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2,不同pH值溶液中酸碱存在形式的分布(一元和二元酸)
++
3,质子条件及溶液中[H]的计算(一元弱酸、两性物质[H]计算的近似公式和最简公式)4,酸碱指示剂(甲基橙、甲基红和酚酞)
5,酸碱滴定的滴定突跃范围及指示剂选择(强碱滴定强酸、强碱滴定弱酸)6,多元酸碱和混合酸碱的滴定(化学计量点pH值的计算)7,酸碱滴定应用示例(混合碱,铵离子等分析测定)
8,酸碱标准溶液配制与标定(氢氧化钠和盐酸必用间接法配制)9,滴定误差及酸碱滴定计算10,酸碱滴定计算(书中例题)
作业:
习题2,5,8,11,12,14,15,18
第四章定量分析中的误差与数据处理面授:
自学8学时
本章教学目的是使学生掌握定量分析中的误差与数据处理1,误差的分类、准确度和精密度概念
2,随机误差的频数分布、正态分布和标准正态分布
3,有限次测量数据的统计处理(标准偏差、置信度和置信区间、测定数据的评价和可疑数
据的舍弃问题)
4,提高分析结果准确度的方法(对照分析和空白试验)5,有效数字及运算规则
6,统计处理计算(书中例题)作业:
习题1,2,3,4,5,7,8
第五章重量分析与沉淀滴定法面授:
本章教学目的是使学生掌握影响沉淀溶解度的因素、重量分析计算、三种沉淀滴定方法及应注意的问题。
1,重量分析概述
2,影响沉淀溶解度的因素(离子强度、共同离子和副反应(含酸效应和配位效应)的影响)3,重量分析计算(换算因数的概念)及应用示例4,莫尔法(铬酸钾)5,佛尔哈德法(铁铵矾)
6,法杨司法(吸附指示剂例如荧光黄)
7,重量分析与沉淀滴定计算(分析化学中习题解答中5,7,9题)作业:
习题1,10,11,12,13,14
第六章络合滴定法面授:
自学10学时
本章教学目的是使学生掌握络合滴定法原理和终点误差及混合离子的滴定及计算。
1,EDTA与金属离子络合物的稳定性及付反应(稳定常数,累积稳定常数,付反应系数和条件稳定常数的关系)
2,络合滴定法原理(化学计量点金属离子浓度的计算,指示剂的选择及封闭、僵化问题,终点误差和pH值控制)
3,混合离子的滴定(利用pH值和掩蔽方法进行分别滴定的条件)
4,络合滴定的方式和应用(铝离子的返滴定问题)5,络合滴定计算(书中例题)作业:
习题1,2,6,7,8,11
第七章氧化还原滴定法面授:
本章教学目的是使学生掌握氧化还原滴定的基本原理和各种氧化还原滴定方法及有关计算。
1,条件电极电位的概念及其计算(活度系数和副反应系数的引入)2,氧化还原反应的方向和程度(条件电位差0.4V的引入)3,氧化还原反应的速度问题讨论(诱导反应的概念)
4,滴定曲线和指示剂选择(化学计量点电位的计算,滴定突跃的电位范围)5,氧化还原滴定中的预处理问题
6,各种氧化还原滴定方法介绍(高锰酸钾法,重铬酸钾法,碘量法等)
6,氧化还原滴定结果计算(滴定剂和待测物之间电子得失与物质的量的关系)7,氧化还原滴定计算(书中例题)作业:
习题1,5,6,8,9
第八章吸光光度法面授:
本章教学目的是使学生掌握光吸收定律、光度分析仪器的使用及吸光光度法的应用。
1,光度法概述
2,光度吸收定律(朗白—比耳定律,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度)3,光度分析仪器的介绍(721型分光光度计的五个组成)4,显色反应条件的选择(显色剂用量,酸度、显色时间等)
5,测量条件的选择(人射波长,参比溶液和读数范围的选择)
6,吸光光度法应用(示差法,多组分测定,酸平衡常数及络合物组成测定)
7,光度计算(书中例题)作业:
习题1,2,6,7
四、参考书目
1、《分析化学》薛华等编清华大学出版社2、《分析化学》武汉大学编高教出版社
3,《分析化学习题解答》分析化学课程组自编
五、学时分配
面授:
40学时;
自学60学时
篇二:
化学分析操作指导书
第一部分
水泥化学分析
水泥试样的处置:
一、水泥中SO3含量检测(基准法)
