃硫、转化塔冷却用风和稀释进入磺化的三氧化硫气体。
空气干燥器有两只,生产时一只干燥器处于吸水状态,另一只处于脱水(俗称再生)状态。
干燥剂吸水达自身重量的8~10%时,吸水接近饱和。
为了在正常操作状态下不使吸水达到饱和状态,以时间来控制,工作8小时后,即需进行干燥剂的再生。
再生分加热和冷却两个过程,加热(正常生产过程)是用装置二氧化硫和三氧化硫冷却器的废热空气,经再生换热器(02E2),由再生风机(02W2)将温度不低于150℃热风送入所需的干燥器,使吸水的干燥剂受热而蒸发水分,加热4~5小时;
冷却是一闭合循环,在停止加热后,干燥器中的热空气经再生换热器(02E2)冷却,由再生风机吸送入干燥器,形成循环冷却,直到冷却到35℃.冷却需要3~4小时,冷却后干燥器等候备用。
干燥器切换时,注意开阀门动作要缓慢,使再生完毕的干燥器充压到两罐压力相等,以避免切换时的压力波动。
2.硫磺燃烧制取三氧化硫(01单元)
2.1燃硫
熔硫罐液体硫磺通过01P1C液硫输送泵先进入液硫高位槽(01V1B),高位槽(01V1B)中的液硫再通过硫磺过滤器自流进入高位槽(01V1A),由液硫齿轮泵(01P1A/B)打入燃硫炉(01R1)。
液硫通过装在燃硫炉上硫点火器(01R5)进入燃烧室,与干燥空气燃烧生成二氧化硫,反应式为:
S+O2→SO2+70.94kcal/mol
硫磺与氧气反应放出70.94kcal/mol热量,所以燃烧后的二氧化硫气体温度随二氧化硫浓度的增加而增大,正常情况下,出炉的二氧化硫混合气体温度为650℃左右,经二氧化硫冷却器(01E1)冷却并控制到415~425℃后进入转化塔(01R3)。
2.2二氧化硫转化
从二氧化硫冷却器(01E1)来的二氧化硫气体,进入转化塔顶部,通过与转化塔内各床层钒触媒接触,进行催化转化为三氧化硫。
其化学反应式为:
由于SO2转化为SO3是放热反应,钒触媒在高温时又会破坏失效。
因此,钒触媒的装填量要进行计算,并选择适当的型号,确保第一段的气体出口温度不超过620℃。
经转化塔一段V2O5催化剂床层催化转化后,一段转化后温度上升为580±
20℃,此时部分(70%左右)SO2转化为SO3;
混合气体经过01E4第一段外置式换热器冷却,温度降至445±
5℃,再进入二段床层进行转化,二段转化后温度升至500±
20℃,经二段激冷风混合冷却后,温度降至445±
5℃;
混合气体又进入三段床层进行转化,三段转化后温度升至455±
5℃,经三段激冷风混合即加入新鲜干空气后,温度降至425±
5℃,混合气体进入四段床层作最后转化反应,四段转化后温度升至430±
5℃。
此时SO2已基本转化为SO3,转化率≥98%。
SO3气体经01E2、01E3SO3第一、第二冷却器冷却后并与多余干燥风混合后,温度为50~60℃,SO3气浓在5.5%左右,并去03单元SO3除雾器。
SO3气体冷凝下来的烟酸进入烟酸罐(01V2)。
SO2和SO3高温气体换热器01E1、01E2、01E3、01E4的冷却风以及01R1出口SO2夹套管冷却风都是由01W1冷却风机提供,并通过对应的手动控制蝶阀来调节适当的风量来控制工艺要求温度的。
3.多管膜式磺化
3.1磺化
烷基苯(LAB)从LAB恒位罐(03V1A)流出,由烷基苯变频齿轮泵(03P1)输送,再经过滤器过滤后进入磺化器头部分配腔,均匀进入磺化器列管内壁。
进入磺化器无论是有机原料或冲洗水,要过滤到不含颗粒杂质是十分关键,因为磺化器的成膜部件的缝隙只有0.2~0.3毫米,颗粒杂质易造成成膜部件堵塞。
从01E3来的SO3气体,气浓在5.5%左右,进入SO3除雾器(03F3)除去微量的发烟硫酸雾粒,雾粒的直径在0.5~5μm,在SO3除雾器纤维上形成大的液滴,沉降在03F3的底部收集,并定期排放至01V2中暂存。
除雾后的SO3气体温度控制在45~55℃,进入磺化器(03R1)头部,经磺化器的SO3分配咀均匀分配,进入每个反应管,与在反应管中均匀分配和均匀成膜的LAB发生气液两相快反应,生成烷基苯磺酸。
磺化反应是强放热反应,必须随时移走反应生成的热量。
03P3为磺化器循环水泵,输送30±
2℃的恒温水,分别进入磺化器的三个进口,f1、f2、f3;
流量分别为:
FI03.1为50±
、FI03.2为35±
、FI03.3为15±
可调m3/h。
并由磺化器的e1、e2、e3口回到03P3的入口,进行循环、回水的温度TI03.2约31±
