挥发油实验报告doc文档格式.docx

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丁香油为无色或淡黄色液体，具有香味和挥发性，难溶于水，可随水蒸汽蒸馏而不被破坏，因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分，然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分，即得丁香油。

　　丁香酚是一种黄色油状物，沸点bp=255℃，相对密度（比重）d=1.0644，折光率nD=1.5410。

丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中，以钠盐的形式存在，

　　加酸酸化可使丁香酚游离出来。

因此，为了提取分离丁香中的丁香酚，一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油，然后根据酚羟基的性质，用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚，酸化后再用乙酸乙酯提取，最后蒸馏回收乙酸乙酯，即可得到丁香酚。

　　OH

　　OCH3NaOHONaOCH320?

?

CH2－CH=CH2CH2－CH=CH2

　　五、实验步骤及数据记录

　　简易水蒸汽蒸馏装置

　　六、注意事项：

　　七、实验结果讨论

　　八、思考题

篇二：

水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油

　　课程实习

　　题目名称：

橙皮精油的提取课程名称：

课程实习学生姓名：

学号：

　　系、专业：

生化系XX级化学工程与工艺实施时间：

XX年下学期第18—19周指导教师：

　　XX年12月30日

　　水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油实验

　　一、前景

　　橙子皮中主要含有橙皮苷[Hesperidin},果胶（Pectin）,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。

其中，香精油（橙子皮精油）可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。

香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃—柠檬烯。

它是一种很好的天然溶剂，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。

　　从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。

其中，传统水蒸气蒸馏是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。

由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;

同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。

本实验利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点。

　　二、实验目的

　　⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。

　　⑵了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。

　　⑶巩固分液漏斗的使用方法。

　　三、实验原理

　　精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。

大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。

在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。

橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。

橙油中含有多种分子式为C10H16的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很

　　相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。

橙油的主要成分（90％以上）是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下：

　　2

　　柠檬烯

　　分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以（+）或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型.

　　在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。

首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。

分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。

　　四、实验仪器与药品

　　仪器:

磁石子搅拌加热器，三口烧瓶（250mL},恒压滴液漏斗（25mL）,球形冷凝管，果汁机，烧杯（500ml），温度计，铁架台，锥形瓶（150ml）。

　　原料:

新鲜的橙子皮，蒸馏水。

　　水蒸气蒸馏装置图如下，由三颈烧瓶、连接头、分水器、球型冷凝管等组成。

传统水蒸气蒸馏装置相比，它具有以下优点:

（1）装原料的蒸馏瓶与水蒸气发生器均为三颈烧瓶，只用一个热源，减少能耗，提高了热源的利用率，仪器安装也简单。

（2）不需要在实验过程中加水，当水蒸气发生器—三颈烧瓶中水量下降时，打开分水器下端旋塞，将分水器下层的水放下来即可解决问题，可避免实验过程中加水烫伤问题，提高了实验的安全性。

（3）将分水器加入该套装置中，精油馏出液在分水器中接收，并随反复的蒸馏、回流而得以富集，在实验过程中就能看见淡黄色橙皮精油在分水器中与水分层，实验现象明显。

而且分水器内径小并可以代替分液漏斗的功能，不需再用分液漏斗分液，实验结束后，只需拆卸下分水器，用吸管小心的将上层精油吸出即可，省时省力，简单易行。

　　五、实验步骤

　　实验组1：

原橙子皮实验组

（1）将200g新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶（250mL）中。

（2）加入200mL水，按图1所示，连接好装置。

　　（3）加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。

　　（4）2h后，反应结束。

　　（5）将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。

　　实验组2：

橙子皮去白皮内层实验组

（1）将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶（250mL）中。

　　将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色

　　液体。

　　实验组3：

加NaCl实验组

（1）将200g去掉橙子皮白色内层的新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶（250ml）中。

（2）加入200mL水，并加入5克NaCl,按图1所示，连接好装置。

　　将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。

　　六、实验记录

　　实验组1:

原橙子皮实验

　　9:

00开始加热

30温度升到60℃

45升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成

　　10:

15收集第一滴油

30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中

　　11:

00目测收集到（1-2mm）左右精油

30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴11:

50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。

观察恒压滴

　　液漏斗得橙皮精油层厚2mm，并记录。

　　14:

00开始加热

30温度升到60℃

45升至100℃，三口烧瓶中有大量的气泡生成

　　15:

15收集第一滴油

30出现暴沸但并为升至恒压滴液漏斗中

　　16:

00目测收集到（1-2mm）左右精油

30三口烧瓶中有大量的气泡，恒压滴液漏斗中形成大量的液滴16:

50继续蒸馏，但未出现油滴落下，然后停止加热。

篇三：

莪术醇的提取分离鉴定实验开题报告

　　目录

　　1.选题的根据…………………………………………………………2

　　2.文献综述……………………………………………………………5

　　3.研究内容及试验方法………………………………………………6

　　4.实验装置及药品……………………………………………………7

　　5.实验目标……………………………………………………………7

　　6.实验进度安排………………………………………………………7

　　7.主要文献资料………………………………………………………8

　　天然药物化学开题报告

　　莪术醇的额提取分离及鉴定

　　一选题的根据

（一）莪术的简介

　　姜科植物，主要用药部位为根茎。

　　功能：

行气破血；

消积止痛。

　　主治：

血气心痛；

饮食积滞；

脘腹胀痛；

血滞经闭；

痛经；

癥瘕瘤痞块；

跌打损伤。

　　采收储藏：

12月中、下旬，地上部分枯萎时，挖掘根部，除去根茎上的泥土，洗净，置锅里蒸或煮约15min，晒干或烘干，撞去须根即成。

将根茎放入清水中浸泡，捞起，沥干水，润透，切薄片，晒干或烘干。

　　资源分布：

分布于广东、广西、四川、云南等地。

浙江、福建、湖南等地有少量栽培。

　　主要成分为莪术挥发油，有抗癌的作用，其主要作用是莪术醇和莪术二酮。

（二）莪术醇的化学式及理化性质

　　化学式

　　理化性质

　　莪术醇是一种在加热条件下为棒状，并且伴有升华现象的白色针状结晶样的化合物。

熔点为142~147，没有紫外吸收，因此在紫外灯下没有荧光发生，易溶于乙醚，氯仿，溶于乙醇，几乎不溶于水，分类属于倍半萜类的物质。

　　（三）莪术醇的药理作用及临床应用

　　虽然已经发现的莪术醇的临床用途非常广泛，但最集中的，还是抗癌，抗菌，抗病毒的作用。

　　在抗癌方面，最为明显的就是对宫颈癌的治疗，主要采用局部瘤体注射的方法。

因为莪术醇的抗癌机制为一直癌变细胞细胞核的生长以及增加机体特异性免疫的能力，几乎没有毒副作用，所以一直以来都被广泛使用。

　　根据实验结果，表明莪术醇能抑制试管中的金黄色葡萄球菌，溶血性球菌，

　　大肠

　　杆菌，伤寒杆菌，霍乱弧菌等的生长，对呼吸道荷包体病毒有直接的抑制作用。

除此之外，也能对风湿病毒，水痘病毒等一些常见的致病病毒起到直接和间接地抑制杀害作用。

因此常常被用作抗菌抗病毒的药物。

在已经发现的这额病毒之外，还有人们尚且不清楚的，因此其毒力性等需要经过进一步的研究。

　　（四）莪术醇的研究历史

　　莪术醇是传统中药姜科植物莪术挥发油成分中的主要物质之一，同时也是中药莪术的有效成分，在医药领域有非常广泛的应用。

莪术的入药史在中国可以追溯到唐朝，当时最为出名的医药著作《药性论》及李时珍的《本草纲目》都有记载:

莪（转自：

小草范文网:

挥发油实验报告）术有行气破血、消积止痛的功效，被称为血中之气药，常用于心腹胀痛、气血凝滞、血淤闭经、跌打损伤等症。

近年来研究更表明，莪术具有调节机体免疫反应，直接抑制和破坏癌细胞，拮抗致癌反应的作用，并已应用临床抗肿瘤治疗中。

此外，还具有抗早孕、抗炎、抗菌和降酶等活性。

与许多化学抗肿瘤药物相比，莪术醇无致突变性，在临床应用中是安全可靠的抗肿瘤药物。

在实验中，通常采取水蒸气蒸馏法、超临界CO2流体萃取、索氏提取3种方法提取三个不同地方莪术挥发油，并利用GC-MS联用仪分析比较其化学成分差异，分析各种成分的含量，从而为最佳治疗提供理论依据。

