晶体结构解析的过程XPWord文档格式.docx
- 文档编号:18435886
- 上传时间:2022-12-16
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:24.17KB
晶体结构解析的过程XPWord文档格式.docx
《晶体结构解析的过程XPWord文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《晶体结构解析的过程XPWord文档格式.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
hkl文件:
包含的是衍射点的强度数据;
pcf文件:
记录了晶体物理特征,分子式,空间群,衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3选择要解析的方法:
直接法(TREF)还是帕特深法(PATT)?
如果晶体中含有重原子如金属原子,那就要用PATT法;
如果晶体中没有原子量差异特别大的原子,就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4用xs程序解析粗结构
得到res文件:
包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
5.5用xp程序与xl程序完成原子的指认,付利叶加氢或理论加氢,画图等。
达到比较好的结果标准:
A化学上合理(键长、键角、价态)
BR1<
0.08(0.06),wR2<
0.18(0.16),goof=S=1+-0.2(1.00)
CR(int)<
0.1,R(singma)<
0.1
DMaximum=0.000
5.5.1原子的指认
打开xp
输入fmol
出现一系列的Q峰信息。
每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick
进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验(键长,键角以及连接方式)和自己晶体的预测的结构,对Q峰进行取舍。
取舍完毕后,进行原子的命名。
当闪点在某个原子上时,从键盘上输入要命名的原子的符号,然后回车;
闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。
当闪点在某个Q峰上时,如果直接回车,会删掉此原子,用backspace可以复原;
如果直接敲空格键,闪点会跳到下一个Q峰上。
敲“/”键,保存命名结果,退出;
敲“esc”键,不保存结果,退出。
输入pers
可以看棍球图,如果有错误的原子命名,可以继续用pick命令进行修改。
输入proj
可以看到结构图,并可以旋转观看
输入grow
可以长出对称的单元。
如果没有对称的单元,则此命令无效。
输入fuse
删除grow出来的原子和其他操作长出的原子,这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort/n
对原子进行排序,按照原子名称的序号;
如果输入sort$C$N则按照原子种类进行排序。
输入filename.ins
保存所作的命名信息。
会有提示询问是否从name.res中拷贝信息,直接回车。
注意:
name指用xs解析时命名的作业名,不能更改。
输入quit
退出程序,敲esc退出程序
5.5.2用xl进行精修
点击xl
出现精修过程,看是否符合5.5中的标准(可以关闭xl后,通过增加ins中的ls的次数或者copyname.restoname.ins命令进行反复精修,切记每次xl精修后生成的是res文件,因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效)。
如果其他的条件不符合,则要修改ins文件:
加入
anis(对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修,anisn对指令后的前n个原子进行各向异性精修,anisC对指令后的指定原子进行各向异性精修)
omit(忽略指定的衍射点,一般都要用到omit052)
afix(将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上,或者在指定的位置上产生原子)
afix3表示固定H原子的坐标
afix13表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标
afix23表示固定亚甲基上的H原子的坐标
afix137表示固定甲基上的H原子的坐标(好像是afix33)
afix43表示固定类似于苯环上的H原子的坐标
dfix(限定两个指定原子间的距离)
hfix(限制氢原子在固定的位置上,如hfix43N6)
在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生(即付利叶计算出来的H原子),如果有则要把它固定起来(afix2表示固定温度因子,精修坐标;
afix3表示固定坐标,精修温度因子),以防在精修时其随处飘动,引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修,看是否符合标准(也可以省略此步,因为H原子还没有加完)
5.5.3用xp程序进行理论加氢
打开xp
输入kill$q
去掉所有的q峰
输入hadd
理论加氢(constr)
输入pers或者proj
查看H原子加的是否正确,如果不正确则要用“kill原子名”干掉。
回车
5.5.4继续用xl精修
几轮精修之后,看标准是否达到,如果没有达到,还要继续查找原因,修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令,可以将这些命令加在unit和wght之间:
Bond$h(产生包括h原子在内的键长键角)
Conf(产生扭角)
Acta(产生cif文件)
Htab(产生可能的氢键,在lst文件中找)
Eqiv(和htab一起使用,指定形成氢键的两个原子的名称,将产生分子间和分子内有键合作用的原子的对称性代码,并将信息写在cif中)
