长三角区域统一标准《大气超级站质控质保体系技术规范》Word文档下载推荐.doc
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大气超级站监测数据审核技术方案 11
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》、《上海市大气污染防治条例》、《江苏省大气污染防治条例》、《浙江省大气污染防治条例》、《安徽省大气污染防治条例》,规范长三角大气超级站质控质保体系,保障监测数据质量,制定本规范。
本规范规定了大气超级站质控质保体系的技术要求、组织保障,以及规范的实施与监督要求。
本规范201X年首次发布。
本规范由上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅、安徽省生态环境厅联合提出制定,技术归口上海市生态环境局、江苏省环境管理标准化技术委员会、浙江省环境保护标准化技术委员会、安徽省生态环境厅。
由上海市ⅹⅹⅹⅹⅹ、江苏省ⅹⅹⅹⅹⅹ、浙江省ⅹⅹⅹⅹⅹ、安徽省ⅹⅹⅹⅹⅹ、上海市ⅹⅹⅹⅹⅹⅹ、江苏省ⅹⅹⅹⅹⅹⅹ、浙江省ⅹⅹⅹⅹⅹ、安徽省ⅹⅹⅹⅹⅹ联合发布,在长三角区域范围内执行本规范,由各省级人民政府批准实施。
本规范是大气超级站质控质保体系的基本要求。
本规范颁布实施后,国家出台相应技术规范涉及本规范未做规定的要求和控制要求严于本规范时,执行国家规范要求。
本规范为全文推荐。
本规范主要起草单位:
上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心。
本规范主要起草人:
霍俊涛、崔虎雄、赵倩彪、秦伟、田旭东、张劲松、段玉森、梁国平、秦艳红、杜嵩山、唐倩、徐达、孙鑫、魏桢、吴诗剑、林燕芬、张华。
本规范自2020年X月X日起实施。
本规范由上海市ⅹⅹⅹⅹⅹ、江苏省ⅹⅹⅹⅹⅹ、浙江省ⅹⅹⅹⅹⅹ、安徽省ⅹⅹⅹⅹⅹ解释。
I
1 适用范围
本规范规定了长三角区域大气超级站质控质保体系的组织架构、日常运行维护要求、质量保证和质量控制以及数据有效性判断等技术要求。
本规范可应用于长三角环境监测站生态环境监测部门及其他社会环境监测机构采用连续自动监测系统开展大气颗粒物组分、光化学前体物VOCs组分和颗粒物垂直分布监测时的运行管理与质量控制。
2 规范性引用文件
本规范内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本规范。
HJ630环境监测质量管理技术导则
HJ653环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法
HJ654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法
HJ655环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统安装和验收技术规范
HJ799环境空气颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法
HJ800环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法
HJ817环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范
HJ818环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范
HJ829环境空气颗粒物中无机元素的测定能量色散X射线荧光光谱法
HJ830环境空气颗粒物中无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法
HJ910环境空气气态汞的测定金膜富集冷原子吸收分光光度法
HJ1010环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法
大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定(第一版)
国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定(试行)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本规范。
3.1大气超级站
