直读光谱仪实验程序Word文件下载.docx
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4.2.1激发光源
激发光源:
CCS电流控制光源或火花光源为激发试样提供能量的装置。
4.2.2激发台
激发台直接安装在分光计上,是一个安放试样并激发试样的平面。
激发台为分析间隙提供氩气气氛并安装了水冷装置。
4.2.3分光计
分光计,具有足够的分辨能力和线色散率将样品谱线中的分析线从其它谱线中分离出来,波长范围为130-850nm,第一级光谱线色散率的倒数为0.6nm/mm或更大,焦距为1米。
特征谱线列于表2。
4.2.4测量系统
测量系统应包括接收信号的光电倍增管、能存储每个光电倍增管输出的电信号的积分电容器、直接或间接地记录电容器上电压的测量系统、以及必需的提供所要操作程序的开关配置。
4.2.5读出控制
读出控制能够表明分析线对内标线的比,具有足够的精度能够产生分析所期望的准确度。
4.2.6真空泵
真空泵,能维持真空≤25μmHg。
表2分析线和内标线
波长,nm
193.09
263.82293.31
212.41
180.73
178.29
Ni
243.79231.60
Cr
298.62267.72
220.45
311.07
Mo
281.62369.26
Al
308.22394.40
Ti
337.28
224.26
Fe
273.07371.99
Nb
319.50
Co
228.62258.03
182.64
4.2.7氩气冲洗
氩气冲洗系统,包括氩气瓶、压力表和气体流量计。
程序控制氩气流量,并在冲洗时间结束时,开始激发。
4.3仪器运行环境
4.3.1光谱仪摆放在独立的房间,远离腐蚀性气体,防止分析仪器被腐蚀;
远离震动;
不能有瞬间电流及电压波动(电压波动不能大于10%)。
4.3.2光谱室温度15--30℃,湿度≤80%。
5、试剂和材料
5.1氩气
氩气纯度≥99.995%,氩气静态流量0.8-1.5L/Min,激发流量5L/Min。
5.2 电极
采用Ø
30mm的钨电极,锥角为90度。
6、参考物质
6.1有证的参考物质(CRM)
有证的参考物质是国家级标样或能够朔源到国际标准。
6.2参考物质(RM)
参考物质与检测样品具有相似的基体和元素,每个元素的含量都按ASTM标准化学方法或国家标准化学方法分析确定的。
这些参考物质应组成均匀、没有缺陷和成分不发生变化。
6.3参考物质含量应覆盖被分析样品中元素的浓度范围。
对于每个元素最少使用三个参考物质。
7、样品制备过程
用切割机将样品切割后,冷却,然后用砂轮机、平面磨磨制表面,以去除表面氧化层。
要求试样表面平整、干净、无油污、温度不能过高,并且使样品和参考物质表面制成相一致的状态。
如果处理试样过热,用流水冷却后,再磨制表面。
若试样表面湿的话,使样品表面干燥,以便在氩气氛围下激发。
相同基体的样品用同一砂轮或切割片磨制,不同基体(镍基、钴基)的试样分开磨制。
8、分析仪器的准备
8.1确认氩气是否被打开,压力是否正常。
8.2按规定进行日常维护,参见仪器的维护操作规程。
8.3进行系统状态检测,确认仪器处于正常状态,参见仪器使用操作规程。
8.4选择一个分析程序,用样品进行多次测定至数据稳定。
8.5用参考物质进行验证。
9、激发和爆光
9.1本方法采用CCS光源。
峰值放电电流可达250A,火花频率可上升800-1000Hz。
9.2分析条件:
CCS光源参数
冲洗时间:
3s
预燃时间:
8s
曝光时间:
3.5s
10、仪器校准、标准化、验证
10.1校准曲线的制作----在上述分析条件下,激发一系列的有证参考物质。
每一元素至少应有3个有证参考物质,含量覆盖所需测试的浓度范围。
每个样品至少分析四次。
以每个元素测得的相对强度平均值(或绝对强度平均值)和有证参考物质中该元素的浓度值确定工作曲线。
10.2标准化----初次建立或认为分析结果已经漂移时,应当进行标准化。
10.2.1对仪器进行标准化的样品称为标准化样品。
该样品必须成分非常均匀。
通常采用两点标准化,其含量分别取每个元素工作曲线上限和下限附近含量。