《水泥化学分析方法》GB/T176-201X
1、主要仪器设备
1.1天平:
感量0.0001g;
1.2烘箱、干燥器;
1.3玻璃器皿:
100mL、1000mL容量瓶,250mL锥形瓶,500mL、100mL烧杯,5mL、10mL、50mL移液管及玻璃瓶等;
1.4瓷坩埚:
1.5定量滤纸:
中速、慢速和快速,要求灼烧后无质量。
1.6普通电炉、高温电炉:
1.7其他:
表面皿、过滤装置。
2、试剂及标准溶液的配制
2.1氯化钡(BaCl2·
2H2O):
分析纯。
2.2硝酸银(AgNO3):
2.3硝酸(HNO3):
浓硝酸。
2.4盐酸(1+1):
将1份体积的浓盐酸与1份体积的蒸馏水相混合而成。
2.5氯化钡溶液(100g/L):
将100g氯化钡溶解于蒸馏水中,并加蒸馏水稀释至1000mL(即:
用1000mL容量瓶定容到刻度处)。
2.6硝酸银溶液(5g/L):
将0.5g硝酸银溶解于蒸馏水中,再加入1mL浓硝酸,然后加蒸馏水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
3、分析步骤
3.1称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于200mL烧杯(A)中,加入约40mL蒸馏水,搅拌使试样完全分散,在搅拌状态下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±
0.5)min。
3.2用中速滤纸过滤处理后的烧杯(A)中的溶液,用热水洗涤烧杯(A)和过滤纸10~12次,滤液及洗液收集于400mL烧杯(B)中,并加蒸馏水稀释至约250mL。
3.3在烧杯(B)中放入一玻璃棒,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(100g/L),然后,继续微沸3min以上,使沉淀良好地形成。
3.4将处置后的烧杯(B)中的溶液,在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h~24h),此时溶液体积应保持在约200mL。
3.5用慢速定量滤纸过滤冷却后的烧杯(B)中的溶液,以温水洗涤烧杯(B),并过滤。
3.6将洗涤滤液收集在试管中,然后加几滴硝酸银溶液(5g/L),观察试管中的溶液是否浑浊,如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银溶液(5g/L)检验不再出现浑浊为止。
3.7将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,在电炉上灰化(应注意不能出现
00火焰)完全后,放入800C~950C的高温炉内灼烧30min,取出坩埚,置于干燥器中冷却至
室温后,称量。
反复灼烧,直至恒量。
4、结果计算
4.1试样中三氧化硫SO3的质量分数?
SO3按下式计算精确至0.01%:
?
SO?
3(m2?
m1)?
0.343?
100ms
式中:
m1——灼烧至恒量后的瓷坩埚质量,g;
m2——灼烧至恒量后的沉淀物+瓷坩埚总质量,g;
ms——水泥试样的质量,g
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
4.2两次试验结果的重复性≤0.15%时,取两次试验结果的算术平均值作为最后试验结果。
二、游离氧化钙的测定(代用法)
★方法A:
乙二醇法
1.1天平:
1.2烘箱、水浴漕、铂(或瓷)坩埚、干燥器;
1.3玻璃器皿:
1000mL容量瓶,250mL锥形瓶,500mL、100mL烧杯,5mL、10mL、50mL移液管及玻璃瓶等;
1.4滴淀器械:
滴淀台架及酸、碱式滴淀管、三角瓶等;
1.5定量滤纸:
1.6游离氧化钙测定仪:
具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管。
1.7玻璃砂芯漏斗:
直径50mm,型号G4(平均孔径4~7?
