高考化学一轮复习 题型研究 专题一 化学综合实验题型研究 新人教版文档格式.docx

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92

无色液体易

燃易挥发

-95

110.6

0.8669

不溶

易溶

苯甲酸

122

白色片状或

针状晶体

122.4

248

1.2659

微溶

主要实验装置和流程如下：

图1　回流搅拌装置　　　　　　　图2　抽滤装置

实验方法：

一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为　　　　　　，操作Ⅱ为　　　　。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 

　　　　　　　　　　　　。

（3）下列关于仪器的组装或使用正确的是　　　　（填字母）。

A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D.冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入　　　　，分液，水层再加入　　　　，然后抽滤、干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：

称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×

10-3mol。

产品中苯甲酸的质量分数为　　　　。

2.（2016·

邢台模拟）实验室模拟合成

和CH3CH2CH2Br的方法如图1（已知：

甲苯和液溴在有水存在时也能反应）。

图1　　图2

实验室模拟合成对溴甲苯和1-溴丙烷的流程如图2，相关数据如下：

物质

1-丙醇

1-溴丙烷

对溴甲苯

邻溴甲苯

沸点/℃

110.8

97.2

71

184.3

181.7

（1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，同时瓶中要加入　　　　，以减少溴的挥发。

写出甲苯和液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式：

　。

（2）反应装置如图3所示。

图3

①图中玻璃仪器a的名称是　　　　　　，方块b中为某玻璃仪器，其名称是　　　　。

②三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水，加入适量水的作用：

易于控制温度和　　　　　　　　　　，加热搅拌操作中加入浓硫酸，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是　　　　　　　　。

（3）操作Ⅰ的名称是　　　　，操作Ⅱ的名称是　　　　。

3.（2016·

宜春模拟）Ⅰ.铁是应用最广泛的金属，铁的卤化物、氧化物以及高价铁的含氧酸盐均为重要化合物。

已知氯化铁是一种重要的化工原料，无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3·

nH2O。

图1　　　　　　图2

（1）某学习小组用如图1装置在实验室制备无水氯化铁。

①装置A中仪器a的名称是　　　　。

②装置B的作用是　　　　　　　　　　，C中的试剂是　　　　。

③实验开始时先点燃　　　　处酒精灯；

装置E的作用为　。

（2）工业上制备无水氯化铁的一种工艺流程如下：

①吸收塔中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。

②简述由FeCl3·

6H2O晶体得到无水氯化铁的操作：

Ⅱ.利用如图2所示的装置，可以验证NH3和HCl的有关性质。

实验前a、b、c活塞均关闭。

（1）若要在烧瓶Ⅱ中产生“喷泉”现象，烧瓶Ⅰ中不产生“喷泉”现象，其操作方法是　。

（2）若先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管（假设NH3不被完全吸收），在烧瓶Ⅱ中可观察到的现象是　。

（3）通过挤压胶头滴管和控制活塞的开关，在烧瓶Ⅰ中产生“喷泉”现象，烧瓶Ⅱ中不产生“喷泉”现象，其操作方法是　。

4.（2016·

福建二模）某化学兴趣小组进行有关电解食盐水的探究实验，电解装置如图1所示。

图1　　　图2

实验一：

电解饱和食盐水。

（1）简述配制饱和食盐水的操作：

（2）电解饱和食盐水的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。

实验二：

电解不饱和食盐水及产物分析。

相同条件下，电解1mol·

L-1NaCl溶液并收集两极产生的气体。

在X处收集到V1mL气体，同时，在Y处收集到V2mL气体，停止电解。

结果发现V2<

V1，且与电解饱和食盐水相比，Y处收集到的气体颜色明显较浅。

经讨论分析，导致上述现象的原因有：

ⅰ.有部分Cl2溶解于NaCl溶液中；

ⅱ.有O2生成。

（3）设计实验证明有部分Cl2溶解于NaCl溶液中。

实验方案为　。

（4）证明有O2生成并测定O2的体积。

按如图2所示装置进行实验，通过注射器缓缓地将在Y处收集到的V2mL气体全部推入装置A（盛有足量试剂）中，最终量气管中收集到V3mL气体（设V1，V2，V3均在相同条件下测得）。

①装置A的作用是　　　　　　　　。

②本实验中，观察到　　　　　　　　　的现象，说明石墨电极上有O2生成。

③实验中是否需要预先除净装置中的空气?