并对莪术中主要有效成分挥发油的提取工艺进行优选，作为莪术挥发油制备的科学依据。

本实验旨在人为操作失误很小的因素下，验证现有提取分离办法下实验室提取最大产率。

　　二文献综述

　　根据对国内外相关文献的查阅，从莪术醇的研究进展，不同提取方法对莪术油提取的影响，莪术醇的分离，，莪术醇鉴定，莪术醇对照品的主要相关物质及莪术醇含量测定几个方面进行综述。

（一）莪术醇的研究进展

　　从上个世纪七十年代，莪术醇被正式运用于宫颈癌的治疗，在取得一定的疗效后，相继开发了其抗癌抗肿瘤抗病毒的一系列用途。

在人们生活水平日益上升的今天，人们对健康的关注越来越多，这些新用途的发现，莪术醇的药用价值也吸引了越来越多的人的关注。

在莪术醇的研究进展方面主要包括了莪术醇的分离，提取，定性定量分析及药理作用。

（二）莪术醇的分离和提取

　　利用莪术醇的这些特点，常用方法就是以郁温金生药的根茎为原料，先用水蒸气蒸馏法从中提取出莪术油，然后用乙醚洗涤，留下微溶于石油醚的莪术醇和莪术

　　二酮的混合物结晶，硅胶柱层析分离两者，再用无水乙醇洗涤，可最终得到莪术醇单一物质的白色针状结晶。

　　（三）定性分析

　　在莪术醇的定性分析中，波层层析鉴定是最经典的方法。

中国药典1995版采用的方法是在硅胶G薄层板上以石油醚——醋酸乙酯90：

10倾斜上行展开，用1%香草醛硫酸溶液喷雾显色。

在XX版本的中国药典则采用了波层色谱法鉴别莪术醇。

采用以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，分别吸取对照品和供试品溶液按照波层色谱法的操作规则点样，仍然采用石油醚（60~90）——醋酸乙酯90：

10为展开剂，待展开剂到前沿线取出，晾干，喷5%香草醛硫酸溶液，用热风吹干到斑点清晰,XX版的中国药典使用的相同的方法，只是展开剂中石油醚的沸点在（30~60）之间。

出了上述的三种方法，还有气相色谱结合质谱的方法。

　　除此之外，还有：

　　化学鉴定。

莪术醇的化学结构是为：

　　其中含有的特征基团，利用化学

　　手段加以鉴定。

　　在很多情况下也可以采取核磁共振鉴定。

标准对照品品的核磁共振图谱如下。

　　利用核磁共振的操作得出所得产品的图谱，经两者相互比较，观察特征峰的存在与否就能得出结论。

　　（四）在莪术醇的定量分析

　　在莪术醇的定量分析方面，最常使用的有三种方法。

（1）紫外分光光度法。

该方法在520纳米波长测定样品的吸光度，以吐温80乙醇溶液为对照品，在相同条件下测定其吸光度。

通过精密计算得出样品中含量。

（2）气相色谱法。

气相色谱法测定含量一般选取一定的内标物，利用仪器分析的手段最终测得相关的数据。

　　（3）毛细管色谱法。

根据朱亚尔等的文献，可以看到这种新的方法。

采用的色谱柱为石英毛细管柱，在控制进样温度，流速，以及升温程序，保留时间及相关条件下，可以使莪术醇锋和有关物质的锋有效分离。

通过计算锋的面积得出最终结果。

　　（五）莪术醇的药理作用及临床应用

　　根据实验结果，表明莪术醇能抑制试管中的金黄色葡萄球菌，溶血性球菌，大肠杆菌，伤寒杆菌，霍乱弧菌等的生长，对呼吸道荷包体病毒有直接的抑制作用。

在已经发现的这额病毒之外，