Sizeabc(晶体三个方向的大小,依此计算透过率)
mplac1c2c3c4…
mplac7c8c9…
(计算由c1c2c3c4andc7c8c9产生的两个平面的夹角,在lst文件中)
输入这些命令后,精修一轮就可产生相应的信息。
一直精修到达到标准,才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5用xp画图
点击xp
A画椭球图
输入info
显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。
输入proj
调整好视角,以保证所有的原子都能看清晰且美观。
输入labl
0(模式)
500(大小)
a=0,表示没有任何标注
a=1,表示不标注H原子,原子序号不用括号
a=2,表示不标注H原子,原子序号用括号
a=3,表示标注H原子,原子序号不用括号
a=2,表示标注H原子,原子序号用括号
b,表示标注字体的大小,一般简单的椭球图用300左右
输入telpabcdcell
telpcell表示画出带晶胞框的棍球图
telp0-500.0520less$h
其中0表示:
立体角度
-50表示:
位移椭球图的概率百分比,负值表示是椭球图,一般选择-30或者-50
0.05表示:
键的半径,默认值是0.09,一般用0.05
20表示:
观察的距离
如果用less$q则表示:
不画所有的氢原子。
回车后,将出现椭球图,对原子进行标记(敲回车可以跳过原子,用backspace可以倒退,如果原子标记的字体大小不合适,要从labl命令从新开始)。
标记完毕后,自动退出,此时会让输入要保存的*.plt的文件名。
输入draw*
选a后回车
输入要输出的图像文件的名称
选回车保存成黑白图,选c保存成彩色图
等一分钟左右
此时就会有*.ps文件生成,该文件可以用photoshop打开。
B画晶胞堆积图
也可以用matr命令来调整视角。
输入pboxab
a表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的宽度
b表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的深度
当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的高度是宽度的0.75倍
输入matrx
x=1表示从a轴的方向看;
x=2表示从b轴的方向看;
x=3表示从c轴的方向看
输入pack
表示堆积。
此时会出现堆积的图形,可以对堆积出的分子进行删减。
选择倒数第二项退出,表示保存了此pack图形。
调整方向
输入lablab
输入telpcell
如果要命名部分原子,就要一直按回车键直至退出。
如果没有命名原子,可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名
输入draw命令,以下同画椭球图的命令。
提示:
画完椭球图后可以直接pbox和pack命令进行堆积图的处理;
堆积图处理后,用fuse命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6xp程序的其他有用的命令
输入enviC13
显示出距离C1原子为3埃的所有原子,用此法可以寻找是否有氢键的存在?
输入sgen2565
长出由2565对称操作长出来的原子
1555:
1表示对称操作的编号;
三个5依次表示轴a,b,c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位,则对称号码为:
1655;
如果向b轴正方向平移一个单位,则对称号码为:
1565;
如果向c轴正方向平移一个单位,则对称号码为:
1556;
1555=+x,+y,+z
2555=-x,-y,-z
3555=0.5-x,0.5+y,0.5-z
4555=-0.5+x,-0.5-y,-0.5+z
输入sgenC1C2C3N4N5N7S83566
长出这些原子
输入joinbond-typekeywords
Bond-type=1表示实线(缺省值);
=2表示空心线;
=3表示虚线
Keywords表示要连接的两个原子的标志号码。
输入mplnkeywords
如输入mplnC1C2C3C4
mplnC7C8C9C10
将计算出由C1C2C3C4和C7C8C9C10确定的两个最小二乘平面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离:
X-H…Y,X…Y=3.2-4.0埃,H…Y<
3埃
一些正常键长数据
C-C=1.53,1.51,1.47
C-N=1.47-1.50
C-O(H)=1.41-1.44,1.30(羧酸根的)
C=O=1.19-1.23,1.21-1.23(羧酸根的)
C-Cl=1.72-1.85
C-NO2=1.21-1.22
C-S=1.82
5.6用platon程序检测
有些错误要返回到5.5重新精修以解决
6、用platon程序检测cif文件,解决掉不可忽略的错误
XP应用指南
1.进入界面
直接点击XP.exe的应用程序图标。
或者从命令提示符进入。
2.如何打开一张RES图?
(1)首先确定RES扩展名的文件的位置及其文件名。
然后将其拷到XP所在的文件夹中。
例如:
在我的文档中有一个08122m.res的文件
(2)在XP的界面中如下操作:
XP》read08122m
XP》fmol
按enter键后,会出现一系列数据标示。
按enter使屏幕滚动,提示符重新出现。
XP》mpln/n(选择项)(分子沿对称轴方向定向)
屏幕出现x.y.z轴坐标。
XP》proj
即可进入08122m的XRD结构图,右上角有一系列命令
3.如何只显示部分图形?
方法一:
XP》pick
屏幕出现一张结构全图,并自动扫描各键。
确定拟保留和除去的键及原子,然后当扫描到某个键时,按“空格键”保留该键,按“enter”键删除该键。
依次操作。
依次操作直至满足要求。
①当误删时,按“backspace”即可恢复上步操作。
②处理完毕,按“ESC”返回至XP》____状态。
但保留处理。
③处理完毕,按“?