大气超级站(AtmosphericSupersites)是利用先进的高度专业化的监测设备对空气污染理化特性、立体时空分布、成因和变化规律及其生态和健康影响开展多维度多参数、高时间分辨率长期观测和实验研究,并以此推动监测技术进步的多要素综合性大气监测站。
3.2大气颗粒物组分自动监测
大气颗粒物组分自动监测是指采用连续自动监测仪器对环境空气中的颗粒物进行连续采集、处理、分析其成分的过程。
大气颗粒物组分自动监测仪包括水溶性离子自动监测仪、有机碳/元素碳自动监测仪、无机元素自动监测仪、大气颗粒物激光雷达等。
3.3挥发性有机物
挥发性有机物(volatileorganiccompounds,VOCs)是在常温下,沸点50℃至260℃的各种有机化合物。
本规范仅指C2-C12的57种PAMS组分。
3.4环境空气VOCs自动监测系统
指采用连续自动监测仪器对环境空气VOCs进行连续样品采集、处理、分析的过程。
3.5质量目标
通过数据质量目标规划程序获得的对数据定性和定量描述,该程序阐明工作目标、确定最适合的数据收集类型和收集条件,明确潜在判定误差的可接受水平。
3.6质量保证
为使人们确信产品或过程的质量满足规定要求所必需的有计划、有系统的全部活动。
3.7质量控制
为满足规定质量要求所采取的技术活动。
3.8数据审核
对监测数据完整性、有效性进行审核,标记无效数据原因并作相应处理。
4 大气超级站仪器配置
大气超级站监测的建设目的为解决大气复合污染问题,仪器配置类型较多、原理与结构复杂,按照监测类别可分为常规监测、颗粒物化学组分、颗粒物物理特性、光化学组分、地基垂直遥感、气象要素等。
按照仪器设备的优先级,可分为基本配置与扩展性配置,该规范仅针对基本配置的仪器设备,扩展性配置可参考此规范制定各地方的质控质保技术规范。
类别
仪器名称
监测内容
级别
常规监测
SO2监测仪
SO2
基本配置
NOX监测仪
NO2(NO、NOX)
O3监测仪
O3
PM2.5监测仪
PM2.5
PM10监测仪
PM10
PM1监测仪
PM1
颗粒物化学组分
水溶性离子自动监测仪
NO3-、SO42-、Cl-、NH4+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等
有机碳/元素碳自动监测仪
热学OC、热学EC、光学OC、光学EC、TC
无机元素自动监测仪
K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Ba、Pb、Hg、Co等无机元素
黑碳仪
BC
扩展性配置
单颗粒气溶胶质谱
颗粒物的粒径分布、数浓度及组分混合状态、来源解析
气溶胶质谱
颗粒物的粒径大小、数浓度及NO3、SO4、Cl、NH4、OA浓度、OA来源
颗粒物物理特性
粒径谱仪
颗粒物的粒径大小及数浓度分布
颗粒物吸湿性/挥发性分析仪
颗粒物的吸湿性、挥发性
浊度仪
颗粒物的前向散射、后向散射系数
光化学组分
挥发性有机物自动监测仪
C2-C12烷烃、烯炔烃、芳香烃等57种挥发性有机物
TO15类挥发性有机物
质子转移反应质谱仪
芳香烃、醛类、酮类等挥发性有机物
过氧乙酰硝酸酯在线监测仪
PAN
甲醛在线监测仪
HCHO
HONO监测仪
HONO
NO2光解速率仪
J(NO2)、J(HONO)、J(HCHO)等
地基垂直遥感
大气颗粒物激光雷达
颗粒物消光、退偏的垂直分布
臭氧激光雷达
臭氧浓度的垂直分布
激光云高仪
颗粒物消光系数垂直分布、边界层高度、云高
MAX-DOAS
NO2、SO2柱浓度
微波辐射计
大气亮度温度、大气柱积分水汽含量、大气柱积分液态水含量、对流层大气湿度廓线、对流层大气温度廓线、折射率廓线
气象要素
气象五参数仪
温度、湿度、风速、风向、大气压
能见度仪
大气能见度
风廓线雷达
风速风向的垂直分布
太阳辐射计
总辐射强度
紫外辐射计
UVA、UVB
5 大气超级站质控质保体系
5.1大气超级站质控质保体系架构
大气超级站质控质保体系架构围绕完成质量目标而建设,包括质量控制、质量保证与数据审核三个方面。
5.2质量目标
数据质量目标:
对于监测数据允许的不确定度与环境测量的质量相联系而制定的目标。
结合国家及地方的实际情况和需求,数据质量目标主要包括以下四类:
(1)方法检出限:
连续通多点最低浓度点7次,7次浓度数据计算其标准偏差(SD),由公式1计算方法检出限。
MDL=t(n-1,0.99)×
SD
(1)
式中:
MDL为方法检出限;