2℃。
TICA03.1为磺化器循环水温度控制显示回路,它控制TV03.1电动调节阀,自动控制冷却水的补充量,以达到控制03P3出口水温的恒定,TV03.1的旁路阀作为粗调,在一年的各个季节中,旁路阀的阀位是不同的,气温越高,旁路阀开启越大。
TV03.1为细调,由TICA03.1来控制。
磺化器尾部的磺化反应物,进入03F1气液分离器,将尾气和磺化产物分离,磺酸在03F1的下部,由LICA03.1控制一定的液位为750--950㎜,由磺酸抽出泵(03P2A)送去老化器(03A1)中,LICA03.1是通过控制变频器LY03.1的频率来控制03P2A的转速,使液位恒定的。
03F1底部磺酸的温度TI03.4控制在46~49℃。
磺酸经FE03.6质量流量传感器在线检测其流量和密度,DICA03.6磺酸密度指示控制回路根据磺酸的密度串级控制FICAS03.5的LAB给定值,以达到控制磺酸密度恒定的目的,从而间接地保证磺酸质量的稳定,磺酸在03P2A后的密度范围为1.01~1.03kg/L。
3.2老化及水解
从03P2A来的磺酸进入老化器(03A1)进行老化,使少量未反应的LAB与溶解的SO3和游离硫酸继续反应,利用水解泵(03P4)将磺酸与水混合水解,水解后的磺酸送入成品冷却器,03P2B将冷却后的磺酸送往成品罐。
水解水由水解水计量泵(03P5)按恒定的流量要求打入水解泵的注水口,与磺酸进行水解反应,使磺酸酐水解后产生磺酸。
反应式为:
经过充分水解、老化冷却后,磺酸能维持色泽的稳定,水解后磺酸的中和值在128~132mgNaOH/g、游离油1.5~1.8%。
4.磺化尾气处理
从03F1分离的尾气,含有少量的有机酸雾和SO3烟雾,前者是气流夹带,后者是有机原料中水份所致。
首先去旋风分离器(03F2)分离,除去尾气中大约一半的有机酸雾后去静电除雾器(03F4)进一步处理。
03F2分离出的磺酸,从底部流出,排入专用收集桶中作为次品处理。
如果气液分离(03F1)效果理想,则尾气中夹带的有机酸雾为0.9kg/t产品左右,通过旋风分离(03F2)可回收0.4~0.5kg/t产品的有机酸雾,其余部分则进入尾气除雾器、变成黑磺酸约0.5~1kg/t产品,作为废酸处理。
从03F2来的尾气含SO3、SO2、有机酸雾,进入静电除雾器(03F4),除去有机酸雾和SO3,静电除雾器是由硅整流变压器通入高电压电源,使管壁带正电荷,中间不锈钢柱及碟片带负电荷,产生强电磁场,当有机酸雾和SO3通过电场时,感应后带负电荷,这样有机酸雾和SO3移向管壁形成液滴流到03F4的底部,收集成黑磺酸。
尾气中的SO2在电场中不产生电荷,所以在静电除雾器中无法除去,需进入碱洗塔(03T1),进行化学吸收。
尾气经静电除雾器除去酸雾和三氧化硫后进入碱洗塔,在碱洗液循环逆流喷淋下,吸收尾气中的二氧化硫,确保排出装置的废气含量达到环保要求。
5.余热回收
当主装置运转稳定后,运转68P1热水循环泵,启动68P2软水泵,将余热风引入68E1换热器。
此时循环水温度上升,逐渐产生蒸汽。
并且压力升高到0.5MPa,正常向用汽部分连续输出饱和蒸汽。
控制设计:
68单元余热回收的控制(仪表和电气),并入主装置控制站,流程画面及控制程序编入在主装置操作站上,控制室有68P1,68P2两个泵的启、停控制,蒸汽出口压力的显示,高、低及高高报警,及出口压力的控制。
68V1分汽罐中软水液位的控制和高、低报警。
液位的自动控制:
分气罐通过差压变送器检测罐中液位,当68V1中软水的液位降低超过设定值时,LICA68.1自动控制68P2启动,补充软水流量增加分气罐液位,反之,当68V1中软水的液位增高超过设定值时,LICA68.1自动控制68P2停止,停止补充软水,降低罐液位;
当液位超过或低于分气罐液位最高,最低值时将蜂鸣声报警。
2.压力的控制:
分气罐出口压力变送器PICA68.1检测余热产生的蒸汽压力,当68V1出口蒸汽压力高于0.50MPa(表压)时,则操作员控制68E1前放空阀门开大减少进入换热器68E1的热空气,减少热水循环换热量,降低蒸汽压力;
当68V1出口蒸汽压力低于0.50MPa(表压)时,则操作员控制68E1前放空阀门关小增大进入换热器68E1的热空气,增大热水循环换热量,增加蒸汽压力。
当控制系统的PICA68.1检测压力高于0.55MPa或低于0.45MPa时将蜂鸣报警。
当蒸汽压力达到0.6MPa时,PICA68.1将发出高高报警,以提示操作员。
