基于单晶光纤制备系统的仿真与控制部分设计Word格式.docx
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基于单晶光纤制备系统的仿真与控制部分设计Word格式.docx
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然而由于难以控制这些纤维的直径、长度、生长方向以及在器件应用方面未能实现等原因,研究高潮很快过去了。
六十年代后期,光纤通信的技术出现,加快了对于单晶光纤的研究进程,人们竞相尝试各种方法,试图制备出具有使用价值的单晶光纤[5]。
图1.1专利US4421721报道的LHPG单晶光纤拉制方法
1967年,LaBelle[6]和Mlavsky采用射频加热提拉法,生长出第一根单晶光纤——蓝宝石单晶光纤,并证实了单晶纤维的高强度。
1970年,Gasson[7]等人采用激光加热、区域熔化、重新结晶技术(激光加热浮区法)制备了Y2O3、CaZrO3、MgAlO4和Al2O3单晶光纤。
尽管质量还不够理想,最小直径为5mm,但为目前应用最广泛的激光加热基座生长法打下了基础。
1972年,Haggerty[8]将激光加热浮区法发展为四条激光束的加热浮区法,生长了α一Al2O3、Y2O3、TiC、TiB2单晶光纤,Haggerty后来也申请了专利。
1975年,Burrus[9]和Stone发展了激光加热浮区法,他们采用了激光加热基座法(LaserHeatedPedestalGrowthmethod,简称LHPG法)生长出Nd:
YAG、Nd:
Y2O3、Cr:
A12O3等单晶光纤,并用直径为50um的Nd:
YAG单晶光纤获得了室温下工作在1.064um波长的连续激光输出。
1981年,专利US4421721[10]最初报道了LHPG法,如图1.1所示,它采用复杂的光学系统和抛物反光镜关键部件实现了单晶光纤的拉制工艺。
但是它的系统过于复杂,激光的热能利用率不高。
此后,人们不断研制出各种材料、各种功能的单晶光纤,如非线性晶纤、光折变晶纤、传导晶纤和激光晶纤等。
2009年,专利US20090020069[11]将4421721装置进行了改进,如图1.2所示,它采用了特殊加工的双抛物反光镜,加大了加热的区域。
但是仍然存在不足之处,由于激光器的功率过低,要提高热能的利用率,必须充分利用激光光束中心的能量,因此采用了复杂的光学系统,使得后续的仪器调整和光路分析都比较困难。
图1.2专利US20090020069单晶光纤拉制改进方法
在国内,单晶光纤的研究单位主要是浙江大学和清华大学,清华大学主要研究短的功能性单晶光纤材料和器件。
浙江大学从1987年上半年起,开始对单晶光纤的材料和器件进行研究,拉制单晶光纤,并于同年年底首次在国内拉制成Nd:
YAG、Cr:
Al2O3单晶光纤[12]。
通过十年的努力,取得了较大的成果,已经能生长出用于光纤高温传感器的多种规格的蓝宝石单晶光纤,并先后掌握了高温测温探头稳定性、测温仪可靠性等一系列关键技术,成功研制了单波段和双波段检测蓝宝石光纤高温仪,其中双波长蓝宝石光纤高温仪已实际应用于工作温度高达1800℃的中频石英管炉腔温度监测和风洞实验中高温高速热气流温度测量[13]。
1.3论文研究内容及结构安排
随着科学技术的发展,光纤具有光传输特性好、抗电磁干扰性强、重量轻、体积小的优点,被广泛用于通信与传感方面。
单晶光纤结合了光纤与晶体的优点,同时又具有自己独特的优点,在高温环境温度测量方面得到了广泛的应用。
