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熔点(DSC)法133℃—139℃(CE6040)
131℃—137℃(CE2030GE2080)
辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE
熔融指数MI5(L0555P)=0.50±
0.10g/10min190℃
MI5(L2053P)=1.6—2.4g/10min190℃
颗粒分布≥500μm<5%过筛
<125μm≤5%
熔点(DSC)法136℃—139℃(L0555P)
131℃—136℃((L2053P)
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5((N220P)=0.60±
MI5((N230P)=2.0±
0.20g/10min190℃
颗粒分布≥500μm<2%
<63μm<5%
125—315μm>60%
125—250μm>55%
熔点(DSC)法134℃—138℃((N220P(N230P)
2.表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚
PH值(5%水溶液)5~7
浊点(5g/L水溶液)54~67℃
有效成分≥98%
3.分散剂聚甲基丙烯酸钠
PH值7.0~9.0
固含量25.0~35.0%
4.滑石粉(3MgO.4SiO2.H2O)
主要成分MgO+SiO2含量≥95%
5.硬脂酸钙
钙含量(6.5±
0.6)%
游离酸(以硬脂酸钙计)≤0.5%
加热减量≤3.0%
熔点≥140℃
细度(0.075mm过筛率)≥99%
6.液氯
CL2>99.6%
H2O≤0.04%
7.氢氧化钠溶液
NaOH≥30%
(二)原料采购标准
1.高密度聚乙烯
扬子石化
熔体流动速率
MI5(YEC—5505T)=0.4—0.6g/10min190℃
颗粒分布>500μm≤2%
<63μm<5%
125—315μm>60%
熔点(DSC)法133℃—139℃((YEP—(5505T)
MI5(CE2030)=1.6~2.0g/10min190℃
≤63μm<5%((CE6040)<15%((CE2030)
125—315μm>60%((CE6040)>50%((CE2030/CE2080)
125—250μm>55%((CE6040)>45%((CE2030/CE2080)
MI5(L2053P)=1.6—2.4g/10min190℃
MI5(L0860P)=0.6—1.0g/10min190℃
颗粒分布≥500μm≤5%(L0555PL2053P)
≤3%(L0860P)
<125μm≤15%(L0555PL2053P)
≤20%(L0860P)
熔点(DSC)法≤137℃
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5(N220P)=0.60±
MI5(N230P)=2.0±
颗粒分布≥500μm<2%
熔点(DSC)法134℃—138℃(N220P(N230P)
执行标准Q/SH3060007—2011
2.滑石粉(3MgO.4SiO2.H2O)
400目主要成分MgO.SiO2总含量≥80.0%
白度≥85.0%
水分≤0.5%
2000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
3000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
执行标准GB15342—1994
3.CPE分散剂(改性聚丙烯酸钠)
固含量25.0~30.0%
特性粘数≤0.65ml/g
旋转粘度≤10000mpa.s
执行标准BFH006—2011
固含量≥25%
PH值8.0~10.0
执行标准Q/0725WXT001—2012
4.工业活性碳酸钙(800目)
主含量(以CaCO3计)≥96.0%
执行标准HG/T2567—2006
5.硬脂酸钙(轻质)
钙含量(6.5±
细度(0.075mm过筛率)≥99%
执行标准HG/T2424—1993
6.表面活性剂
PH值(1%水溶液,25℃)5.0~7.0
浊点(5g/L水溶液)(54—67)℃
有效成分≥98.0%
执行标准HG/T2563—2008
(三)原料标准及试验方法
1.HG/T2424—93硬脂酸钙(轻质)
2.GB617化学试剂熔点范围测定通用方法
3.WXT001—2012潍坊新天源化工有限公司企业标准
4.Q/SH3060007—2011中国石化扬子石油化工有限公司企业标准
5.GB/T3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定
6.GB/T19466.3—2004差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定
7.GB5950建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则
8.GB/T15344—94滑石水分测定法
9.GB/T15343—94氟硅酸钾容量法
10.分离R2O3—EDTA络合滴定法