　　　　（填“是”或“否”）。

（5）实验二中，在石墨电极上生成Cl2的总体积为　　　　（用含V1、V2、V3的代数式表示）mL。

实验反思：

（6）由以上实验推知，欲通过电解食盐水持续地获得较纯净的氯气，电解时应控制的条件：

①　；

②　　　　　　　　　。

要进一步证明该推论，还需进行电解不同浓度食盐水的平行实验。

5.（2016·

衡水模拟）高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，是制备半导体的重要材料，它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。

高纯硅通常用以下方法制备：

用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含Fe、Al、B、P等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度为450~500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。

图1是实验室制备四氯化硅的装置图。

相关信息：

a.四氯化硅遇水极易水解；

b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物；

c.有关物质的物理常数见下表：

SiCl4

BCl3

AlCl3

FeCl3

PCl5

沸点/℃

57.7

12.8

-

315

熔点/℃

-70.0

-107.2

升华温度/℃

180

300

162

请回答下列问题：

（1）仪器e的名称为　　　　，装置A中f管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　。

其中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（2）装置B中的试剂是　　　　　　　　。

（3）某学习小组设计了以下两种实验方案：

方案甲：

g接装置Ⅰ；

方案乙：

g接装置Ⅱ。

但是甲、乙两个方案中虚线内装置均有不足之处，请你评价后填写下表。

方案

优点

缺点

甲

乙

（4）在上述（3）的评价基础上，请设计一个合理方案：

（5）通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是　　　　。

6.（2016·

广西模拟）无水氯化铝是一种重要的化工原料，利用明矾石[K2SO4·

Al2（SO4）3·

2Al2O3·

6H2O]制备无水氯化铝的流程如图甲。

图甲

图乙

图丙

（1）验证焙烧炉产生的气体为SO2的方法是　。

（2）吸收焙烧炉中产生的SO2，图乙装置合理的是　　　　（填字母）。

（3）高温下氯化炉中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。

（4）某学习小组设计如图丙装置验证二氧化硫的某些化学性质。

①写出a瓶中发生反应的离子方程式：

　　　　　　　　　　　　　　　　。

②充分反应后，取a瓶中的溶液分成三份，分别进行如下实验。

实验Ⅰ：

向第一份溶液中加入足量的NaOH溶液，生成白色沉淀，迅速变为灰绿色，最终变为红褐色。

实验Ⅱ：

向第二份溶液中加入少量KMnO4（用H2SO4酸化）溶液，紫色褪去。

实验Ⅲ：

向第三份溶液中加入BaCl2溶液，生成白色沉淀。

上述实验中能证明SO2具有还原性的是　　　　（填实验代号）。

请根据所选实验的现象写出对应的化学方程式：

　。

7.（2016·

福建期末）已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80~210℃。

某研究性小组设计了右图装置制备并检验产生的乙烯气体（夹持和加热仪器略去）。

（1）仪器a的名称为　　　　　　　　。

（2）用化学反应方程式表示上述制备乙烯的原理：

（3）已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。

写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式（磷酸用结构式

表示）：

　　　　　　　　　　。

（4）该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为　　　　，某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生的乙烯仍不够严密，须在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为　。

8.（2016·

茂名三模）研究物质的合成或制备是有机化学、无机化学的重要任务之一。

（1）某实验小组探究实验室制备无水氯化镁的方法，设计了如图1装置。

①分液漏斗中的A物质是　　　　（填试剂名称）。

②利用中学常见的仪器，在图1中补充完整实验装置（不必画出夹持装置）。

可选择的试剂：

稀NaOH溶液、无水氯化钙、稀硫酸、浓硫酸。

③假设实验过程中MgCl2·

6H2O未水解，不用任何试剂用最简单的方法检验MgCl2·

6H2O是否完全转化为MgCl2。

写出实验方法：

④工业生产中无水氯化镁可用于电解制备镁单质，电解装置中，镁在　　　　极析出。

（2）实验室制备并收集纯净乙烯

①有的同学通过乙醇发生消去反应进行实验。

除乙醇外，所需的试剂或用品（不包括仪器）有　　　　　　　　　　　　。

②有的同学探究其他制备乙烯的方法，他设计了图2装置制备乙烯。

实验结果是量筒内壁附着较多无色油状液体，且得到很少量的气体。

请分析气体产率很低的原因主要是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

为增大气体产率，在图2装置的基础上，提出一点改进措施：

从实验安全角度考虑，该实验很可能发生的问题是　　　　　　　　　　　　。

9.（2016·

山东模拟）FeSO4·

7H2O广泛用于医药和工业领域，实验室制备FeSO4·

7H2O的流程如下：

（1）铁屑与稀硫酸反应前，应用10%Na2CO3溶液浸泡几分钟，操作的目的是　。

（2）最后得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的：

①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；

② 

　　　　　　　　　　　　　。

（3）FeSO4·

7H2O是某些补血剂的主要成分，实验室用KMnO4溶液通过氧化还原滴定测定某补血剂（1.500g）中铁元素的含量。

①配制100mL1.200×

1

mol·

L-1的KMnO4溶液时，将溶解后的溶液转移至容量瓶中的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