我国对单晶光纤的研究起步较晚,特别是在氧化锆单晶光纤方面,传统的生长制备方法也比较复杂,拉制出的单晶光纤质量也不是很高。
这里对原有的激光加热基座法进行适当的改进,提出了一种新的制备方法。
因此本课题的主要内容如下:
(1)第一章深入研究了单晶光纤的制备系统及其国内外发展的现状,发现我国在单晶光纤方面的研究相对于国外要少一些,同时对典型系统进行了简单的介绍,为本系统的设计提供了参考。
(2)第二章主要对单晶光纤的特性以及应用做了大概的介绍,发现氧化锆单晶光纤具有高熔点、耐腐蚀、抗氧化等特性,如果将其用于制作光纤传感器会有很好的发展前景,因此为进一步的研究氧化锆单晶光纤做好了准备。
(3)第三章详细介绍了氧化锆单晶光纤制备系统的基本原理,和相应的光学系统结构图,充分利用了椭球反射镜的共轭焦点的特性以及激光加热基座法,将CO2激光器发出的光束经过透镜的反射后在源棒的顶端周围形成均匀的环形热源,以便更好的对其进行加热。
本章分为两部分,第一部分,在给出椭球反射镜参数的情况下,根据光线的传播理论进行计算,确定了每个透镜的相关参数,便于后续利用Zemax对其进行光学系统的仿真。
第二部分,根据单晶光纤制备系统中拉制系统的具体要求,选择步进电机构成给进系统和拉伸系统,依据电机的工作原理进行了相关软硬件的设计。
(4)第四章介绍了利用Zemax光学设计软件对所设计的光学系统进行仿真的具体过程,以及相关的分析图。
同时,对仿真结果进行了相应的分析。
接下来,对拉制系统进行了软硬件的调试。
(5)第五章分析了系统的优缺点,同时对今后的发展前景进行了展望。
2单晶光纤的特性
2.1晶纤材料的特性
在生长单晶光纤的过程中,晶纤材料是决定能否生长高品质晶纤的关键因素。
晶纤材料的纯度以及单晶态的物化特性将会直接影响到生长的单晶光纤的熔点、光学特性、机械强度、热稳定性和化学稳定性。
所以,在生长晶纤时必须要选择合适的晶纤材料。
对于金属氧化物、硫化物、碳化物、氮化物、硼化物以及金属酸盐这些高熔点的材料,其中金属硫、碳、氮、硼化物晶体一般都会有热稳定性和化学稳定性差等缺点,而金属氧化物的特性如下[14]:
(1)金属氧化物晶体有很高的熔点,约大于2000℃。
同时,在目前的可见波段或者近红外的波段都有很好的光传输特性,化学稳定性也很好,具有一定的机械强度和韧性,可以承受一定的热冲击。
(2)易于生长,对于生长的技术和条件都没有特别的需求。
(3)材料(晶体或者粉末)特别容易制备与提纯。
正是由于金属氧化物具有这些优良特性,所以它特别适合于生长高温单晶光纤。
金属氧化物有很多比如Al2O3、Y2O3、ZrO2,将Al2O3用于生长制作单晶光纤的研究已达到了一种比较成熟的阶段,而对Y2O3、ZrO2的研究就比较少。
因此本课题采用氧化锆(ZrO2)作为原材料来拉制单晶光纤。
2.1.1晶纤的缺陷以及光学损耗特性
在生长单晶光纤的过程中,生长出的晶纤质量不是很理想,存在着许多缺陷。
单晶光纤中缺陷的种类和数量是评价晶纤品质的一个重要的因素,缺陷对光信号的吸收、反射和散射将会产生晶纤损耗。
借鉴以往的LHPG法生长单晶光纤中存在的问题,生长的晶纤中出现的缺陷有如下几种[15]:
(1)点缺陷:
包括弗兰克缺陷、肖特基缺陷、色心、外来原子(杂质)。
在LHPG法中由于晶纤快速冷却,就会保留很多点缺陷,而点缺陷能用适当的退火方法来去除。
(2)线缺陷:
主要指的是位错,其应力场将影响晶体对光的散射。
在LHPG法中,单晶光纤存在着比较大的温度梯度和成分起伏,会使晶体局部产生较大的应力从而导致位错;
