GHBΓ羟基丁酸合成与常见问题的综合解答docWord下载.docx
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二:
合成GHB钠的工艺步骤:
(1)使用氢氧化钠合成GHB钠的工艺步骤:
戴实验室外套和防护眼镜,用10000ml玻璃容器溶解13克
纯氢氧化钠在4000ml自来水中,同时用玻璃棒或类似物搅拌。
溶
解是放热的,溶液会升温。
当一切都溶解形成澄清溶液时,在搅拌
很好的情况下,缓缓加入2500mlY-丁内酯。
向氢氧化钠溶液中加入Y-丁内酯也是放热的,如果添加得太快,
溶液将开始沸腾,要慢慢添加。
用浸入的温度计跟踪温度。
加入Y
-丁内酯将需要2-3小时之间。
当添加一切时,让混合物再次反应
1000分钟,偶尔搅拌。
通过使用普通pH纸检查pH值来查看反应
是否完成。
目标是
7-8
的
pH
值。
如
果太高(pH>
8),贝y加入1000毫升Y-丁内酯,再反应几分
钟。
如果pH太低(pH<
7),加入几毫升浓NaOH溶液。
继续这
样,直到pH值在所需的限度内。
产品的味道略带咸味。
它可能是
微黄色的。
2)使用碳酸氢钠合成GHB钠的工艺步骤:
在玻璃容器中向100mL蒸馏水中加入27.3gNaHCO3
(3.25摩尔)。
慢慢地将溶液煮沸,同时用玻璃棒或类似物
搅拌。
所有的小苏打都会溶解。
将会看到二氧化碳离开解决方案
来煮沸。
这是碳酸氢钠分解成一个稍强的碱,碳酸钠:
2NaHCO3->
Na2CO3+H2O+CO2
煮沸,并慢慢加入25毫升丫-丁内酯。
与氢氧化钠合成一样,加入不是立即放热的。
将此溶液轻轻煮沸300分钟。
用普通pH
纸检查pH值。
目标是在7左右的pH值,但任何6到8是完全
安全的。
如果pH过高,加少量GBL
并继续回流。
产品是绝对无色的。
如果它不是完全无色果使用轻微不纯的丁内酯并且溶液呈浅黄色,加入约
的,即如
100mL活
性炭。
让它沸腾100分钟。
冷却溶液然后过滤,用技术
qq3224964782毫升冷水洗涤活性炭两三次。
该溶液可以在其开
始结晶之前浓缩至约
如果您想要一种粉末,加热至溶液的温度达到
50%NaGHB
150°
C,
。
然后倒入柔性金属片上,使其冷却并固化。
三:
合成GHB钾的工艺介绍:
使用上述用于GHB的合成方法,用18克KOH代替13克NaOH
(该计算基于较重的K原子,KOH与NaOH的较高含水量)。
使
用KOH结晶出K-GHB请注意,(粉末状)K-GHB的活性
(重量)低于Na-GHB因为K离子比Na对应物重。
K-GHB和
Na-GHB之间的差异是K盐比Na盐更易溶于水,味道更像盐/甘
草,而不是Na-GHB的盐/皂味。
其他盐:
GHB的锂盐和铵盐对摄
入是危险的。
锂离子是有毒的,与
NH3
内酯一起成
为吡咯烷酮。
四:
合成
将740g
分批加入
GHB钙的工艺步骤:
分析纯的氢氧化钙悬浮在20ml
16ml4-丁内酯(各部分约5至
自来水中。
在室温下
10ml)并在搅拌下
加入该
悬浮液中。
加入2ml后,将反应混合物加热至约150C
至160C。
控制加入4-丁内酯使得温度保持在约150C至
160C之间,约需100小时。
在此期间,氢氧化钙已完全溶解。
反
应物质被轻微的锈黄色沉淀物污染。
用30ml甲醇稀释,自己放置
30小时,然后通过折叠过滤器过滤。
将澄清的滤液用20ml丙醇小
心地处理,使得每次引起沉淀时间后,使沉淀物再溶解。
得到一
种放置用于结晶的清水溶液。
60个小时后,无色晶体开始沉积。
在这种状态下,通过连续加入丙醇(总共100毫升)来
加速结晶。
结晶时间为技术qq3224964782小时。
吸
出晶体,最初用5000ml甲醇洗涤,再用6000ml丙酮洗涤。
晶体
在约160C至180C的温度下干燥。
在干燥柜中。
产量:
23g。
熔点166-188C。
该产品是
4-羟基丁酸的无水无吸收钙盐。
水可以根据需要溶解,水溶液的
pH值为7?
7.5。
盐可以根据需要长期储存,不会在空气中变化。
即使储存,没有水被吸引到空气中。
残余物结晶成大量无色晶体,
其在约160C至180C的温度下干燥。
产
量:
约105g。
熔点164-166C。
该产品为二-(4-羟基丁酸)钙。
通过在少量甲醇中溶解,然后将丙酮加入到混浊中并在冷却下结
晶,将其重结晶。
代替甲醇也可以使用乙醇和异丙醇进行重结晶,
同样成功。
不使用含有醇作为重结晶介质的水或作为重结晶和纯化
的添加剂,不稳定,特别是不得到非吸湿钙盐。
醇的含水量应为约
3-10体积%。
这样得到的最终产品容易溶于水,不吸湿,具有令
人愉快的芳香气味。
五:
合成GHB镁的工艺步骤:
在搅拌下将900g氢氧化镁(分析纯)悬浮于2000ml自来水中。
在流中并在搅拌下将1060ml丁内酯混入该悬浮液中。
然后将混合
物在水浴中在搅拌下在10升烧瓶中加热96小时。
氢氧化镁实际
上完全溶解。
将烧瓶放置过夜,同时污染物沉积,溶液倾倒而不用
污染物沉积物。
首先用1000毫升丙酮搅拌1900分钟。
如上所
述,现在变得更粘稠的无色液体再次与1000ml丙酮混合,通过倾
析再次除去丙酮,将相当粘稠的无色浆状物在室温下放置约50至
400小时。
它固化成无色晶体,将其在研钵中粉碎并在空气中干燥
数小时。
熔点176C至178C。
分析纯的形式为31克。
该镁盐含有
约5摩尔的水合水。
不吸湿,稳定,可任意长时间贮存。
通过在
至
C
下干燥数小时,将其部分水(
1摩尔)结晶,然后在
140°
150
180C至200C下熔融。
无水的4-羟基丁酸镁可以通过在降低的水分压和升高的温度下或通过从含有机溶剂的溶液中结晶的升华和/
或蒸发水来除去水。
无水盐在192-194°
C熔化。
它易溶于水,甲
醇和乙醇,不溶于乙醚和碳氢化合物,不吸湿,可储存,芳香气味
宜人。
六:
常见问题解答:
注意:
千万不要用金属容器代替玻璃
器皿,因为氢氧化钠会腐蚀金属,各种金属离子将进入我们的产品
中。
GHB具有吸
湿性,在用乙醇重结晶的时候,必须使用无水乙醇,如果你
使用的乙醇有水(纯度为95%,其余为水)必须通过用无水硫酸
钙干燥,然后用氧化钙蒸馏干燥,并采取足够的措施排除反应中的
水分。
重结晶之前,必须彻底干燥GHE盐,最好
在真空干燥器中。
如果有水存在,水存在使得再结晶几乎不可能。
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