n为样品的平行测定次数;
t为自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧);
SD为n次平行测定的标准偏差。
其中,当n为7时,t(n-1,0.99)=3.143。
(2)精密度:
1)考察在相同条件下一组实验测量结果的一致程度;
采用最高浓度点的20%浓度水平,重复7次分析,计算7次标准差,求出的标准差除以平均值即可得到;
计算方法如公式2,该指标须在±
15%以内。
2)考察在相同条件下但不连续通标测量结果的一致程度;
相邻两次相同条件相同通标浓度的偏差应小于等于25%。
(2)
RSD为相对标准偏差,即精密度;
Yi为标准物质第i次测量值;
`Y为标准物质测量平均值;
n为测量次数。
(3)准确度:
是测量值与已知参考值的相对接近程度。
准确度审核需要向仪器通入已知浓度的标准浓度,按照公式3、4计算仪器示值与标准物质浓度的相对偏差。
参考标准物质可以是被内部或者外部实验室审计使用的盲样。
准确度要求在±
30%以内。
(3)
di为每个审核点的相对误差,即该审核点的准确度;
Yi为标准物质仪器测量值;
Xi为标准物质浓度值。
(4)
di为每个审核点的相对误差;
k为审核点数;
D为平均相对误差,即一系列审核点的准确度。
(4)数据完整性:
有效数据与理论总数据相比的百分比;
数据完整性应大于80%。
5.3质量控制
5.3.1日常运行维护和质量控制要求
日常运行维护和质量控制工作是大气超级站质控质保工作的核心部分,由大气超级站所属单位或委托社会化运维单位承担,定期对站房、仪器与设备等进行巡检、维护和校准等,保证站房环境符合要求、仪器设备正常运行、监测数据完整且有效。
参考《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》、《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范》《国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定》、《大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定(第一版)》等国家相关质控文件的规定,开展每日维护、每周巡检、每周质量控制、每月质量控制、每季度质量控制和每年质量控制等工作。
如国家出台最新的相关质控标准规范,参考最新内容。
除上述文件中规定的日常运维及质控内容外,建议:
(1)有机碳/元素碳自动监测仪有条件的可以使用OCEC标准膜片做外标质控测试;
(2)有机碳/元素碳自动监测仪每年至少开展1次MnO2氧化效率的测试;
(3)大气颗粒物组分自动监测仪使用全系统校准设备对仪器每年至少进行2次校准测试。
5.3.2质量控制文件
质量控制文件是为保障质量控制工作的流程化、标准化与可追溯而制定的文件,包括每台仪器的标准操作规范(StandardOperatingProcedure,SOP)、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。
其中标准操作规范包含仪器原理、结构、安装、开关机、运行维护、故障排查与处理、校准、数据处理等的操作内容;
日常运行维护与质量控制规范为5.3.1部分的内容;
巡检表格、维修表格与校准表格等记录表格应包括维护内容、参数修改记录、操作人员与日期等信息。
质量控制文件应放置在大气超级站内,记录表格要定期存档。
5.3.3运维监管
为保证仪器日常运维工作按照要求保质保量完成,建议对运维工作定期进行监管:
监管内容包括站房环境、仪器设备状态、数据完整性与有效性、运维工作完成率、表格记录与人员技术水平等方面;
监管方式包括运维月度总结会、与运维方无利害关系的第三方开展现场核查。
5.4质量保证
5.4.1量值溯源
为保证长三角区域内测试数据的可靠性、统一性和可比性,仪器的定量器具在投入使用前需进行量值溯源,并建立周期性溯源计划并实施,保证监测仪器在有效期内使用。
大气颗粒物组分自动监测的量值溯源主要包括标准物质(标准溶液、标准膜片、标准小球)、辅助定量器具等。
VOCs自动监测系统的量值溯源主要包括标准气体的溯源和稀释装置中流量的溯源两种。
颗粒物组分标准物质:
应使用具有溯源性的标准物质(如标准溶液、标准样品和标准膜片等)对系统进行校准,标准物质推荐使用国家标准溶液(GBW和GBW-E)、国家标准样品(GSB);