对于夹杂的外来原子,由于它周围因其膨胀系数与基质不同,致使应力集中而导致位错环。
(3)面缺陷:
主要有小角晶界、层错等。
(4)体缺陷:
主要有包裹体、生长层、晶体裂纹等。
其中又有泡状包裹体(晶体中被蒸汽或者溶液填充的泡状孔穴)、负晶体(晶体中含有晶面的空洞)等。
晶体裂纹主要是因为生长速度过快,温度梯度很大。
体缺陷是宏观缺陷,它是造成光散射的一个很重要的原因,可以通过显微镜来直接观察。
晶纤缺陷是影响晶纤光学特性以及机械特性的重要因素。
并且,缺陷对晶纤的化学稳定性、热稳定性以及高温电绝缘性都有一定的影响。
晶纤中的缺陷形成主要由于受到生长条件和材料特性的影响,所以根据不同的材料特性来选择合适的生长条件,可以有效地减少晶纤缺陷。
另外,某些晶纤生长后在高温下退火也可以去除部分缺陷。
光波在光纤中传输的时候,由于光纤材料对光波的吸收、散射,光纤结构的缺陷、弯曲以及光纤间的耦合不完善等原因,导致了光功率随传输距离按指数规律衰减的这种现象就称为光纤的传输损耗,简称损耗。
光学损耗特性是单晶光纤特别重要的一个光学特性。
光损耗主要包括吸收损耗和散射损耗[16]。
吸收损耗:
当光波通过任何透明物质时,都要使组成这种物质的分子中不同振动状态之间和电子的能级之间发生跃迁。
在发生这种能级跃迁时,物质吸收入射光波的能量(其中一部分转换成热能储存在物质内)引起光的损耗,被称为光的吸收损耗。
它包括本征吸收损耗、杂质吸收损耗、原子缺陷吸收损耗三种。
本征吸收是物质所固有的损耗,主要是由紫外和红外波段电子跃迁与振动跃迁引起的吸收,一般情况下,这种损耗都很小,约为0.01~0.05dB/km。
杂质吸收主要是指光纤中所含的杂质离子对传输光的吸收,吸收的光能一般都转变为热能以及电子跃迁的辐射能,其中辐射能以另一波长的光能释放出来。
原子缺陷吸收损耗主要是由于强烈的热、光或者射线辐射使光纤材料受激出现原子缺陷产生的损耗,而选择适当的光纤材料就可以降低原子缺陷吸收。
散射损耗:
散射损耗包括分本征散射和缺陷散射两类。
本征散射主要指的是瑞利散射,主要发生于小功率的信号传输,由于光纤中远小于光波长的物质密度不均匀性(导致折射率不均匀)和掺杂粒子浓度不均匀等引起的光散射,将一部分光功率散射到光纤外部而引起的损耗。
通常情况下,选择较长波长的光作为信号光源是抑制这种损耗的有效办法。
而缺陷散射是由光纤中的各种缺陷特别是气泡、裂纹、位错和直径波动等宏观缺陷所产生的光散射,它是导致单晶光纤损耗的主要来源。
因此,在选择高质量单晶光纤时,主要考察的是光损耗特性。
不同的晶纤光学器件对晶纤材料的光学特性提出了不一样的要求,比如晶体的光损耗、掺杂浓度、吸收光谱等,其中光学损耗特性是特别重要的。
晶纤的光学损耗特性和晶纤的生长工艺有着非常密切的联系,比如生长过程中的主要参数(熔区长度、提拉速度)选择不合适,光纤的缺陷就会增多,直径波动就会变大,那么引起的光损耗就会增加。
所以,精确地测量光损耗,包括沿着晶纤轴向不同位置的损耗,就可以更好的选择高质量的单晶光纤,同时还可用于研究损耗和晶纤生长条件之间的关系,以便于确定单晶光纤的最佳生长条件。
2.1.2Y2O3-ZrO2晶体的性质
目前,高温光纤传感器(尤其是蓝宝石光纤传感器),由于它精度高,响应速度快,固有的抗电磁干扰的能力和寿命长的特殊优点[17],已被广泛应用于各种高温测量的领域。
然而,由于蓝宝石晶体的熔点约为2045℃,很大程度上限制了光纤传感器的工作温度(不能高于2000℃)。
