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一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:
最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
1
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率E
E=N/Ne
式中E——总板效率;
N——理论板数(不包括塔釜);
Ne——实际板数。
(2)单板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中Eml——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;
xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;
对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知
Q=αA△tm
式中Q——加热量,kw;
α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);
A——传热面积,m2;
△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为
Q=U/R
式中U——电加热的加热电压,V;
R——电加热器的电阻,Ω。
2
三、装置和流程
本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系
统组成。
1.精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:
塔径∮(57×
3.5)mm,塔板间距80mm;
溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×
4mm×
400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。
图1精馏装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座
7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器
11.原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计
3
2.回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;
当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;
若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
?
=58.9149—42.5532nD
式中?
——料液的质量分数;
nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液
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篇二:
精馏实验
五、实验数据的处理㈠基本参数1.大气参数
2.设备参数进料版位置:
第八块
3.物料参数
物料比重(温度):
0.935(24.0℃)由内插法转化为W20℃=0.3895X=0.1998㈡实验数据整理
全回流及部分回流全塔理论板数和总板效率的测定与不同回流比下对操作条件和分离性能的研究数据表
-1-
-2-
由上图可知:
全回流时理论塔板数NT=6;
实际塔板数NP=9故,总板效率ET=(NT/NP)*100%=(6/9)*100%=66.67%
回流比为4:
1时理论塔板数NT=4;
实际塔板数NP=9故,总板效率ET=(NT/NP)*100%=(4/9)*100%=44.44%
-3-
回流比为5:
1时理论塔板数NT=6;
实际塔板数NP=9
故,总板效率ET=(NT/NP)*100%=(6/9)*100%=66.67%
回流比为6:
-4-
回流比为8:
1时理论塔板数NT=7;
故,总板效率ET=(NT/NP)*100%=(7/9)*100%=77.78%
(本文来自:
小草范文网:
精馏实验报告思考题)回流比为10:
-5-
篇三:
精馏实验报告
北方民族大学学生实验报告
院(部):
化学与化学工程姓名:
郭俊雄学号:
XX2995专业:
化学工程与工艺班级:
081同组人员:
林艺明、胡鹏、秦开勉课程名称:
精馏实验实验日期:
批阅日期:
成绩:
教师签名:
北方民族大学教务处制
实验名称:
一、目的及任务
1、了解精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法;
2、了解板式塔的结构,观察板上液—汽接触状况;
3、测定全回流时全塔效率及单板效率;
4、测定部分回流时的全塔效率;
5、测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度(温度)分布;
6、测定再沸器的传热膜系数。
在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
塔顶的回流液与采出量之比,称为回流比。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无任何原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。
但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。
在精馏塔操作中,若回流系统出现故障,操况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
式中E——总板效率;
N——理论板数(不包括塔釜);
EML?
xn?
1?
xnxn?
xn*
式中
Eml——以液相浓度表示的单板效率;
XnXn-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度;
Xn——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度;
总板效率与单板效率的数值常由实验测定。
当物系与板型确定后,可通过改变汽液符合达到最高的板效率;
对于不同的板型,可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能优劣。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变。
同时,塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律,可知*
Q?
?
A?
tm
Q——加热量,kW;
α——沸腾给热系数,kW/(m·
K);
2
A——传热面积,m2;
tm——加热器表面与温度主体的温度之差,℃。
若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改为
A(ts?
tw)
由于塔釜再沸器为直接电加热,则其加热量Q为
U2
R
R——电加热器的电阻,Ω;
U——电加热器的加热电压,V。
三、装置及流程
本实验的流程如图所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
精馏装置流程
示意图
1、顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒
6、釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计
10、原料罐11、稳压罐12、原料泵
1.精馏塔
溢流管截面积78.5mm,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m,管外走冷却液。
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2.回流分配装置
4.物料浓度分析
本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪(使用方法详见第六章)分析料液的折射率,从而得到浓度。
混合料也的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。
40℃m=58.5068—42.1941nD
式中m——料液的质量分数;
四、操作要点
(1)对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的
设备与测控点。
(2)在原料贮罐中配制乙醇含量为25%(体积分率)左右的乙醇—丙醇料液。
启动原
料泵,向塔中供料至塔釜液面达250—300mm。
(3)启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况
(观察视盅),发现塔顶温度开始上升时,打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
(4)测定全回流条件下的单板效率及全塔效率:
在不采出的情况下,全回流一段时间,
待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分析,记录数据及相关的操作参数。
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