②实验中的KMnO4溶液需要酸化，可用于酸化的酸是　　　　（填字母）。

a.稀硝酸b.稀盐酸c.稀硫酸d.浓硝酸

KMnO4溶液应盛装在　　　　滴定管中。

滴定到终点时的现象为　　　　　　　　　　　　　　，滴定完毕，三次实验记录KMnO4标准溶液的读数如下。

滴定次数

2

3

V（样品）/mL

20.00

V（KMnO4）/mL（初读数）

0.00

0.20

V（KMnO4）/mL（终读数）

15.85

15.22

14.98

该补血剂中铁元素的质量分数为　　　　。

（4）某实验小组用久置的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe（OH）2，实验后没有得到预期的白色沉淀，于是采用右图所示试剂（已煮沸除氧）和装置进行实验。

实验开始打开止水夹C，目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，一段时间后，关闭止水夹C，B中观察到的现象是　　　　　　　　　　，B中发生反应的离子方程式是　　　　　　　　　　。

10.（2016·

山东期末）某化学兴趣小组进行实验探究碳、硅元素的非金属性的相对强弱，实验装置如下：

（1）仪器A的名称是　　　　。

（2）实验步骤：

连接仪器、　　　　　　、加药品后打开a，然后滴入浓硫酸，加热。

（3）问题探究：

（已知酸性强弱：

亚硫酸>

碳酸）

①铜与浓硫酸反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　，装置E中盛足量酸性KMnO4溶液的作用是　　　　　　　　。

②该实验证明碳元素的非金属性比硅元素非金属性强的实验依据是　　　　　　，请写出F中发生反应的离子方程式：

③依据试管D中的发生的反应，能否证明硫元素的非金属性强于碳元素的非金属性　　　　（填“能”或“否”），原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

11.（2016·

南昌模拟）下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。

有关数据见下表。

溴乙烷

溴

状态

无色液体

深红棕色液体

密度/g·

0.79

1.44

3.1

78.5

38.4

59

（1）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是　　　　（填字母）。

a.减少副产物烯和醚的生成b.减少Br2的生成

c.减少HBr的挥发d.水是反应的催化剂

（2）已知加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4，写出加热时A中发生的主要反应的化学方程式：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

（3）仪器B的名称是　　　　　，冷却水应从B的　　（填“上”或“下”）口流进。

（4）反应生成的溴乙烷应在　　　　（填“A”或“C”）中。

（5）若用浓的硫酸进行实验时，得到的溴乙烷呈棕黄色，最好选择下列　　　　（填字母）溶液来洗涤产品。

a.氢氧化钠b.碘化亚铁c.亚硫酸钠d.碳酸氢钠

洗涤产品时所需要的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　。

12.（2015·

福建卷）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。

实验一　制取氯酸钾和氯水

利用图1所示的实验装置进行实验。

图1　　　　　　图2

（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。

该实验操作过程需要的玻璃仪器有　。

（2）若对调B和C装置的位置，　　　　（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。

实验二　氯酸钾与碘化钾反应的探究

（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。

该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：

试管编号

4

0.20mol·

L-1KI/mL

1.0

KClO3（s）/g

0.10

6.0mol·

L-1H2SO4/mL

3.0

6.0

9.0

蒸馏水

实验现象

①a实验的实验目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

②设计1号试管实验的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。

③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；

假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为　。

实验三　测定饱和氯水中氯元素的总量

（4）该小组设计的实验方案为：

使用图2装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。

此方案不可行的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　。

（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）

（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：

资料：

ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ⅱ.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。

【集中突破答案】

高考题型研究详解详析

专题一　化学综合实验题型研究

1.

（1）

　蒸馏　

（2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会产生氯气　（3）ABD　（4）NaOH溶液　浓盐酸酸化　（5）96%

【解析】　

（1）有机层中含有甲苯，采用蒸馏方法提纯，故A是甲苯，其结构简式为

，操作Ⅱ为蒸馏。

（2）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，否则浓盐酸酸化时可能被高锰酸钾氧化成氯气。

（3）抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，A正确；

为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，B正确；

水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，C错误；

冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，D正确。

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸。

（5）设苯甲酸的物质的量浓度为xmol·

L-1，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，

C6H5COOH+KOH

C6H5COOK+H2O

1mol1mol

0.025xmol2.4×

10-3mol

1mol∶1mol=0.025xmol∶2.4×

解得x=0.096，

则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096mol·

L-1×

0.1L×

122g·

mol-1=1.1712g，其质量分数=

×

100%=96%。

2.