进口标准膜片应能溯源至国际权威的计量机构(如NIST等)。
标准溶液在使用前,需经实验室离子色谱进行校核,其母液留样保存三个月以上,接受抽测核验。
辅助定量器具:
移液枪、注射器等定量器具,每年至少校准一次。
标准气体:
标准气体是VOCs定量的核心,应使用国家一级标气以上的标准气体;
标准气体可追溯至NIST。
长三角区域各省超级站的VOCs仪器标气可考虑定期送至实验室开展不同标气的比对测试,每个标准气体三次平行测定结果的相对偏差应不超过±
30%。
零气发生器:
应定期检查零气发生器的温度控制和压力是否正常,气路是否漏气;
温度控制器出现故障报警或维修更换后,必须用工作标准进行校准;
应定期检查并排空空气压缩机储气瓶中的积水;
按照仪器说明书的要求,对零气发生器中的分子筛、氧化剂、活性炭等气体净化材料定期更换,净化材料每6个月至少更换一次。
若发现各项目的监测误差和零点漂移明显增大,应查明原因,必要时更换净化材料。
动态校准仪:
应具备能准确稀释标气浓度到1nmol/mol以下的的稀释能力;
校准系统内部管路应尽可能短,并设计惰性化处置的管路,使其不与PAMS监测因子反应、不释放干扰物、不吸附监测污染物;
校准系统中的流量计或压力计应选用经与国家或地方计量检定/溯源的基准流量计或压力计进行季度的流量检查。
5.4.2绩效审核
绩效审核是质量目标评估的过程。
由区域质量管理协调组每年组织一次对纳入长三角区域大气超级站内的自动监测系统工作开展绩效审核,验证其工作是否达到质量目标要求。
审核程序包括质量保证系统的所有范畴,即包括数据质量审核、质控审核和系统审核三种。
(1)数据质量审核
数据质量审核需要对从数据采集到报告的所有过程开展详细的评价。
评价的内容不仅包括:
数据的记录和保存,数据计算方程,数据处理文件,数据完整性,质控数据;
还包括谱图质量检查,数据相关性检验等。
数据完整率与数据有效率是数据质量审核的核心。
(2)质控审核
质控审核是质量保证工作的核心部分,是对一个测量系统开展独立的定量评价和分析的程序。
性能审核内容至少应包括准确度、精密度等。
具体操作如附录A所示。
(3)系统审核
通过检查质量系统内各个范畴,包括质量管理计划与实施、成效目标的符合性、人员资源配置的合理性、内部审核和预防纠正措施成效的评估、新监测技术和设备的可用性等,保证系统持续准确和有效,建立系统运行考核制度、质量管理体系运行监审制度、系统运行有效性审核与评价程序等。
即独立审核监测网络的运作,考核整个监测网络和各子站监测数据的准确度。
5.4.3运维管理
对大气超级站运维单位进行管理,对其人员配置、备机耗材配件、内部质量控制与管理等进行监督,保证其有能力按时按量完成运维工作。
5.4.4人员管理
大气超级站运维人员应充分掌握仪器原理、结构、运维、故障维修、校准及质保保证等知识与技能,大气超级站所属单位可对人员进行上岗考核,持证人员方可操作仪器,并定期开展技术培训。
5.5数据审核
对于采集到的在线监测数据,开展三级数据审核,具体职责、分工及工作内容请见附录B。
数据审核内容可分为完整性审核、空间一致性审核、历史一致性审核和异常/离群数据处理,具体请见附录C。
(1)完整性审核:
主要涉及小时数据、日数据、月数据和年数据的完整性审核。
(2)空间一致性审核:
对比多个站点相同污染物浓度的时间序列,判断数据有效性。
(3)历史一致性审核:
主要涉及数据界限值审核、数据相关性审核、常检出物种审核、数据合理性审核。
(4)异常/离群数据审核与处理:
审核数据的结果一般有有效数据、存疑数据和无效数据三种。
其中:
经数据审核且满足数据审核规则的有效数据直接保留;
经数据审核为存疑数据的,需对设备状态、维护校准记录、谱图进行确认,若由于保留时间造成的数据异常,重积分后再次进行数据上传;
若由于仪器性能等不满足要求造成的,直接做无效删除处理;
若无法确认原因的其他存疑数据进行标记并注明理由,以备数据分析人员参考;
无效数据直接进行删除处理,并标明无效数据判断原因。
6 协调机制
为保障长三角区域大气超级站质控质保工作按照本规范执行,并推动区域内质量工作的不断完善,需配套相应协调机制。
6.1区域质量管理协调组
在中国环境监测总站的指导下,由三省一市省级环境监测中心分管领导和具体负责人组成,每年定期组织召开区域质量管理交流会,协调讨论有关长三角区域大气超级站质量相关的技术工作,负责制定和修改有关长三角区域大气超级站质控质保的技术文件,并制定年度区域内超站质量管理工作方案。
6.2科学顾问组