/”键即可将处理后的图保留下来。
④当扫描到某个原子时,可键入元素符号和数字来改变原子的编号。
方法二:
XP》pick$C
则光标自动扫描所有C原子。
按“空格键”或“enter”键来决定是逐个保留还是删除。
方法三:
XP》killP1
此法需要在已知拟删原子的坐标符合之后才能运用。
否则很容易误删。
上面的命令可删除结构图上的P1原子,然后给出“一个原子被删”的提示后直接回到XP》_____.
以上三个方法均可用通配符“?
”或“*”,C1toC6
4.如何进行晶胞堆积?
(1)按X,Y或Z轴方向堆积:
XP》matr1(按X方向堆积)
XP》matr屏幕会给出一系列参数
XP》pack屏幕会给出在一定长、宽范围沿X轴的晶胞堆积图,用红蓝两色给出。
若戴上一幅红蓝镜片的眼镜,则可看到立体图。
如果要贮存,在退出时选择右上方“SGEN/FMOL”命令,那么接下来用PROJ命令打开时,即为该图,而不是以前的单晶。
若想恢复到最初的单晶胞图,则用XP》fuse命令即可。
(2)按自定方向堆积
先用XP》proj命令打开一张图。
再用其中的rotate选项选择合适的方向,退出。
然后XP》pack可显示所选方向的晶胞堆积图。
5.有关旋转的两个快捷键:
①选中旋转命令,按enter键可均匀缓慢旋转,在按下可停止RV
②在缓慢RV时,若按下空格键可加速选转,再次按下可恢复慢速。
6.修改显示空间
XP》pbox屏幕显示图形区域的长、宽值(默认20A,80A)
XP》pbox3010将区域改为30A、10A
XP》pack即可看到更多晶胞堆积在一定区域内。
7.如何求二面角?
(以a.res为例)
XP》reada
XP》fmolCu1P1P2N2N4C40C41C42(将两个面上的原子)
XP》mplnCu1P1P2(列出第一个面上的原子)
XP》mplnC40C41C42N3N4(列出第二个面上的原子)
给出第二个面与第一个面的二面角值。
8.如何显示部分图形?
XP》reada(读入文件a.res)
XP》fmolC1C2C3?
?
(列出所要显示的原子)
XP》
即可显示部分图形。
9.除两个原子间的连接:
XP》undoP1P2
10.如何将晶体对称生长完全?
XP》grow
11.用diag命令可将图形放于屏幕的右上角,方便以后编辑(如kill、pick等)
12.如何给出与Cu1所连接各原子的键长和键角?
XP》bangCu1
13.如何退出XP?
XP》quit
14.一张已经修改过的图,以便下次可直接进入该画面?
15.如何测量两个并不相连的原子的距离?
XP》envixn
X:
代表某个原子序号n:
为自然数
该命令可以求出距离x原子n倍正常键长范围内所有原子与该原子的距离,并且给出所有以x原子为中心的各连线之间的夹角。
16.如何测量两个平行平面间距?
XP》cent/x______(一个平面S1上原子)
将给出这个平面中心一点X1A
XP》mpln______(另一个平面S2的原子)
将给出X1A到S2的垂直距离。
如何平面S1和S2中心之间的距离?
可以用同样的方法求出平面S2的中心X1B,然后用envi命令求出X1A到X1B之间的
距离。
17.如何保存一张处理过的图形?
当用完pick或kill命令后,可用proj命令显示出处理的结果。
当把它调整到适当的角度后,退出,并用save命令可将其保存下来。
XP》save(键入一个文件名)
XP》telp0-30
出现一大堆数据。
当出现plotfile时,键入一个文件名,然后出现一张热椭球图形,可对其进行原子编号。
(可移动鼠标来确定编号的位置,enter键:
跳过编号原子,space键:
确定编号。
)当完成编号后,键入“b”、“空格”,此按键可将上述处理保存为一张plt的文件。
18.如何作出能粘贴到word中的图?
①得到*.plt后,在XP中draw____(键入文件名)
然后出现一堆参数要求选择:
h(可将其存为hgl文件)
a(可存为ps文件)
a4
即可得到*.hgl文件
在word中即可插入。
②把附件hpg.zip解压成hpg.reg;
hpglim32.flt
把文件copy到C:
\programfiles\commomfile\Microsoftshared\graphflt
双击hpgl.reg使其注册
19.如何回到以前已经保存过的一张*.sav的图形?
XP》read*.res
XP》mpln/n
XP》next_____键入想要调出的文件名(后缀为sav)
20.如何将不完整的分子结构图画完全?
可以将一个原子沿着它所连接的原子逐个生长出去。
XP》envi(键入一个原子,假如a)
显示与该原子相连的其他原子符号(假如b),以及内部编号(****)
XP》sgenb****
可显示b原子,用此法可将一整个链画完整。
21.查看晶胞参数的命令?
XP》cell
22.查看是否有空洞的命令?
将结构晶胞堆积图旋转到一定方向后XP》spix即可出现一张结构堆积图。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 晶体结构 解析 过程 XP