11.HG/T2563—2008表面活性剂
12.GB/T6368PH值的测定
13.HG/T2567—2006工业活性沉淀碳酸钙
14.GB/T19281—2003碳酸钙分析方法
(四)原料分析检验需要的仪器、试剂和材料
1.高密度聚乙烯(PE)
(1)熔体流动速率
仪器
熔体流动速率仪
天平
切割勺
硅油
(2)颗粒分布
振摆式筛砂机
天平精度0.01g,最大称量600g
试验筛Φ200mm×
25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm
软毛刷
氧化铝
(3)熔点
差示扫描量热仪能以(0.5~20)℃/min的速率等速升温或降温
计算机及熔点的测试软件
天平分度值为0.01mg
压片机
试剂和材料
样品皿(铝坩埚),容积约为40μL
氮气符合GB/T3864要求
2.硬脂酸钙
(1)钙含量
天平精度0.0001g
自动恒温电加热套
容量瓶200mL
移液管20mL
量筒100mL
三角烧瓶250mL
玻璃棒
快速滤纸
酸式滴定管50mL
试剂瓶
漏斗
无水乙醇
氢氧化钠100g/L
硝酸1+2溶液
钙指示剂
氯化钠
EDTA标准溶液C(EDTA)=0.02moL/L
(2)游离酸
天平精度0.1g
微量滴定管5mL
三角瓶250mL
滴瓶
乙醇
氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.05moL/L
酚酞
(3)加热减量
称量瓶Φ50×
30mm
电热恒温干燥箱
干燥器
温度计0—200℃
变色硅胶
(4)熔点
研钵
毛细管内径0.9~1.1mm,壁厚0.15mm,管长100mm
玻璃管长800mm
玻璃板
酒精灯
圆底烧瓶500mL
量筒250mL
试管
温度计0~300℃
电炉可调节
丙三醇
(4)细度
试验筛Φ75mm×
25mm/0.075mm
天平精度0.1g,0.01g
软毛刷长约35mm,宽约20mm
烧瓶250mL
3.滑石粉
(1)主要成分SiO2,MgO含量
SiO2含量
仪器
银坩埚
马弗炉
坩埚钳
电炉
容量瓶250mL
移液管25mL,10mL
圆底烧瓶500mL
塑料烧杯400mL
塑料棒
塑料试剂瓶
量杯20mL
中速滤纸
碱式滴定管50mL
氢氧化钠粒状
硝酸
盐酸
盐酸(1+5)
氯化钾研细后储存备用。
氟化钾溶液150g/L
氯化钾溶液50g/L
氯化钾—乙醇溶液50g/L
酚酞指示液10g/L
氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.15moL/L
MgO含量
烧杯400mL
试剂瓶500mL
移液管25mL
吸量管2mL,10mL
酸式滴定管50mL
盐酸(1+1)溶液
氢氧化铵(1+1)溶液
氢氧化钾溶液200g/L
六次甲基四胺溶液200g/L
盐酸羫铵溶液50g/L
酸性铬蓝K—奈酚绿B指示剂
EDTA标准溶液C(EDTA)=0.015moL/L
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液PH=10
(2)白度
全自动白度仪
(3)水分
分析天平精度为0.1mg
称量瓶Φ50mm×
4.表面活性剂
(1)PH值
PH计
天平精度值0.01g
烧杯250Ml
(2)浊点
温度计0~100℃
量筒200mL
(3)有效成分
天平精度为0.1mg
恒温干燥箱
温度计0~200℃
称量瓶Φ70mm×
35mm
5.分散剂
(1)固含量
天平精度为0.001g
称量瓶Φ50mm×
(2)PH值
烧杯250Ml
6.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙的含量
酸式滴定管50ml
移液管50ml
试剂
盐酸标准滴定溶液C(HCI)=1moL/L
氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.5moL/L
溴甲酚绿—甲基红指示液
(五).原料的分析
1.聚乙烯的测定
(1)熔融指数的测定
用熔体流动速率测定仪测定,按测定仪操作法进行。
将口模与料杆装入料筒。
接通接通电源,开启电源开关,调节温度到190℃,恒温30min。
称取5~6g试样,装入料筒,用手持装料杆压实试样,将未加负荷的活塞放入料筒。
装料完4min后,温度恢复到190℃,将5Kg的负荷加到活塞上,直到挤出没有气泡的细条,时间不超过1min,用切断工具切断挤出物,并丢弃。
当下标线到达料筒顶端时,开始计时,同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。
逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断,每条切断的长度应在10~20mm。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。
冷却后,称量切断,计算平均质量。
加上10Kg的负荷,按以上操作进行,计算10Kg负荷的挤出物平均质量。
计算熔体流动速率:
(切断质量/留出时间)×
10
试验完毕,清理料筒料杆,擦拭硅油。
关闭电源开关。
注意事项:
从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。
如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%,则舍弃该组数据,重新试验。
(2)熔点
用差示扫描量热仪测定,程序段选择80~170℃,加热/冷却速度选择10℃/min.称取PE试样7~8mg于铝坩埚中,压成试片,放入样品室,开始按差式扫描量热仪操作法进行测试,测试完成后,计算高密度聚乙烯的熔点。
(3)颗粒分布
按GB/T21843进行。
称取PE试样25g,在一定的时间(20min)中,通过机械振摆进行干筛,称量试验后留在筛子上的PE质量,用质量分数表示。
2.表面活性剂
(1)PH值的测定
称取5g试样于烧杯中,用100ml水溶解,然后按GB/T6368的规定测定样品在(20±
1)℃时的PH值。
(2)有效成分的测定
称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶(Φ70mm×
35mm)中,在一定温度(100—105℃)下烘4h,直至恒重,计算有效成分。
(3)浊点的测定
按GB/T5559的规定进行测定。
称取1g试样于烧杯中,用200ml水溶解,在水浴中加热浑浊后,取出,用温度计搅拌,记录溶液清晰透亮时温度。
3.CPE分散剂
(1)固含量的测定
按Q/0725WXT001—2012进行测定。
称取10g试样置于称量瓶(Φ70×
35mm)中,小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜,于100—105℃下干燥4h,计算固含量。
(2)PH的测定
称取5g试样于烧杯中,用100ml水溶解,然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。
4.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003进行测定。
称取2—2.2g试样(预先在105±
5℃下干燥恒重),用少量乙醇润湿试样,加入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样,煮沸2min,以溴甲酚绿—甲基红为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。
CaCO3%=[(C1V1-C2V2)×
0.05004]/m×
100
取平行测定结果的平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.2%。
5.硬脂酸钙的测定
(1)钙含量的测定
称取2g试样于三角瓶中,加入乙醇15mL,水30mL,硝酸15mL置电炉上微微加热,保持微沸,至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止,冷却,过滤,冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性,收集滤液和洗液,用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL,加水稀释至100mL,用氢氧化钠调节PH=14,以钙指示剂为指示,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
Ca%=(CV×
0.04008)/(m×
20/200)×
(2)游离酸的测定
称取2g试样于三角瓶中,加乙醇100mL,充分摇动5~10min,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,且30s不退色,同时做空白试验。
游离酸(以硬脂酸计)%=[C(V-V1)×
0.271]/m×
(3).加热减量的测定
称取2..5—3g试样,置于在(105±
3)℃下干燥至恒重的称量瓶(Φ50×
30mm)
中,干燥2h,称量,计算加热减量。
(4).细度的测定
称取5g试样于烧杯中,加入工业乙醇80mL,摇匀,倒入试验筛(Φ200×
25mm/0.075mm)过筛,用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛,然后将试验筛置于干燥箱(85—90℃)下干燥30min,取出,用软毛刷轻轻刷动,使残留试样过筛,称取未能过筛的筛余物。
X%=(1-m1/m)×
(5).熔点的测定
按GB/T617规定进行测定
将加热减量测定完的试样少量严成粉末,装入毛细管。
取一长800mm的玻璃管,立于玻璃板上,将装有样品的毛细管在其中投掷10—15次,使试样紧缩至3—4mm,将另一开端封闭。
在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。
试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致,温度计的中间泡浸没在甘油中。
将甘油加热至离试样熔点20℃左右时,把装有试样的毛细管系附温度计上,使试样位于水银球中部,温度计位于试管中央,不与试管壁或底部接触,继续加热至距熔点10℃前调解加热速度,保持加热速度0.8—1.0℃/min左右。