为了把光纤传感器的工作温度扩展到2000℃以上,就必须要选择一种熔点更高的材料来替换蓝宝石晶体用于生长制备单晶光纤。
Y2O3-ZrO2(氧化钇稳定氧化锆),由于它具有熔点高(约2700℃)和在可见光和近红外波段有相对稳定的物理和化学性能,是一种非常有前途的材料。
虽然国内外已对氧化锆(ZrO2)晶体做了大量的研究,但是将它用来生长单晶光纤却很少,即使生长出了ZrO2单晶光纤,它的长度以及直径波动都不能用于制造高温传感器。
因此,本课题拟通过利用LHPG法来生长更高熔点的Y2O3-ZrO2(Y2O3稳定的ZrO2)单晶光纤,希望能够代替蓝宝石单晶光纤来制作光纤高温传感器,满足于更高温度领域的测量。
(1)点缺陷
点缺陷是稳定化ZrO2晶体中比较典型的缺陷,它是在晶体稳定化过程中产生的氧空位,而这些氧空位的密度主要是由稳定剂阳离子的化合价以及在固溶体中的浓度所决定的。
使用Y2O3作为稳定剂,掺入一个Y3+离子都会产生一个氧空位,就使稳定化的ZrO2晶体中产生了大量的氧空位点缺陷。
(2)化学稳定性
Y2O3-ZrO2晶体在比较恶劣的条件下(比如100MPa,600℃,24h),在水和中性溶液中的溶解度都比较小,因此晶体具有比较好的化学稳定性。
相比较于纯的ZrO2,Y2O3对某些溶液(硝酸)的溶解性要比ZrO2的大,所以Y2O3-ZrO2晶体的稳定性没有纯ZrO2的好。
并且,在氢氧化钾、氢氧化钠等碱性溶液中,它会重新分解沉淀;
在酸性如硫酸和盐酸的混合溶液中,它会完全分解;
在KF、NH4F等溶液中,它会与溶液发生化学反应,形成其他形式的化合物。
所以,Y2O3的加入对ZrO2的化学稳定性带来了某些影响,并限制了ZrO2用于光纤传感器时的使用范围。
(3)热力学性质
Y2O3-ZrO2晶体的导热系数比较小(大约为0.007cal/cm.s.℃),这就会使晶纤在生长过程中因为受热不均在熔体中产生比较大的温度梯度。
同时,它的热膨胀系数比较大(约为10-5℃-1),在冷却的过程中就容易因为体积的变化导致晶体开裂。
因此,它的热力学性质将会对单晶光纤生长过程中的熔区状态产生直接的影响,进而引起光纤质量的改变。
并且,较小的导热系数和较大的热膨胀系数将使晶体产生内部热应力。
2.2单晶光纤的生长条件
由于生长条件直接影响单晶光纤的质量,只有在恰当的生长条件下,才能生长出高质量的单晶光纤。
因此在生长过程中,应该精确控制生长条件,以增强生长的稳定性,并减少气泡的产生。
主要参数如表2.1所示。
表2.1晶纤生长的主要参数[18]
源棒速度
0.2—1.5mm/min
籽晶速度
0.5—1.0mm/min
生长速度稳定性
0.5%
熔区大小
1.2—2.6mm
源棒与晶纤的直径比
1.0—3.6
熔区长度与晶纤径比
0.9—2.8
2.3单晶光纤的生长方法
2.3.1常见的生长方法
一般来说,大块晶体的生长方法主要有四大类[19]:
熔体生长、溶液生长、汽相生长、固相生长。
它们都包含了不同的内容,列举如下。
熔体生长法:
包括提拉法、区熔法、焰熔法、导模法等。
熔液生长法:
包括降温法、蒸发法、凝胶法、水热法等。
汽相生长法:
包括升华法、热解法、热丝法、外延法等。
固相生长法:
包括高压法、重结晶法、粉末烧结法等。
单晶光纤,由于它对材料性质和几何形状等的特殊要求,一般采用熔体生长法和溶液生长法。
其中,熔体生长法主要依靠熔融液体具有表面的张力来支持成型熔区的稳定存在,再利用温度梯度来生长单晶光纤,目前,已经提出了很多方法来生长晶纤。