压力过高无法调节时,可手动打开软水进水泵加水,降低蒸汽压力。
安全方面:
当蒸汽压力达到0.7MPa时,管网排放阀排放降压,当压力达到0.8MPa时,68V1设备排放阀排放降压。
这两种情况一般出现机会不多。
68V1分汽罐按1.6MPa设计。
68P1热水泵停止循环水或68V1中断水,将不会产生蒸汽,对68E1和68V1安全。
第四章操作控制参数
1.熔硫(01单元):
熔硫蒸汽压力PI01.10.39~0.45Mpa(表)
液硫保温温度TI01.1,TI01.2,TI01.3142±
5℃
液硫流量FIC01.1115±
可调kg/h
2.SO3发生(01单元):
燃硫炉出口温度TIA01.8650±
10℃
转化塔1、2、3、4段进口温度
TI01.9TI01.11TI01.13TI01.15
420±
5℃445±
5℃425±
转化塔1、2、3、4段出口温度
TI01.10TI01.12TI01.14TI01.16
580±
20℃500±
20℃455±
5℃430±
SO3气体冷却后温度TI01.2250~60℃
开工预热转化器各层温度达到以下值,并在此温度下保温30分钟
1段出口TI01.10400~450℃
4段出口TI01.16180~380℃
开工炉预热烟道气温度TI01.6500~550℃
开工炉炉膛温度TI01.4900~1100℃
开工预热时柴油泵出口压力PI01.20.6-1.2Mpa
3.空气干燥(02单元):
主风机出口压力PI02.10.05~0.065Mpa
空气冷冻除湿后温度TI02.24~8℃
空气总流量FICA02.11590±
65kg/h(1750Nm3)
干燥空气露点MI02.1≤-60℃
再生空气温度TI02.4160~180℃
用蒸汽加热02E2再生换热器时,再生空气温度TI02.4为130~150℃
再生完成温度TI02.3(或TI02.3L)≥130℃(或再生四小时)
冷却完成温度TI02.3(或TI02.3L)≤35℃(冷却3小时25分钟)
冷水机组出水温度TI02.70.5~1.5℃
冷水机组吸气压力(低压)0.28~0.32Mpa(表)
冷水机组排气压力(高压)<1.5Mpa(表)
冷水机组油压0.4~0.6Mpa(表)
冷水机组冷却水出口TI02.6L<33℃
4.磺化(03单元)
LAB流量FICA03.5780kg/h
SO3气体进磺化器温度TI03.345~60℃
SO3气体进磺化器压力PI03.20.33~0.36Mpa(表)
磺化器循环冷却水温度TI03.1L30±
2℃
磺化器3段进水流量:
FI03.1为50、FI03.2为35、
FI03.3为15m3/h
磺化器循环冷却水回水温度TI03.231±
气液分离器底部液位LIC03.1850±
100㎜
磺化器出口磺酸温度TI03.946~49℃
老化前磺酸密度DICA03.61.01~1.03kg/L
头尾酸处理量25~50L/h
旋风分离器出口磺酸中和值126~135mgNaOH/g
5.老化及水解(03单元):
水解水流量FI03.78±
5kg/h
老化罐磺酸液位LICA03.20~3000㎜
成品冷却器后磺酸温度TI03.7L≤40℃
成品磺酸中和值:
128~132mgNaOH/g(分子量:
322)
游离油:
1.5~1.8%
6.尾气处理(03单元):
碱洗循环流量FI03.914-25m3/h
排出碱洗塔废液(手工测)115kg/h(96kg/h)
排出碱洗塔废液PH值(手工测)7~9
排出碱洗塔废液Na2SO4+Na2SO3浓度9%(byweight)
碱洗塔补加工艺水流量FI03.10140-195kg/h
碱洗液进碱(30%NaOH溶液)流量FI03.8为28kg/h±
可调(不作为工艺控制指标)(19kg/h)
循环碱洗液PH控制值PHIA03.110~12
静电除雾器二次电压(碟片柱式)40~50KV
静电除雾器二次电流(碟片柱式)15~30mA
绝缘子保护风温度TI03.850~80℃
静电除雾器壳程热风温度TI03.850~80℃
液碱恒位罐液位LI03.5200~1000㎜
7.循环水站(06单元):
循环水供水泵出口压力PI06.1≥0.3Mpa
循环水供水泵出口温度TI06.1≤28℃
第五章装置的开车
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