如果参考物质示值与认证值之差超出误差范围,需进行标准化。
10.2.2若使用类型标准化,经过类型标准化后,若参考物质示值与认证值之差仍超出误差范围的话,应重新进行类型标准更新或标准化。
10.2.3标准化(类型标准化)的验证。
标准化(类型标准化)后应进行参考物质验证,若参考物质示值与认证值超过误差范围,重新标准化(类型标准化)或查明不正常的原因。
10.3校验----每24小时使用参考物质检查曲线。
若参考物质示值与认证值在误差范围内,说明曲线正常,否则进行标准化。
若使用类型标准,每天接班后至少分析一次参考物质,如果参考物质示值与认证值之差超出误差范围,需进行类型标准化。
在日常维护之后,通常需要分析参考物质进行校验,确定仪器状态正常。
若仪器主要部件进行更换或维修后,除使用参考物质进行验证外,必要时还要进行精度实验,确认仪器性能正常。
10.4至少每隔4小时或仪器停机了一个小时以上,应重复一次参考物质校验。
11、激发、测量过程
11.1在上述工作条件下,将制备好的试样,放在激发台上,用压把将样品压住,关上激发台门。
根据待测样品选择合适的分析任务,输入钢种、炉号、待检测元素等信息后,点击分析键,开始激发。
每个样品至少激发两点,其重现性满足误差范围的,将示值平均,否则再次激发。
每激发一个样品,要用电极刷清理一次电极。
激发时试样要放平防止漏光,避开砂眼、裂纹、水印,夹杂物等。
避免重复激发点相互重叠,激发点应距离样品边缘至少6㎜。
12、分析结果的计算
12.1针对待测样品选择合适的分析曲线进行浓度测定。
12.2无效数据:
对检测结果没有进行参考物质验证的或参考物质示值与认证值之差超出误差范围表的均视为无效数据,舍弃。
12.3待测样品的分析结果应根据参考物质示值与认证值之差进行修正。
12.3.1对于使用类型标准的,若参考物质示值与认证值之差超出误差范围一半的,进行修正。
12.3.2对于使用类型标准的,若参考物质示值与认证值之差小于误差范围一半的,不进行修正,直接报出。
12.3.3使用类型标准的,对于边缘结果,应根据参考物质示值与认证值之差进行修正。
12.4数据的修约及报出
检测结果的修约按E29执行:
4舍6入;
5后有数进1;
5后无数或零看5前的数,如果是偶数则舍,如果是奇数则进1。
硫、磷元素保留小数点后3位;
其它元素保留小数点后2位。
当结果在边缘时可以扩展一位。
残余元素B≤0.005%,不报结果;
当B>0.005%报实测结果。
对于技术条件中没有规定而科研人员或用户要求分析的残余元素,报实测结果;
若检测结果低且小于该元素的2倍标准偏差的,报小于2倍标准偏差。
12.5重新试验
重新试验,当分析结果超出分析规范时,应重新进行三次分析。
12.5.1三次重新分析结果均在分析规范之内且在同一区间。
初始分析值无效,报三次重新分析结果的平均值。
12.5.2三次重新分析结果均在分析规范之内,但不在同一区间,分析其原因(材料不均匀等),报出初始值和三次重测值,并注明材料不均匀。
12.5.3若初始值略微超出分析规范,三次重新分析结果与初始值在同一区间,报出初始值和三次重新分析结果的平均值。
12.6替代测试
替代测试(无效测试):
由于其它明显的原因,例如,试样加工或测试的错误,而引起的不真实的试验数据。
采取措施:
使用相同的或更好的设备重新分析,报出分析结果。
13、精密度和误差
13.1此方法的精密度是选取有证参考物质和内控物质在一天内连续分析11次获得的。
精密度试验数据见表3。
13.2误差
引用
(1)GB/T4336碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法,
(2)GB11170不锈钢的光电发射光谱分析方法
(3)PRS984化学分析准确度确认通用程序,见表4。
表3精密度数据
样品
标准值
标准偏差
2Cr13-1
2Cr13-5
GX8-1
GX8-3
K53
0.04
0.472
0.20
0.14
0.119
0.0043
0.0105
0.0085
0.0049
0.0034
Mn
0.13