m)。
1.8其他:
抽气装置、抽滤瓶。
2.1无水乙醇[(C2H5OH)]:
体积分数≥99.5%。
2.2乙二醇[HOCH2CH2OH]:
体积分数99%。
2.3氢氧化钠[NaOH]:
分析纯。
2.4苯甲酸[C6H5COOH]:
2.5碳酸钙[CaCO3]:
基准试剂。
2.6酚酞:
2.7氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L):
将0.4g氢氧化钠溶解于100mL无水乙醇中。
2.8乙二醇-无水乙醇溶液(2+1):
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L)中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2.9苯甲酸-无水乙醇标准溶液(0.1mol/L):
将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h后,称取12.2g(精确至0.0001g)溶于1000mL无水乙醇中,贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。
用于乙二醇法苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定:
取一定量碳酸钙基准试剂置于铂(或瓷)坩埚中,在(950±
25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液(2+1),放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌状态下加热微沸4min,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250mL干燥的抽滤瓶中,立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算,保留四位有效数字:
m?
1000TCaO?
CaOVb
TCaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;
Vb——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL;
mCaO——氧化钙的质量,g。
称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于干燥的250mL锥形瓶中,加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液,在锥形瓶中放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌状态下加热微沸4min,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
注:
尽可能快速的进行抽气过滤,以防止吸收大气中的CO2。
游离氧化钙的质量百分数按下式计算,精确至0.01%:
Xf?
CaO?
TCaO?
VbT?
Vb?
0.1?
100?
CaO
ms?
1000ms
Xf?
CaO——游离氧化钙的质量分数,%;
TCaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;
ms——水泥试样的质量,g。
★方法B:
甘油酒精法
1.5定量滤纸:
1.8抽气装置:
体积分数≥99.5%。
2.2丙三醇[C3H5(OH)3]:
体积分数≥99%。
2.6硝酸锶[Sr(NO3)2]:
2.7酚酞:
2.8氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1mol/L):
2.9甘油-无水乙醇溶液(1+2):
将500mL丙三醇与1000mL无水乙醇混合,加入0.1g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
2.10苯甲酸-无水乙醇标准溶液(0.1mol/L):
用于甘油酒精法苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定:
取一定量碳酸钙(CaCO3)基准试剂置于铂(或瓷)坩埚中,在(950±
25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL甘油-无水乙醇溶液(1+2),加入
1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌
溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌状态下加热微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液(0.1mol/L)滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌状态下加热煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10min后不再出现红色为止。
TCaOmCaO?
1000Vb
——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;
式中:
TCaO
称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL甘油-无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌状态下加热微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
4、结果计算4.1游离氧化钙的质量分数按下式计算,精确至0.01%:
VbTCaOT?
V?
CaOb
4.2当两次测定结果的重复性(含量≤2%时,重复性≤0.10%;
含量>2%时,重复性≤0.20%)满足规定要求时,则取两次测定结果的算术平均值作为最后测定结果。
三、一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)
1.2烘箱、铂坩埚、干燥器;
1.6分光光度计:
可在波长400~800nm处和钠在波长589nm处的谱线强度。