对于溶液生长法,主要从盐类溶液中结晶得到。
如表2.2所示,给出了目前单晶光纤的各种生长方法以及已生长出的各类单晶光纤。
表2.2单晶光纤的各种生长方法[20]
生长方法
说明
利用此方法
已生长的单晶光纤
熔体
生长法
边缘限制法(EFG)及其派生法
提拉法
-Al2O3
导模法
NaNO2
气象稳定
Bridgeman法
KDP、ADP
热挤压法
MPD技术(ModifiedPullingDown)
AgBr、Csl、CsBr
气压模法
KCl、KBr、KCl-Kbr
熔区移动法
浮区移动法
CuCl、AgCl、AgBr
毛细管法
毛细管中结晶提拉
TeCl、TeBr、KRS-5
激光加热
基座法
LHPG(LaserHeatedPedestalGrowth)
氧化物、卤化物、
硼化物、碳化物、金属、
半导体
熔盐
熔融酸溶液中
生长
磷酸溶液中生长
NdP5O14、Nd0.5La0.5P5O14
上表中的前四种方法具有不受外界条件的干扰,能够很好的使光纤端面受到限制等优良特性,但是在生长晶纤时必须使用坩埚、导模等工具,这些工具特别容易使光纤的表面受到污染,因此对要生长的材料具有一定的选择性,并且不能够用于生长高熔点氧化物材料的单晶光纤。
2.3.2激光加热基座法
对于激光加热基座法(LaserHeatedPedestalGrowthmethod,简称LHPG法),它吸收了前面所列举的提拉法和熔区移动法的特点,具有许多独特的优点[21]:
首先,它的系统结构很简单,在生长晶纤时的装置不需要坩埚和炉子,采用激光加热源是非常清洁的能源,因此光纤表面就不会受污染;
其次,晶纤生长的速度快,直径也比较容易控制;
而且生长材料的范围很广,能够对同成份和不同成份的熔化材料进行生长。
因此它广泛应用于高熔点氧化物晶纤材料的生长。
在最近的几年,人们对LHPG法进行了不断的研究,改进得到了许多具有不同特点的装置。
同时,利用此方法已生长出60多种以上的晶纤。
基于LHPG法的种种优点,本课题中采用此方法来拉制单晶光纤。
2.4单晶光纤在高温传感器中的应用
在七十年代后期,人们发现了一种新型检测仪器——光纤传感器,它充分利用光在介质中传播时光强度、偏振态以及相位和干涉特性的变化来对某些物理量(如:
应变、温度、振动、位移、速度、加速度、压力、声场、折射率、电流、磁场等)进行精确测量[22]。
它拥有灵敏度高、频带宽、动态范围大、抗电磁干扰能力强、电绝缘性好、耐高压、耐腐蚀、体积小、防爆、防燃、光路可绕性好、易于实现远距离测量等一系列独特的优点,从20世纪70年代至今短短几十年的时间里,广泛应用于国防军事、航空航天、工矿农业、能源环保、生物医学、卫生医疗、计量测试等领域[23],并成为光纤的一个重要的应用领域。
而单晶光纤是一种介于光导纤维与晶体之间的特殊材料,同时具有二者的各自优点,因此具有更大的应用前景。
目前,高温领域涉及越来越广,对温度传感器的测量范围提出了更高的要求,因此把单晶光纤用于传感器可以进行更高温度的测量。
目前,全球范围内对光纤传感领域的发展主要集中在原理性研究和应用开发两个方面。
随着人类对科学技术的需求不断提高以及基于光纤的应用技术的逐步成熟,光纤传感器的实用性研发成为了人们研究的重点。
相对于光纤通信技术,光纤传感技术的发展要缓慢些,仍停滞在实验样品的阶段。
将单晶光纤用于传感器,所制成的高温光纤传感器,成本较高,也只能用于某些特定领域的应用。
想要将它们进行产业化的推广还有一定的难度,因此,应该加大对光纤传感技术原理性研究的力度。