（1）水

+Br2

+HBr

（2）①冷凝管　分液漏斗　②吸收反应生成的HBr气体　催化剂　（3）分液　蒸馏

【解析】　

（1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存。

（2）①从b处加入液溴和1-丙醇，方块b中为分液漏斗。

②依据生成的溴化氢极易溶于水分析，加入的适量水的作用是吸收溴化氢；

浓硫酸的作用是催化1-丙醇的取代反应。

（3）操作Ⅰ得到水溶液和有机层，为分液，操作Ⅱ从有机混合物中得到1-溴丙烷，根据沸点不同用蒸馏法。

3.Ⅰ.

（1）①分液漏斗　②除去氯气中的氯化氢　浓硫酸　③A　阻止外界空气中的水蒸气进入D，吸收尾气　

（2）2Fe2++Cl2

2F

+2Cl-　②在HCl气流中加热蒸干

Ⅱ.

（1）先打开a、b活塞，再挤压胶头滴管（或先挤压胶头滴管，再打开a、b活塞）　

（2）导管口处出现白烟　（3）先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管（或先打开a活塞挤压胶头滴管，再打开c活塞），片刻后关闭a活塞，再打开b活塞

【解析】　Ⅰ.

（1）实验室制备无水氯化铁，需要先制取氯气，用A装置，根据题意B用于除去氯气中的氯化氢，C用于干燥氯气，由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3·

nH2O，所以E防止空气中的水蒸气进入，同时吸收未反应的氯气，防止污染空气。

实验时先点燃A处的酒精灯，使装置中充满氯气，再点燃D处的酒精灯，这样可以防止铁与氧气发生反应。

（2）氯气与铁在反应炉中反应生成氯化铁，尾气用吸收剂Q处理得到氯化铁，故Q为氯化亚铁，氯化铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶得到氯化铁晶体，为防止氯化铁水解，在HCl气流中加热蒸干氯化铁晶体得到氯化铁。

Ⅱ.

（1）若要在烧瓶Ⅱ中产生喷泉，先打开a、b活塞，再挤压胶头滴管（或先挤压胶头滴管，再打开a、b活塞），则在Ⅱ中氨气被水吸收压强减小。

（2）若先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管，Ⅰ中氯化氢进入Ⅱ中，氯化氢和氨气反应生成固体氯化铵，出现白烟。

（3）要在烧瓶Ⅰ中形成喷泉，就要使Ⅰ中压强减小：

先打开a、c活塞，再挤压胶头滴管，Ⅰ中氯化氢部分进入Ⅱ中，使Ⅰ中压强减小，关a活塞，再打开b活塞，形成喷泉。

4.

（1）在烧杯中加入一定量的蒸馏水，边搅拌边加入食盐固体，直到固体不再继续溶解为止

（2）2Cl-+2H2O

2OH-+H2↑+Cl2↑

（3）取少量石墨电极附近溶液，滴在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝　（4）①完全吸收氯气　②量气管的右侧液面上升　③否　（5）V1-2V3　（6）①用饱和食盐水　②控制NaCl溶液的浓度在一定范围内

【解析】　（3）因为氯气可使湿润的淀粉-KI试纸变蓝，所以证明有部分Cl2溶解于NaCl溶液中，可取少量石墨电极附近溶液，滴在淀粉-KI试纸上，试纸变蓝，说明含有氯气。

（4）①因为Y处收集到的V2mL气体中主要是氯气，所以证明有O2生成首先要除去氯气，则装置A的作用是完全吸收氯气。

②当量气管的右侧液面上升，则说明有氧气生成。

③本身的空气对压强不影响，所以实验中不需要预先除净装置中的空气。

（5）因为阴极X处收集到的氢气为V1mL，阳极Y处收集到的为氯气和氧气，根据（4）最终量气管中收集到V3mL气体即氧气，设在石墨电极上生成Cl2的总体积为xmL，则根据阴、阳两极得失电子守恒有V1·

2=x·

2+V3·

4，所以x=V1-2V3。

（6）由以上实验推知，欲通过电解食盐水持续地获得较纯净的氯气，则应使用饱和食盐水尽量减小氯气的溶解，电解过程中还要控制NaCl溶液的浓度在一定范围内，保证不生成氧气。

5.

（1）蒸馏烧瓶　平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利流下　MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O

（2）饱和食盐水

（3）

①收集产品的导管粗，不会堵塞导管

②冷凝产品，减少产品损失

①空气中的水蒸气进入产品收集装置，使四氯化硅水解

②尾气没有处理，污染环境

①有尾气处理装置，注重环保

②避免空气中的水蒸气进入装置

①产品易堵塞导管

②没有冷凝装置，产品易损失

（4）在装置Ⅰ的i处接干燥管j　（5）Al、P

【解析】　

（1）仪器e