科学顾问团队,由区域质量管理协调组聘请大气环境监测领域相关技术专家组成,审阅长三角区域大气超级站质控质保工作方案并提供技术支持。
6.3质量管理工作组
质量管理工作组,由三省一市省级环境监测中心负责大气超级站建设运行和质量管理的相关部门构成,负责执行落实区域质量管理相关工作。
7 实施与监督
7.1 本规范由县级以上人民政府生态环境主管部门负责监督实施。
大气超级站绩效审核方案
大气超级站绩效审核方案包括颗粒物化学组分网和光化学组分网绩效审核方案。
一、颗粒物化学组分网绩效审核方案
1、精密度审核
精密度审核采用连续多次向监测仪器加入同一浓度的标准物质(离子标准溶液或蔗糖溶液等),水溶性离子自动监测仪加入100ppb的标准溶液,有机碳/元素碳自动监测仪加入10μgC的蔗糖溶液,也可根据实际情况选择接近环境中污染物实际浓度水平的浓度点。
记录每个浓度点的仪器示值(Yi)和标准物质的浓度(Xi),重复7次,根据仪器的相对标准偏差RSD,来确定仪器的精密度。
2、准确度审核
准确度审核采用连续多次向监测仪器加入一系列浓度的标准物质(离子标准溶液或蔗糖溶液等),水溶性离子自动监测仪依次加入浓度为50、100、150、200、250ppb的标准溶液,有机碳/元素碳自动监测仪依次加入2.5、5、7.5、10μgC的蔗糖溶液,记录每个浓度点的仪器示值(Yi)和标准物质的浓度(Xi),计算仪器示值与标准物质浓度的平均相对误差D,来确定仪器的准确度。
3、空白审核
(1)每日自动空白
有机碳/元素碳自动监测仪每日自动空白,统计其最大值、最小值和平均值的变化。
(2)手动空白
待仪器稳定后,放入空白滤膜或去离子水,启动程序,连续测量2次,记录仪器示值。
(3)全系统空白
在仪器采样口接入高效过滤器,仪器正常采样,记录仪器响应值,连续测量2小时,记录仪器示值。
4、全系统校准:
有条件的可每半年开展一次全系统的校准,分为SO2全系统校准和颗粒物组分全系统校准。
仪器设备:
动态校准仪(输出流速≥20L/min,最大稀释倍数≥1000)、零气发生器(储气量≥30L)、SO2标准气体、缓冲瓶、SO2监测仪(在线紫外荧光法)、可移动式颗粒物化学组分校准仪。
(1)使用大流量SO2校准设备,产生16.7L/min或者3L/min已知浓度的SO2标气通入水溶性离子自动监测仪,每个浓度点获取3组数据,记录仪器监测结果,依次通入0、5、10、20、50、0ppb的SO2标气,每次校准分别记录水溶性离子在线监测仪和SO2监测仪(在线紫外荧光法)的监测结果,以SO2监测仪(在线紫外荧光法)的监测结果为基准,计算水溶性离子在线监测仪监测结果的相对偏差、精密度和准确度,结合离子色谱检测器的校准结果(液体外标的校准结果),评估采样系统气体的吸收效率η和响应时间t。
(2)使用颗粒物组分全系统校准设备,产生已知浓度的颗粒物通入监测仪,重复3次,记录仪器监测结果,然后改变浓度水平,记录每次校准仪器监测结果,计算相对偏差、精密度和准确度,结合离子色谱检测器的校准结果,评估采样系统的采集效率γ;
二、光化学组分网绩效审核方案
VOCs绩效审核使用质保QA专用的一套通标系统开展现场测试和检查。
具体审核指标和要求如下:
(1)方法检出限:
连续通多点最低浓度点(≤1ppb)7次,用该7次浓度数据计算其标准偏差(SD)。
90%物种(包括乙烷和乙烯)的方法检出限(MDL)值应小于0.15ppb。
方法检出限计算方法如公式B.1所示。
MDL=SD*3.143(B.1)
(2)标准曲线:
完成空白测试后进行标准曲线测试,选择(0.5、2、4、6、8、10ppb)6点标准气体开展对仪器的线性化测试,若最低点无法达到0.5ppb,但也应≤1ppb;
系统由低到高依次通入各个浓度点,记录各点响应,绘制强制过零点的标准曲线。
要求所有组分R≥0.990,90%组分R≥0.995。
(3)空白:
即全系统空白(含采样支管、除水模块),将零气按照仪器测试环境空气的方法源连续两次通入分析仪进行分析(推荐从采样支管通入),记录第二次零气分析的结果,90%组分的零气空白结果≤各待测组分的方法检出限且≤0.1ppb。
(4)精密性:
稀释至2ppb标准气,重复7次分析,计算7次面积之平均值及标准差,求出的标准差除以平均值即可得到,该指标须在±
(5)分离度:
系统正常工作状态下通入标准曲线中间浓度点,根据峰宽和保留
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