0.983
0.61
0.39
0.72
0.0012
0.010
0.0097
0.0033
0.0046
0.223
0.487
0.48
0.214
0.0020
0.0052
0.0027
0.0075
0.0023
0.0028
0.041
0.027
0.014
0.0013
0.0004
0.0035
0.0015
0.0009
0.0003
0.0062
0.043
0.035
0.0125
0.0129
0.0017
0.0005
0.50
0.771
2.63
1.97
2.60
0.012
0.0069
0.015
0.03
0.025
14.26
7.84
8.69
11.52
11.54
0.058
0.030
0.09
0.060
0.046
1.39
1.40
0.0010
0.013
0.037
0.059
0.287
0.106
0.26
0.314
0.0006
0.0036
0.0016
0.064
1.47
1.10
1.62
0.0095
0.038
0.018
0.020
0.056
0.522
0.109
0.0025
0.0074
0.0030
M-3
M-4
M-6
0.0041
0.00007
0.00037
0.0002
表4误差范围表
含量范围,%
重现性r
再现性R
≤0.05
0.005
0.015
>0.05-0.15
0.025
>0.15-0.25
0.035
>0.25-0.40
0.045
≤0.30
0.03
>0.30-0.50
0.02
>0.50-0.80
0.05
>0.80-1.10
0.06
>1.10-1.30
0.065
>1.30-1.60
0.04
0.07
>1.60-2.00
0.05
0.075
≤0.20
>0.20-0.40
>0.40-0.60
>0.60-0.80
>0.80-1.00
>1.00-1.30
0.040
0.08
≤0.010
0.0025
0.003
>0.010-0.025
0.0040
0.005
>0.025-0.040
0.0050
0.007
0.0020
>0.010-0.030
0.0030
0.0035
>0.030-0.050
0.004
>0.30-0.60
>0.60-1.00
>1.00-1.50
0.045
>1.50-2.00
0.09
>2.00-2.50
0.06
0.11
>2.50-3.00
0.07
0.12
≤2.00
0.10
>2.00-6.00
0.15
>6.00-9.00
0.10
0.20
>9.00-12.00
0.12
0.25
>12.00-15.00
0.27
>0.20-0.50
>0.50-0.70
≤0.15
0.01
>0.15-0.35
>0.35-0.70
0.03
>0.60-0.90
>0.9-1.30
≤0.10
0.02
>0.10-0.30
0.010
>3.50-4.50
0.085
>4.50-6.00
0.18
>6.00-8.00
0.11
≤0.005
0.00025
0.0008
>0.005-0.01
0.00035
0.0010
>0.01-0.015
0.00040
>0.10-0.25
>0.25-0.55
14.记录
序号
记录名称
记录编号
保管部门
保管期限
1
成分快速分析记录
X
长期
第二章ARL4460型直读光谱分析仪操作规程
本规程适用于4460型直读光谱仪的使用、操作。
2.人员
本仪器操作人员必须经过培训才能上岗,严格执行操作规程,非工作人员或未经培训人员禁止使用本仪器。
3.方法要点
4.仪器准备
按仪器说明书进行准备。
4.1光谱仪的启动及关闭
4.1.1仪器的启动:
检查所有电源开关处于OFF(断)位置,然后依次序打开光谱仪主机电源开关、真空泵开关、冷却水开关、高压开关。
打开显示器、计算机主机电源开关、打印机开关。
待计算机启动后,双击ARL图标,进入分析画面。
4.1.2仪器的关闭:
与启动顺序正好相反,依次关闭电源OFF。
4.1送气:
打开氩气瓶,调节氩气压力在0.2—0.3Mpa.