1.7比色皿:
10mm。
2.1无水碳酸钠[Na2CO3]:
2.2无水硼砂[Na2B4O7]:
2.3硝酸[HNO3]:
1.39~1.41g/cm3,质量分数65~68%。
2.4硫酸[H2SO4]:
1.84g/cm3,质量分数95~98%。
2.5磷酸[H3PO4]:
1.68g/cm3,质量分数85%。
2.6高碘酸钾[KIO4]:
2.7硫酸锰:
无水[MnSO4]或含水硫酸锰[MnSO4·
xH2O]基准试剂,置于称量瓶中,在
0(250±
10)C下烘干至恒量,所得的产物为无水硫酸锰。
2.8碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1):
将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细,贮存于密封瓶中。
2.9硝酸(1+9):
将1份体积的硝酸与9份体积的蒸馏水混合而成。
2.10硫酸(5+95):
将1份体积的硫酸与95份体积的蒸馏水混合而成。
2.11硫酸(1+1):
将1份体积的硫酸与1份体积的蒸馏水混合而成。
2.12磷酸(1+1):
将1份体积的磷酸与1份体积的蒸馏水混合而成。
2.13一氧化锰(MnO)标准溶液(0.05mg/mL):
称取0.1064g无水硫酸锰,置于300mL烧杯中,加水溶解后,加入约1mL硫酸(1+1),然后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
★用于分光光度法的工作曲线的绘制:
吸取一氧化锰标准溶液(0.05mg/mL)0mL;
2.00mL;
6.00mL;
10.00mL;
14.00mL;
20.00mL分别放入150mL烧杯中,加入5mL磷酸(1+1)及10mL硫酸(1+1),加水稀释至约50mL,加入约1g高碘酸钾,加热微沸10~15min至溶液达到最大颜色深度,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于波长530nm处测定溶液的吸光度。
用测得的吸光度作为相对应的一氧化锰含量的函数,绘制工作曲线。
3.1称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加入3g碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1),混匀,在950°
C~1000°
C下熔融10min,用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却后,将坩埚放入已盛有50mL硝酸(1+9)及100mL硫酸(5+95)并加热至微沸的300mL烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物完全溶解,用水洗净坩埚及盖,用快速滤纸将溶液过滤至250mL容量瓶中,并用热水洗涤数次,将溶液冷却至室温后,用水稀释至标线,摇匀。
3.2吸取50.00mL上述溶液放入150mL烧杯中,依次加入5mL磷酸(1+1)、10mL硫酸(1+1)和约1g高碘酸钾,加热微沸10~15min至溶液达到最大颜色深度,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于波长530nm处测定溶液的吸光度。
在上述工作曲线上查出一氧化锰的含量。
4、结果计算4.1一氧化锰的质量分数按下式计算,精确至0.01%:
MnO?
m1?
5m?
0.5?
1ms?
MnO——氧化锰的质量分数,%;
m1——100mL测定溶液中一气化锰的含量,mg;
ms——试料的质量,g。
4.2当两次测定结果的重复性≤0.05%时,则取两次测定结果的算术平均值作为最后测定结果。
四、氧化钙、氧化镁的测定
1.2烘箱、水浴漕、铂坩埚、干燥器;
1000mL容量瓶,250mL锥形瓶,500mL、100mL烧杯,5mL、10mL、50mL移液管及玻璃瓶、瓷蒸发皿、表面皿、玻璃三角架等;
1.6加热器具:
电炉、高温电炉、喷灯、蒸汽水浴
篇三:
分析化学实验指导书
《分析化学实验》指导书
辽宁石油化工大学石油化工学院
二00六年七月印刷
实验一容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液
的配制和相互滴定
实验项目性质:
验证性所属课程名称:
《分析化学》实验计划学时:
4一、实验目的
1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法;
2.练习滴定操作,正确判断滴定终点;
3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验内容和要求
1.实验内容
(1)酸碱溶液的配制;
(2)酸碱溶液相互滴定;
2.实验要求
通过本课程的学习,使学生掌握酸碱溶液的配制方法,理解酸碱滴定的基本原理,培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料
1.化学试剂
NaOH固体,分析纯;
浓盐酸,密度为1.19g
cm3;
酚酞0.2%乙醇溶液;
甲基橙0.2%水溶液。
2.仪器和设备
常规玻璃仪器,托盘天平等。
四、实验原理
酸碱滴定中,通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。
由于HCl易挥发,NaOH易吸收空气中的水和二氧化破,因此不宜用直接法配制,而采用先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度,也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围,HCl和NaOH的滴定突跃范围PH约为4—10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙(变色范围3.1-4.4)或酚酞(变色范围PH8.0-9.6)等指示剂来指示滴定终点。
五、实验步骤
1
(一)酸碱溶液的配制:
1.0.1mo1/LNaOH溶液
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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