在国外,美国是研究光纤传感器最早的国家,至今为止,也是水平最高的国家,在军事和民用领域得到了广泛的应用。
军事方面的应用主要有用于水下探测、航空监测以及用于核辐射检测的光纤传感器,广泛用于美国的空军、海军、陆军以及国家宇航局(NASA)。
民用方面,美国是最早实现将光纤传感器与其结合的国家,主要的应用是在电力、桥梁、房屋建筑以及食品肉类方面的检测,从而有效地保证了人们生活所需的安全问题。
到现在为止,美国已经将研究的重点转向民用领域,民用光纤传感器的用量已经高于军用光纤传感器的用量。
同时,日本等相关的国家也加大了对光纤传感器的研究。
在20世纪80年代日本就制定了“光控系统应用计划”,想要将光纤传感器用于大型电厂,来解决强电磁干扰以及易燃易爆等环境中信息的测量与传输以及生产过程的控制。
90年代,日本的很多公司研究开发出了12种采用光纤传感网络系统的光纤传感器,可以将炼油厂、化工厂等工厂的各个区域的信息以全光方式收集后进行有序的处理。
在我国,从1983年起就开始对光纤传感器进行研究,在“七五”规划中就提出了对这种传感器的研究项目。
目前,我国对这方面的研究主要集中于各大高校以及一些科研单位,仍处于实验阶段。
其中,清华大学的光纤传感中心研制开发的光纤油罐液位和温度测量系统,已经安装运行了很多年;
中国计量学院研制开发的分布式光纤传感系统,对此类产品已经有了相关的报道。
虽然我国已经加大了对光纤传感器的研究力度,在其产品化方面也取得了相应的成果。
但是相对于国外的光纤传感器,我国的性能还比较低,精确度也不是很高,与国外还是有一定的差距,因此我们想要提高高温光纤传感器的性能,就必须加大对生长制备单晶光纤的研究。
2.5本章小结
本章首先对单晶光纤的性能进行了具体的描述,单晶光纤是一种新型材料,它结合了一般光导纤维与晶体的特性,是光纤传感器的主要组成部分,运用十分的广泛。
目前运用最广的单晶光纤是蓝宝石单晶光纤,但它的熔点限制它的应用范围。
为了提高单晶光纤传感器的适用范围,氧化锆材料(熔点2700℃左右)的单晶光纤就出现在了人们的视野中,并得到了人们的普遍关注。
故本章又接着介绍了氧化锆材料的性能,以及光纤传感器的相关知识,全方面的掌握以单晶光纤为主要材料制成的传感器。
3系统的总体设计
3.1单晶光纤制备系统的设计原理
3.1.1激光加热基座(LHPG)法的基本原理
本课题所设计的单晶光纤制备系统主要是基于激光加热基座法(LHPG法),这种方法与熔体生长法中的熔区移动法有些相似,基本原理图如图3.1所示[24]。
图3.1LHPG法的生长原理图
CO2激光器发出两束相向的激光束,对源棒进行加热,使其熔化成半球状的熔区,等到熔区比较稳定后,将籽晶缓慢下移点入熔区(籽晶可以用铂丝和其他性质相似的单晶光纤),当籽晶以一定的速度向上提拉时,晶纤就随之生长出来。
在这过程中,激光聚焦点位置和功率应始终保持不变,所以,源棒必须以一定的速度向上传送。
当熔区比较稳定时,根据质量守恒关系式,
(3.1)
其中,Vy、Vz分别是源棒和籽晶的送速,Dy、Dz分别是源棒和籽晶的直径,ry、rz分别是源棒和籽晶的半径。
当籽晶提拉的速度Vz大于源棒的送速Vy时,生长的单晶光纤的直径要小于源棒直径。
3.1.2椭球反射镜的基本原理
在对单晶光纤制备系统进行设计时,要想在源棒的熔区周围形成稳定均匀的环形热源,我们采用了椭球反射镜来对光线进行汇聚。
椭球
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