4.2暖机:
如果长期关机后启动,需预热4小时以上,通气1小时以上才能分析。
5.检测仪器状态
5.1双击ARL软件图标,进入分析画面,点击Productio/Analysis中的Initialisation---ReadInstrumentStatus,显示仪器状态,见表1。
5.2待每个参数显示OK,说明仪器处于正常工作状态。
6.分析操作
6.1积分描迹(Integratedprofile)
在WinOE主界面或分析(Analysis)下点击Initialisation→Integratedprofile,
从AnalyticalCondition中选profile。
在AvailableChannels中,通过点击Insert按钮,
将被选择的元素选入SelectedChannels栏中。
设置完毕后,将样品放到激发台上,关
表14460光谱分析仪环境监测记录表
Stuatus
Cannel
Value
Low
High
Vacuum
8.30
30
2
SPtemp
37.80
37
39
3
Mains
227.12
200
245
4
Neg.1kv
-998.27
-1005.0
-995.0
5
Ctemp
32.70
15
50
6
Pos.5V
5.07
4.75
5.25
7
Pos.12V
12.06
11.50
12.50
8
Neg.12V
-12.15
-12.50
-11.50
9
Pos.24V
24.05
23.0
25.0
10
Neg.100V
-99.68
-105
-95
11
CCS—350V
353.40
340.0
360.0
12
CCS—200V
201.60
190.0
210.0
13
CCS—15V
15.29
14.25
15.75
14
CCS—N15V
-14.67
-15.75
-14.25
CCS—5V
4.99
16
CCS—24V
26.05
24.0
27.0
好激发台门。
将扫描刻度盘定位在起始刻度90上。
单击StartProfile按钮,待激发结束后,将扫描刻度盘顺时针旋转到92,注意一定要旋转到位,不能来回拧。
然后再把试样换一个激发点,如果所选分析条件没有设预积分时间,以后的每次测量就不用换激发点。
单击Startnextstep按钮,继续测量,直到所有被选的元素的扫描位置出现以后,单击AverageNow按钮,得到平均位置。
将扫描刻度盘准确定位在平均值刻度。
单击PrintResults按钮,得到打印结果。
单击Exit按钮,单击Yes按钮,保存扫描结果。
单击OK按钮,退出。
注:
每次描迹之后,应进行标准化。
6.2标准化(Standardisation/DriftCorrectionUpdate)
在WinOE主界面或分析(Analysis)下点击Production/Analysis→Analysis→Standardisation/DriftCorrectionUpdate,单击ChangeTask,选择所要测定的任务名称,然后单击OK按钮,检查标准化试样是否正确,正确的话,点击Analysis按钮,开始激发所测试样。
在分析过程中,如果发现放错试样或想中断分析,可单击Abort按钮。
分析完成后单击Continue按钮,对话框中提示某些元素的光强值同初始值比较有偏移,点击OK按钮,进行校正。
进入下一个被测试样的程序,依次测完程序所提示的试样。
点击Exit按钮,退回WinOE主界面,标准化任务完成。
6.3类型标准化(TypeStandardisationUpdate)
在WinOE主界面或分析(Analysis)下点击Production/Analysis→Analysis→TypeStandardisationUpdate,单击ChangeTask,选择所要测定的任务名称,然后单击OK按钮,检查标准化试样是否正确,正确的话,点击Analysis按钮,开始激发所测试样。
6.4未知样品的浓度分析
6.4.1在WinOE主界面中,单击Production/Analysis—Analysis—ConcentrationAnalysis,单击ChangeTask,选择要测定的任务名称,然后单击OK按钮,在AnalysisProgram中显示的是分析试样所应调用的分析程序。
6.4.2输入样品信息:
在SampleID框内,填入待测样品的编号或炉号,钢种,分析元素等。
6.4.3开始分析
点击SampleDetailOK按钮或Analysis按钮,仪器开始分析。
分析过程中,如果发现放
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