观察毛细管内试样熔化情况,记录下试样全部熔化时的温度。
6..滑石粉的测定
(1).SiO2+MgO的测定
称取已在105~110℃干燥2h的试样0.5g于银坩埚中,加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠,盖上锅盖,放入高温炉中,从低温升起在700~750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动一次),取出冷却,将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中,待熔融物完全溶解,立即取出坩埚及盖并用热水冲洗,用(1+5)盐酸洗净,洗液合并于烧杯中,在搅拌下,一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。
将烧杯置电炉上加热至沸腾并保持5~10min。
取下,待溶液冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中,加入10~15mL硝酸,置塑料杯于冷水中冷却,加10mL氟化钾溶液,于塑料棒搅拌下,加入氯化钾至饱和,置冷水中冷却并放置20min,用中速滤纸过滤,以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。
将沉淀连同滤纸一起置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾—乙醇溶液及10滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色不消失为止,然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠中和呈红色),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SiO2%=(TSiO2×
V×
n)/(m×
1000)×
100
取其算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差≤0.50%。
吸取上述溶液25mL两份,分别放入400mL烧杯中,滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀,再加盐酸(1+1)至沉淀消失,加10mL六次甲基四胺溶液,加热煮沸,取下稍冷,用快速定性滤纸过滤,以热水洗涤8~10次,滤液及洗液盛接于400mL烧杯中,滴加4~5滴盐酸羟胺溶液,5~6滴三乙醇胺溶液,用水稀释至约200mL。
于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH=12~13,过量2mL,加入适量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
于另一杯滤液中滴加氢氧化铵(1+1)溶液,至溶液PH值约为10,加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
MgO%=[TMgO×
(V2-V1)×
n]/(m×
(2)水分的测定
称取5g试样,放入预先恒重的称量瓶中,使试样在平底均匀铺开,在105~110℃的干燥箱中烘2h,取出,冷却,计算水分含量。
(3)白度的测定
按GB/T5950的规定进行测定.
(六).原料的采样
聚乙烯的采样聚乙烯包装在塑料袋里,每袋550Kg。
聚乙烯进厂后,卸车吊下包装袋时,由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子,用采样探子破口采样,每100袋采样3袋,装入塑料袋里封口,样品不少于500g,并填写采样单包括:
原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。
CPE分散剂和表面活性剂的采样CPE分散剂包装在塑料桶里,每桶20Kg。
表面活性剂包装在铁桶里,每桶200Kg。
原料进厂卸车后,由原料处配合质检处开桶,用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀,手指按住玻璃管的一头,吸取物料洗涤玻璃管3次,然后采样,每100桶采样3桶,装入塑料袋里封口,也可用玻璃瓶,样品不少于500g。
并填写采样单包括:
(七).原料标准与青岛海晶分析项目对照表
原料标准与青岛海晶分析项目对照表
序号
原料名称
分析项目
标准规定
青岛海晶
1
高密度聚乙烯
密度
出厂检验
不检验
表观密度
抽检
熔体质量流动速率
检验
筛分
熔融温度
2
滑石粉
白度
细度
粒度分布
SiO2
MgO
Fe2O3
Al2O3
CaO
烧失量
体积密度
水分
3
硬脂酸钙
钙含量
游离酸
加热减量
熔点
堆积密度
4
表面活性剂
PH值
浊点
色度
羟值
有效成分
5
分散剂
固含量
6
工业活性沉淀碳酸钙
碳酸钙含量
挥发物
盐酸不溶物
筛余物
铁
锰
吸油量
活化度
1.CPE中间控制检验
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